CN103303977A - 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103303977A CN103303977A CN2013102281594A CN201310228159A CN103303977A CN 103303977 A CN103303977 A CN 103303977A CN 2013102281594 A CN2013102281594 A CN 2013102281594A CN 201310228159 A CN201310228159 A CN 201310228159A CN 103303977 A CN103303977 A CN 103303977A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nbb
- hollow
- oxygen source
- nano material
- tensio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 55
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 26
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 25
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 6
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 22
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 16
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 9
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 5
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CCN(CC(C)O)CC(C)O NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 9
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 229910019742 NbB2 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 1
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法,属于Nb3O7F纳米材料的制备方法。采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法,通过化学反应,原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料,步骤如下:1)选取NbB2作为铌源,以热分解可产生氧气的物质作为氧源,以强腐蚀性氢氟酸作为氟源;2)配置氧源溶液,并添加表面活性剂,充分搅拌溶解;3)称取NbB2陶瓷粉,加入到上述溶液中;4)然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中,并搅拌充分;5)将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应;6)反应结束后,将产物过滤,并用去离子水和乙醇清洗,在烘箱中干燥,即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料。方法过程简单,操作条件易于控制,实现了低温下原位制备Nb3O7F纳米材料,无需后续的热处理,可用于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Nb3O7F纳米材料的制备方法,确切地说是一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法。
背景技术
近十几年来,随着社会的发展和人们对环境保护的觉醒,纳米级半导体光催化材料的研究引起了国内外物理、化学、材料和环境等领域科学家的广泛关注,成为最活跃的研究领域之一。随着研究的深入,人们发现分等级纳米结构材料,有助于对光催化性能的提升。
Nb3O7F是一种类ReO3结构,价带大约为1.94eV,与TiO2接近,是一种理想的光催化材料和光电材料,可应用于光催化、光电转换等方面,有望成为TiO2的可替代材料。传统的Nb3O7F制备方法都是采用高温固相合成,这种合成方法设备复杂、工艺控制要求高,且合成温度高,导致颗粒大,不均匀,很难以获得纳米级的Nb3O7F材料。为了解决Nb3O7F纳米材料的制备困难,最近,人们开始尝试采用一些改进的方法来制备纳米级的Nb3O7F材料。
文献1(Zheng Wang,Physical Chemistry Chemical Physics,2013,15,3249-3255)采用水热法制备三维Nb3O7F纳米薄膜,并研究了其光催化特性。该方法采用金属Nb粉为原材料,其制备的产品形貌不易控制,均匀性不好。
文献2(Haimin Zhang,Journal of Materials Chemistry A,2013,1,6563-6571)采用水热法在FTO玻璃上制备Nb3O7F纳米薄膜,并研究了其光电特性。该方法采用NbCl5为原材料,其制备的产品均匀性不好,且需要后续的高温热处理。
文献3(Lotta Permér,Journal of Solid State Chemistry,1992,97,105-114)采用热沉积法制备Nb3O7F薄膜,并采用HRTEM和XRD研究了Li+置入性能。这种方法制备的产品设备昂贵,工艺控制困难,难以获得较纯的Nb3O7F,易形成杂质相。
文献4(Fei Huang,Materials Research Bulletin,2010,45,739-743)采用水热法制备Nb3O7F/NbB2二元异质结,该方法采用金属NbB2为原材料,由于没有足够的氧源,所以最终无法制备纯的Nb3O7F纳米材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,提供一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法,解决现有技术的设备昂贵,形貌不易控制,均匀性不好,杂质相不易清除,工艺控制困难,后续的高温热处理,以及水热反应过程中没有足够氧源等问题。
本发明通过直接氧化刻蚀NbB2陶瓷粉的方法,及发生一系列化学反应,原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料;该制备方法包括如下步骤:1)选取NbB2作为铌源,以热分解可产生氧气的物质作为氧源,以强腐蚀性氢氟酸作为氟源;2)配置氧源溶液,添加少量表面活性剂,充分搅拌溶解;3)称取NbB2陶瓷粉,加入到上述溶液中;4)然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中,并搅拌充分;5)将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应;6)反应结束后,将产物过滤,并用去离子水和乙醇清洗,在烘箱中干燥,即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料;
所述的水热温度为120~200℃,水热时间为12~48h。
所述的去离子水清洗温度为50~80℃,洗涤次数为3-5次,有助于除去杂质离子,从而提高产物纯度。
所述的乙醇清洗为常温清洗,洗涤次数为1-3次,有助于除去有机杂质。
所述的干燥温度为60~80℃,干燥时间大于5h。
所述的原材料包括NbB2陶瓷粉、氢氟酸(浓度为40%)、氧源、表面活性剂,且均为分析纯。
所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂(F127、P123)、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);所述的表面活性剂的加入量摩尔比为NbB2用量的0.05-2%。
所述的氧源包括:过氧化氢(H2O2)和氯酸钾(KClO3)。所述的氧源为H2O2时,原材料摩尔比为NbB2:H2O2:HF=6:(33~35):(50~52);所述的氧源为KClO3时,原材料摩尔比为NbB2:KClO3:HF=6:(11~13):(50~52)。
有益效果,由于合理的选取原材料,并充分利用原材料的物化性质,利用NbB2陶瓷粉的原位氧化、刻蚀及Kirdendall效应,采用水热法在低温下成功制取分等级中空Nb3O7F纳米材料,本发明制备过程简单,易于操作,适于放大生产。本发明所要解决的关键问题是:1)低温下NbB2的氧化,即低温下直接形成铌的氧化物,以便进一步反应;2)需提供持续的可供反应的氧源,以保证水热条件下持续释放氧气,从而使得NbB2充分氧化;3)氧化产物可进一步反应形成可溶性的离子,以保证在原子或离子尺度发生反应,从而在低温下形成纳米级材料;4)形貌结构的改变,通过添加表面活性剂,以改变结构的微观形貌,最终获得中空纳米墙结构、中空纳米花结构。
本发明所述的水热法原位制备分等级中空Nb3O7F纳米材料的基本原理为:制备工艺巧妙地利用了NbB2的氧化特性,通过过氧化氢和氯酸钾可热分解试剂持续的提供氧气,使得NbB2慢慢氧化,有效地解决了水热中氧不足的缺点,从而保证NbB2充分氧化;并利用氧化铌抗氢氟酸腐蚀性差的特点,从而形成可溶性铌的氟化物离子,以保证反应在原子尺度反应,通过氟化物离子进一步水解与脱水,最终原位制备Nb3O7F纳米级材料,因此本发明制备的Nb3O7F无需后续热处理,结晶性很好。另一方面,由于反应是持续和缓慢的过程,未反应的NbB2需要进一步反应,即需要的O2和HF不停地向内扩散,而内部生成的HBF4需要向外扩散,从而导致内扩散和外扩散存在浓度差,由于向外扩散的速度高于向内扩散的速度,形成一个向外的净扩散流,最终导致了中空结构的生成。
本发明与前述的背景技术相比,具有如下优点:
1)采用原材料不同,本发明是基于NbB2的原位反应,与其它技术方案反应原理不同,可直接生成Nb3O7F,无需后续热处理,且无其它杂质相出现。
2)利用Kirkendall效应首次合成中空Nb3O7F纳米材料,特殊的材料结构导致了良好的光催化性能。
3)整个制备过程简单,易于操作,适于放大生产。
附图说明
图1为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的XRD图谱。
图2为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的EDX图谱。
图3为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的SEM图。
图4为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的光催化降解图。
具体实施方式
实施例1:采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法,通过一系列反应,原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料;其步骤如下:1)选取NbB2作为铌源,以热分解可产生氧气的物质作为氧源,以强腐蚀性氢氟酸作为氟源;2)配置氧源溶液,添加少量表面活性剂,充分搅拌溶解;3)称取NbB2陶瓷粉,加入到上述溶液中;4)添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中,并搅拌充分;5)将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应;6)反应结束后,将产物过滤,并用去离子水和乙醇清洗,在烘箱中干燥,即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料;
所述的水热温度为120~200℃,水热时间为12~48h。
所述的去离子水清洗温度为50~80℃,洗涤次数为3-5次,有助于除去杂质离子,从而提高产物纯度。
所述的乙醇清洗为常温清洗,洗涤次数为1-3次,有助于除去有机杂质。
所述的干燥温度为60~80℃,干燥时间大于5h。
所述的原材料包括NbB2陶瓷粉、氢氟酸(浓度为40%)、氧源、表面活性剂,且均为分析纯。
所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂(F127、P123)、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);所述的表面活性剂的加入量为NbB2用量的0.05-2%(摩尔百分比)。
所述的氧源包括:过氧化氢(H2O2)和氯酸钾(KClO3)。所述的氧源为H2O2时,原材料摩尔比为NbB2:H2O2:HF=6:(33~35):(50~52);所述的氧源为KClO3时,原材料摩尔比为NbB2:KClO3:HF=6:(11~13):(50~52)。
实施例2:称取3.5g H2O2(浓度为40%),溶解到35mL去离子水中配置成溶液,转入50mL聚四氟乙烯内衬中,将0.859g NbB2添加到上述溶液中,然后称取5g HF酸(浓度为30%)缓慢加入到上述溶液中,边加入边搅拌,以保证HF混合均匀,然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中,密封好。将反应釜放入烘箱中,在120~200℃下加热反应24h,然后随炉冷却,所得沉淀离心分离,并用60℃去离子水洗涤5次,再用酒精清洗3次。将产物在60~80℃真空干燥箱中干燥8h,得到最终产物。
所述的制备工艺发生如下化学反应:
4NbB2+11O2=2Nb2O5+4B2O3 (2)
B2O3+8HF=2HBF4+3H2O (3)
Nb2O5+14HF=2H2NbF7+5H2O (4)
3H2NbF7+7H2O=Nb3O7F+20HF (5)
图1给出的是实施例2产物的典型XRD图谱,从中可知产物仅存在Nb3O7F物相。
图2为实施例2产物的典型EDX图谱,从图中可知,产物中仅存在Nb、O、F三种元素,且原子比接近3:7:1,进一步说明了产物为Nb3O7F。
图3给出的是实施例2产物的典型扫描电镜图,从图中可以明显看到产物为分等级中空纳米结构。
图4给出的是实施例2的产物的光催化降解甲基蓝的曲线,图中,a线为Nb3O7F,b线为商业P-25,从中可知在120min其光催化降解率达到95%,要优于商业P-25催化剂性能。
实施例3:称取3.37g KClO3,充分溶解到35mL去离子水中配置成溶液,转入到50mL聚四氟乙烯内衬中,将0.859g NbB2添加到上述溶液中,然后称取5g HF酸(浓度为30%)缓慢加入到上述溶液中,边加入边搅拌,以保证HF混合均匀,然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中,密封好。将反应釜放入烘箱中,在120~200℃的不同温度下加热反应24h,然后随炉冷却,所得沉淀离心分离,并用60℃去离子水洗涤5次,再用酒精清洗3次。将产物在60~80℃真空干燥箱中干燥8h,得到最终产物。
所述的制备工艺发生如下化学反应:
4NbB2+11O2=2Nb2O5+4B2O3 (8)
B2O3+8HF=2HBF4+3H2O (9)
Nb2O5+14HF=2H2NbF7+5H2O (10)
3H2NbF7+7H2O=Nb3O7F+20HF (11)
实施例4:在本实施例中,方法同实施例2,称取3.5g H2O2(浓度为40%)和0.5g F127表面活性剂,分别溶解到35mL去离子水中配置成溶液,转入50mL聚四氟乙烯内衬中,将0.859g NbB2添加到上述溶液中,然后称取5g HF酸(浓度为30%)缓慢加入到上述溶液中,边加入边搅拌,以保证HF混合均匀,然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中,密封好。将反应釜放入烘箱中,在120~200℃的不同温度下加热反应24h,然后随炉冷却,所得沉淀离心分离,并用60℃去离子水洗涤5次,再用酒精清洗3次。将产物在60~80℃真空干燥箱中干燥8h,得到最终产物。
实施例5:在本实施例中,方法同实施例2,称取3.37g KClO3和0.5g F127表面活性剂,分别溶解到35mL去离子水中配置成溶液,转入50mL聚四氟乙烯内衬中,将0.859g NbB2添加到上述溶液中,然后称取5g HF酸(浓度为30%)缓慢加入到上述溶液中,边加入边搅拌,以保证HF混合均匀,然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中,密封好。将反应釜放入烘箱中,在120~200℃的不同温度下加热反应24h,然后随炉冷却,所得沉淀离心分离,并用60℃去离子水洗涤5次,再用酒精清洗3次。将产物在60~80°C真空干燥箱中干燥8h,得到最终产物。
上述列举出了本发明的几个实施方式,但本发明的上述实施方案都只是对本发明的说明而不能限制本发明,权利要求书指出本发明的范围。因此,在不违背本发明的基本思想的情况下,只要利用可热解产生氧气的物质参与反应、NbB2的原位氧化刻蚀及Kirkendall效应工序制备的中空Nb3O7F纳米材料,都应认为是落入本发明的保护范围内。且本发明各原材料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举。
Claims (5)
1.一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征是:采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法,并通过一系列化学反应,原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料;该制备方法包括如下步骤:1)选取NbB2作为铌源,以热分解可产生氧气的物质作为氧源,以强腐蚀性氢氟酸作为氟源;2)配置氧源溶液,添加少量表面活性剂,充分搅拌溶解;3)称取NbB2陶瓷粉,加入到上述溶液中;4)然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中,并搅拌充分;5)将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应;6)反应结束后,将产物过滤,并用去离子水和乙醇清洗,在烘箱中干燥,即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征是:所述的水热温度为120~200℃,水热时间为12~48h;所述的去离子水清洗温度为50~80℃,洗涤次数为3-5次,除去杂质离子,提高产物纯度;所述的乙醇清洗为常温清洗,洗涤次数为1-3次,除去有机杂质;所述的干燥温度为60~80℃,干燥时间大于5h。
3.根据权利要求1所述的一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征是:所述的原材料包括NbB2陶瓷粉、氢氟酸(浓度为40%)、氧源、表面活性剂,均为分析纯。
4.根据权利要求3所述的原材料,其特征是:所述的氧源包括过氧化氢(H2O2)和氯酸钾(KClO3)。
所述的氧源为H2O2时,原材料摩尔比为NbB2:H2O2:HF=6:(33~35):(50~52),H2O2和HF适当过量;
所述的氧源为KClO3时,原材料摩尔比为NbB2:KClO3:HF=6:(11~13):(50~52),KClO3和HF适当过量。
5.根据权利要求3所述的原材料,其特征是:所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂(F127、P123)、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);所述的表面活性剂的加入量以NbB2计,为其用量的0.05-2%,均为摩尔百分比。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310228159.4A CN103303977B (zh) | 2013-06-07 | 2013-06-07 | 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310228159.4A CN103303977B (zh) | 2013-06-07 | 2013-06-07 | 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103303977A true CN103303977A (zh) | 2013-09-18 |
CN103303977B CN103303977B (zh) | 2015-02-04 |
Family
ID=49129744
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310228159.4A Active CN103303977B (zh) | 2013-06-07 | 2013-06-07 | 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103303977B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105944740A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-21 | 中国矿业大学 | 一种Nb3O7F/CNTs复合光催化剂及其制备方法 |
CN107117655A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-09-01 | 中国矿业大学 | 一种两相共存Nb3O7F纳米粒子的制备方法 |
CN110357158A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-10-22 | 山东理工大学 | 一种三维海胆状纳米结构TaO2F材料的制备方法 |
CN110589846A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-20 | 成都理工大学 | 一种六硼化镱纳米棒晶体的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100135937A1 (en) * | 2007-03-26 | 2010-06-03 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Metal oxide nanocrystals: preparation and uses |
CN102369162A (zh) * | 2009-04-09 | 2012-03-07 | 堺化学工业株式会社 | 碱金属铌酸盐颗粒的制造方法和碱金属铌酸盐颗粒 |
US20130101829A1 (en) * | 2011-10-25 | 2013-04-25 | Takayoshi Sasaki | Methods for producing a thin film consisting of nanosheet monolayer film(s) by spin coat methods, and hyperhydrophilized materials, substrates for an oxide thin film and dielectric materials obtained therefrom |
-
2013
- 2013-06-07 CN CN201310228159.4A patent/CN103303977B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100135937A1 (en) * | 2007-03-26 | 2010-06-03 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Metal oxide nanocrystals: preparation and uses |
CN102369162A (zh) * | 2009-04-09 | 2012-03-07 | 堺化学工业株式会社 | 碱金属铌酸盐颗粒的制造方法和碱金属铌酸盐颗粒 |
US20130101829A1 (en) * | 2011-10-25 | 2013-04-25 | Takayoshi Sasaki | Methods for producing a thin film consisting of nanosheet monolayer film(s) by spin coat methods, and hyperhydrophilized materials, substrates for an oxide thin film and dielectric materials obtained therefrom |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
FEI HUANG ET AL.: ""Synthesis of shape-controlled Nb3O7F/NbB2heterostructure: A new idea to synthesize binary hybrid materials by incomplete reaction"", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 * |
ZHENG WANG ET AL.: ""Template-free synthesis of 3D Nb3O7F hierarchical nanostructures and enhanced photocatalytic activities"", 《PHYS. CHEM. CHEM. PHYS》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105944740A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-21 | 中国矿业大学 | 一种Nb3O7F/CNTs复合光催化剂及其制备方法 |
CN105944740B (zh) * | 2016-06-20 | 2018-10-16 | 中国矿业大学 | 一种Nb3O7F/CNTs复合光催化剂的制备方法 |
CN107117655A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-09-01 | 中国矿业大学 | 一种两相共存Nb3O7F纳米粒子的制备方法 |
CN110357158A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-10-22 | 山东理工大学 | 一种三维海胆状纳米结构TaO2F材料的制备方法 |
CN110357158B (zh) * | 2019-05-28 | 2021-12-14 | 山东理工大学 | 一种三维海胆状纳米结构TaO2F材料的制备方法 |
CN110589846A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-20 | 成都理工大学 | 一种六硼化镱纳米棒晶体的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103303977B (zh) | 2015-02-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104496461B (zh) | 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
Parra et al. | Reaction pathway to the synthesis of anatase via the chemical modification of titanium isopropoxide with acetic acid | |
Shen et al. | Enhanced photocatalytic hydrogen evolution over Cu-doped ZnIn2S4 under visible light irradiation | |
CN102557472B (zh) | 一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法 | |
CN103303977B (zh) | 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 | |
CN103288132B (zh) | 一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法 | |
CN104150528A (zh) | 一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法 | |
CN103274461B (zh) | 一种采用氟离子调变二氧化钛晶相的方法 | |
CN105384192A (zh) | 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法 | |
CN101564688A (zh) | 一种二氧化钛纳米复合管的制备方法 | |
CN104098146B (zh) | 一种八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐制备法及应用 | |
CN104722289B (zh) | 一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法 | |
CN103240068B (zh) | 一种自掺杂二氧化钛纳米棒的制备方法 | |
Song et al. | Bi 3 TaO 7 film: a promising photoelectrode for photoelectrochemical water splitting | |
CN104998630A (zh) | 一种二氧化钛/石墨烯纳米复合材料、常温制备方法及其应用 | |
CN104030348B (zh) | 一种二氧化钛纳米带的制备方法 | |
CN103588244B (zh) | 无模板法制备夹心中空二氧化钛纳米材料的方法 | |
Abed et al. | Cr Gd co-doped TiO2 nanoribbons as photoanode in making dye sensitized solar cell | |
CN111905795A (zh) | 环保简便制备Ta3N5光催化剂的方法 | |
CN104998633A (zh) | 基于一步煅烧法制备的烟花状纳米ZnO光催化剂及其方法 | |
CN103191739B (zh) | 一种高产氢活性的金红石负载超长铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN105944740B (zh) | 一种Nb3O7F/CNTs复合光催化剂的制备方法 | |
CN104030343B (zh) | 一种制备钛酸纳米带的方法 | |
CN102071467A (zh) | 一种铜掺杂控制ZnS纳米材料形貌和物相的方法 | |
CN101891245A (zh) | 低温制备二氧化钛纳米棒阵列材料的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |