CN103289666A

CN103289666A - 一种气井排水用自动消泡型泡排剂及制备方法

Info

Publication number: CN103289666A
Application number: CN2013102175010A
Authority: CN
Inventors: 鲁红升; 何宇; 黄志宇; 张太亮; 全红平; 戴姗姗
Original assignee: Southwest Petroleum University
Current assignee: Southwest Petroleum University
Priority date: 2013-06-04
Filing date: 2013-06-04
Publication date: 2013-09-11

Abstract

本发明属于气井泡排剂技术领域，具体涉及一种气井排水用自动消泡型泡排剂及其制备方法。它克服了常规泡排剂起泡性能差，泡排结束后泡沫难以快速消失的问题。其技术方案为：以摩尔比为1∶1～1.3的脂肪酸和羟乙基乙二胺为原料，在带水剂作用下于N₂氛围中140±10℃条件下反应4h，然后升温至220±10℃反应4h，得白色固体中间产物；将中间产物溶于四氢呋喃溶剂中，通入二氧化碳气体反应1h，过滤烘干得白色固体粉末，即所述的气井泡排用自动消泡型泡排剂。本发明所述泡排剂制备方法简便，反应条件温和，起泡性能好，泡排结束后能够快速消泡，解决了常规泡排剂在泡排结束后消泡困难的问题，在气井泡沫排水领域有广阔的应用前景。

Description

一种气井排水用自动消泡型泡排剂及制备方法

技术领域

本发明属于气井泡排剂技术领域，具体涉及一种气井排水用自动消泡型泡排剂及其制备方法。

背景技术

随着气井的开发，地层压力不断降低，部分产水井因携液能力差造成井筒积液严重，导致气井减产甚至停喷。泡沫排水采气是近年来国内外迅速发展的一种排水采气技术，具有设备简单、施工方便、成本低、适用井深范围大、不影响气井正常生产等优点，在气田得到广泛的应用。其本质是通过向井底矿化水中加注泡排剂，借助天然气气流的搅拌，泡排剂与井底积液充分接触，产生大量的较稳定的低密度的含水泡沫，泡沫携水随气流从井底到地面排出井筒，达到稳产、增产和延长其自喷期的目的。由于大部分泡沫伴随着再生过程，大量泡沫排出气井后消泡非常困难，严重影响工农业的正常生产。通常加入消泡剂来解决这一问题，但这样会使施工成本大大增加，且工期延长。目前，还没有一种满意的方法来解决泡排结束后泡沫堆积的方法。

2006年至今，Jessop,P.G等人报道了多种开关型表面活性剂，在水存在下，和CO₂反应可转化为碳酸氢盐，而该离子型表面活性剂可以通过引入惰性气体(氮气或氩气)重新转变为原来的中性化合物。根据需求，这类离子型表面活性剂的活性可以通过CO₂而开关调节。

本发明利用开关表面活性剂的原理，结合井筒和空气中气体的差异，针对泡沫排水采气方法中后处理过程中消泡难的问题，设计并制备了一系列自动消泡型泡排剂HEAIB-R，使其能够可控的起泡和消泡。

发明内容

本发明的目的是研制一种气井排水用自动消泡型泡排剂HEAIB-R，能在井筒稳定起泡，泡排结束迅速消泡。HEAIB-R为碳酸氢盐表面活性剂，注入井筒与积液混合后，借助天然气气流的搅动，在井筒产生大量低密度含水泡沫，随气流排出气井，达到排除积液的目的；泡排施工完成后，大量泡沫被带出气井后，与空气接触，HEAIB-R发生可逆反应，分解为低表面活性的HEAI-R，泡沫迅速分解。因此该方法能将大大简化传统泡沫排水过程，提高泡排施工效率，其在气井泡沫排水领域将有广阔的应用前景。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明所述的气井排水用自动消泡型泡排剂，其化学名称是2-烷基-l-羟乙基咪唑琳碳酸氢盐，代号为HEAIB-R，其结构式为：

烷基R为C₉H₁₉、C₁₁H₂₃或C₁₃H₂₇中的一种。

本发明所述气井排水用自动消泡型泡排剂的制备方法如下：

（1）用于合成2-烷基-l-羟乙基咪唑琳碳酸氢盐的中间体的制备

在装有分水器、温度计、冷凝回流和搅拌装置的三口烧瓶中，按照摩尔比为1:1～1.3的比例加入脂肪酸和羟乙基乙二胺，再加入30mL带水剂二甲苯，于N₂氛围中，130-150℃条件下，进行酰胺化反应至分水器中出水完全，得黄色液体烷基酰胺；升温至210-230℃，进行环化反应4h，形成淡黄色半固体，用***洗涤3次得中间产物2-烷基-l-羟乙基咪唑琳代号HEAI-R。反应方程式如下：

（2）与CO₂反应生成两性的2-烷基-l-羟乙基咪唑琳碳酸氢盐

在装有温度计、冷凝回流、搅拌和进气装置的三口烧瓶中，加入上述产物HEAI-R，溶于四氢呋喃代号THF溶剂中，室温下通入CO₂，进行季铵化反应至无白色沉淀析出，过滤并干燥得白色固体粉末，即所述的气井排水用自动消泡型泡排剂HEAIB-R。反应方程式如下：

本发明的有益效果：2-烷基-l-羟乙基咪唑琳碳酸氢盐的制备方法简便，反应条件温和，不需要对产品进行提纯，大大降低了生产成本；该泡排剂相对于传统泡排剂，结构为长链烷基咪唑啉碳酸氢盐，含有羟基，水溶性好，起泡性能好，在20-80℃温度范围内能稳定发泡，泡排结束后在空气中能快速消泡；该泡排剂不仅具有优良的配伍性，还具有良好的缓蚀能力，保护油藏；利用空气来控制泡沫的开关，绿色环保经济性高。

附图说明

图1为2–十一烷基-l-羟乙基咪唑琳的1H NMR谱图(400MHz,CDCl₃):0.882(t,3H,CH₂CH₃),1.257(m,16H,CH₂(CH₂)₈CH₃),1.625(m,2H,CH₂(CH₂)₁₀CH₃),2.181(t,2H,CH₂C=N),2.796(t,4H,CH₂NCH₂),3.377(t,2H,C=NCH₂),3.676(t,2H,CH₂OH),5.957(–OH)。

图2为2–十一烷基-l-羟乙基咪唑琳的红外谱图(KBr)，其中1641.12cm^-1为C=N双键吸收峰。

具体实施方式

下面以具体实施例来详细说明本发明实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。

实施例1

在装有分水器、温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，准确称取8.6g的正癸酸，按照正癸酸与羟乙基乙二胺摩尔比为1:1,1:1.1,1:1.2,1:1.3的比例加入羟乙基乙二胺，再加入30mL带水剂二甲苯，于N₂氛围中，140±10℃反应至分水器中出水完全，将所得溶液在压力为-0.1Mpa,温度为70℃旋转蒸发得黄色液体烷基酰胺；升温至220±10℃继续反应4h，形成淡黄色半固体，用***洗涤3次得中间产物2-烷基-l-羟乙基咪唑琳；将上述产物溶于四氢呋喃溶剂中，室温下通入CO₂反应至无白色沉淀析出，过滤、烘干得白色固体粉末，即所述的气井排水用自动消泡型泡排剂HEAIB-9，不同摩尔比下的产率分别为61.3,64.1,70.2,69.3,68.1%。

实施例2

在装有分水器、温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，准确称取10g的正癸酸，按照月桂酸与羟乙基乙二胺摩尔比为1:1,1:1.1,1:1.2,1:1.3的比例加入羟乙基乙二胺，再加入30mL带水剂二甲苯，于N₂氛围中，140±10℃反应至分水器中出水完全，将所得溶液在压力为-0.1Mpa,温度为70℃旋转蒸发得黄色液体烷基酰胺；升温至220±10℃继续反应4h，形成淡黄色半固体，用***洗涤3次得中间产物2-烷基-l-羟乙基咪唑琳；将上述产物溶于四氢呋喃溶剂中，室温下通入CO₂反应至无白色沉淀析出，过滤、烘干得白色固体粉末，即所述的气井排水用自动消泡型泡排剂HEAIB-11，不同摩尔比下的产率分别为60.8,73.8,83.2,83.3%。

实施例3

在装有分水器、温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，准确称取11.4g的十四酸，按照十四酸与羟乙基乙二胺摩尔比为1:1,1:1.1,1:1.2,1:1.3的比例加入羟乙基乙二胺，再加入30mL带水剂二甲苯，于N₂氛围中，140±10℃反应至分水器中出水完全，将所得溶液在压力为-0.1Mpa,温度为70℃旋转蒸发得黄色液体烷基酰胺；升温至220±10℃继续反应4h，形成淡黄色半固体，用***洗涤3次得中间产物2-烷基-l-羟乙基咪唑琳；将上述产物溶于四氢呋喃溶剂中，室温下通入CO₂反应至无白色沉淀析出，过滤、烘干得白色固体粉末，即所述的气井排水用自动消泡型泡排剂HEAIB-13，不同摩尔比下的产率分别为62.5,70.3,74.8,76.3%。

试验例

泡排剂的评价主要进行三个方面的内容，即泡排剂起泡能力、稳泡能力和消泡速率的评价测定。

本文采用Waring blender法评价开关表面活性剂的起泡能力，泡沫稳定性和消泡能力。在30℃下,配置2g·L^-1的HEAIB水溶液100mL，在1,000rpm搅拌60s后，分别在隔绝空气（模拟井筒环境）和暴露于空气（模拟泡排结束后的环境）两种环境下，测定其初始泡沫高度(H₀)，5min后的泡沫高度(H₅)和析液半衰期(t_1/2)，以及泡沫完全消失的时间(t)，每一个样重复3次取平均值。

如表1所示。HEAIB-R在隔绝空气条件下，形成了稳定性较好的泡沫，稳泡性能较好；暴露于空气中，泡沫迅速消失。其中HEAIB-11在隔绝空气条件下，初始泡沫体积H₀为985mm，析液半衰期t_1/2a为91s，；暴露于空气中，t_1/2为45s，1.5min泡沫完全消失。由此可见，HEAIB-R，尤其是HEAIB-11作为一种自动消泡型泡排剂，具有优良的起泡性能和稳泡性能，以及快速消泡能力。

表1.室温下HEAIB-R的起泡能力、稳泡能力和消泡速率

注：上述实验中，所用地层模拟水的矿化度为150g/L；a-隔绝空气，b-暴露于空气中。

上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种气井排水用自动消泡型泡排剂的制备方法，其特征在于，该泡排剂的名称是2-烷基-l-羟乙基咪唑琳碳酸氢盐，代号为HEAIB-R，其结构式为：

烷基R为C₉H₁₉、C₁₁H₂₃或C₁₃H₂₇中的一种。

2.如权利要求1所述的气井排水用自动消泡型泡排剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：

（2）与CO₂反应生成两性的2-烷基-l-羟乙基咪唑琳碳酸氢盐

在装有温度计、冷凝回流、搅拌和进气装置的三口烧瓶中，加入上述产物HEAI-R，溶于四氢呋喃代号THF溶剂中，室温下通入CO₂，进行季铵化反应至无白色沉淀析出，过滤并干燥得白色固体粉末，即所述的气井排水用可控释放泡排剂HEAIB-R。反应方程式如下：

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