CN103303961B - 一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其制备步骤为：（1）将粉末状五水硫酸铜溶解于超纯水中，制成硫酸铜溶液；（2）将硫酸铜溶液经气体雾化成球状硫酸铜晶体液滴；（3）球状硫酸铜晶体液滴经自然冷却后直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜中，反应温度控制在50℃~80℃之间，搅拌状态下反应10min~20min；（4）将反应后的物料经过滤、洗涤、干燥，制得球状碱式碳酸铜晶体；（5）将球状碱式碳酸铜晶体转移至煅烧炉中进行煅烧，制得球状电镀级氧化铜粉。本发明制备的氧化铜粉为规则球状微细粉末、比表面积大、分散性好，且具有纯度高、产品性能稳定的优点，该氧化铜粉应用于电镀工艺时，在电镀溶解液中能够快速溶解且溶解充分。

Description

一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法
技术领域
本发明涉及气体雾化化学反应技术，特别涉及一种采用气体雾化法制备球状电镀级氧化铜粉的制备方法。
背景技术
    目前用于电镀工艺上的氧化铜粉需要具备更高的要求，如要求氧化铜粉在电镀液中能够快速溶解，性能稳定等。
传统制备电镀级氧化铜粉的工艺主要包括以下步骤：（1）在硫酸铜溶液或硫酸铜粉末中滴入或放入碳酸钠溶液，反应后的产物经过滤、洗涤、干燥制得碱式碳酸铜（无定型不规则晶体颗粒）；（2）将上述制得的碱式碳酸铜置于回转炉中加热至450℃~600℃温度下进行煅烧、研磨，制得氧化铜粉。
采用上述方法制备的氧化铜粉是一种不规定状粉体颗粒，在进行电镀时，氧化铜粉在电镀溶解液中容易形成架桥现象，造成溶解速率慢，及需人工定期清理，氧化铜粉不能充分溶解以至于浪费材料等弊端。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种采用气体雾化法制备球状电镀级氧化铜粉的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入五水硫酸铜及超纯水且二者重量比为1：2~3，然后加热至65℃~75℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将所述硫酸铜溶液通过高压雾化喷嘴注入雾化塔，经高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）所述球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜中，并搅拌，反应温度控制在50℃~80℃之间，待所述喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应10min~20min；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤、洗涤、干燥，制得球状碱式碳酸铜晶体，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理***；
（5）将步骤（4）制得的球状碱式碳酸铜晶体转移至煅烧炉中进行煅烧，制得球状电镀级氧化铜粉，同时释放出含水蒸气、CO2气体的尾气，所述尾气通过洗涤塔处理。
具体地，步骤（1）中，所述五水硫酸铜为粉末状。
具体地，步骤（2）中，所述高压雾化喷嘴的喷孔是收放结构式喷孔，收放结构式喷孔可以在较低的气压下产生更高的超音气流和均匀的气体速度场，从而更加有效抑制有害激波的产生，明显增加气体的动能，使雾化效率更高；所述高压气体雾化过程中选用的是气体压力为3kg~5kg的高压气体。
具体地，所述步骤（5）中的煅烧过程采用的煅烧温度为300℃~500℃。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明制备的氧化铜粉为规则球状微细粉末、比表面积大、分散性好，且具有纯度高、产品性能稳定的优点，该氧化铜粉应用于电镀工艺时，在电镀溶解液中能够快速溶解且溶解充分。
本发明制备方法中经高压气体雾化后形成的硫酸铜晶体液滴直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜内，简化了工艺流程，降低了成本，易操作。
附图说明
图1为本发明生产过程流程图；
图2为高压雾化喷嘴的结构示意图；
其中：1、喷孔。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步描述。
实施例1
一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在500L的反应釜中加入255kg超纯水和127.5kg粉末状五水硫酸铜，然后加热至70℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将硫酸铜溶液通过具有收放结构喷孔1的高压雾化喷嘴注入雾化塔，高压雾化喷嘴如图2所示，经气体压力为4kg的高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有1700L碳酸钠水溶液的3000L反应釜中，并搅拌，反应温度控制在75℃，待喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应15min，其中，碳酸钠水溶液的浓度为0.3mol/L；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤、洗涤、干燥，制得球状碱式碳酸铜晶体，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理***；
（5）将步骤（4）制得的球状碱式碳酸铜晶体转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为350℃，制得球状电镀级氧化铜粉，煅烧过程中同时释放出含水蒸气、CO2气体的尾气，尾气通过洗涤塔处理。
实施例2
一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在1500L的反应釜中加入700kg超纯水和280kg粉末状五水硫酸铜，然后加热至70℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将硫酸铜溶液通过具有收放结构喷孔1的高压雾化喷嘴注入雾化塔，高压雾化喷嘴如图2所示，经气体压力为5kg的高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有2800L碳酸钠水溶液的5000L反应釜中，并搅拌，反应温度控制在65℃，待喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应20min，其中，碳酸钠水溶液的浓度为0.4mol/L；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤、洗涤、干燥，制得球状碱式碳酸铜晶体，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理***；
（5）将步骤（4）制得的球状碱式碳酸铜晶体转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，制得球状电镀级氧化铜粉，煅烧过程中同时释放出含水蒸气、CO2气体的尾气，尾气通过洗涤塔处理。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入五水硫酸铜及超纯水且二者重量比为1：2~3，然后加热至65℃~75℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将所述硫酸铜溶液通过高压雾化喷嘴注入雾化塔，经高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）所述球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜中，并搅拌，反应温度控制在50℃~80℃之间，待所述雾化塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应10min~20min；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤、洗涤、干燥，制得球状碱式碳酸铜晶体，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理***；
（5）将步骤（4）制得的球状碱式碳酸铜晶体转移至煅烧炉中进行煅烧，制得球状电镀级氧化铜粉，同时释放出含水蒸气、CO2气体的尾气，所述尾气通过洗涤塔处理。
2.根据权利要求1所述的球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述五水硫酸铜为粉末状。
3.根据权利要求1所述的球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高压雾化喷嘴的喷孔是收放结构式喷孔。
4.根据权利要求1所述的球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高压气体雾化过程中选用的是气体压力为3kg~5kg的高压气体。
5.根据权利要求1所述的球状电镀级氧化铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的煅烧过程采用的煅烧温度为300℃~500℃。
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