CN103289013B - 一种凝胶及其用于堵漏的方法和堵漏压井的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钻井领域，具体涉及一种凝胶及其用于堵漏的方法和堵漏压井的方法。该凝胶为疏水单体和非离子单体共聚而成的水溶性疏水缔合聚合物，或是由疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体共聚而成的水溶性疏水缔合聚合物，其聚合方法可为共聚后水解法或共聚共水解法。使用该凝胶进行堵漏的方法包括：向1kg水中，加入8‑18g凝胶，并向漏层中注入；再注入隔离液。该凝胶用于堵漏压井的方法在堵漏方法的基础上增加了：向井中注入压井重泥浆循环压井。本发明提供一种凝胶，相比现有堵漏材料，具有更高的抗压性能，可用于解决地层裂缝性溶洞型恶性井漏，以及漏层和高压气层在同一井眼的井喷井漏同存。

Description

一种凝胶及其用于堵漏的方法和堵漏压井的方法
技术领域
本发明涉及钻井领域，具体涉及一种凝胶及其用于堵漏的方法和堵漏压井的方法。
背景技术
井漏是指岩石中存在裂缝或溶洞等漏层，且漏层压力小于钻井液柱压力时，在正压差的作用下钻井液进入漏层发生漏失的现象。井漏发生后，钻井液不断漏失到裂缝或溶洞中，而无法完成循环，出现“只进不出”的现象，严重时井口可完全不返工作液，使得钻井作业无法继续。
井喷是指钻井地层中存在流体（油、气或水等），且流体压力大于井内钻井液压力时，地层中流体喷出地面的现象。
井漏井喷同存是指钻井地层中既存在流体，又存在漏层，且漏层漏失压力小于流体压力时，流体流入漏层，导致发生地下井喷和地面井喷的现象。
解决井漏问题，需要进行堵漏作业，在钻井堵漏作业中，通常是通过运输设备将堵漏材料运送至漏层，待堵漏材料在漏层形成隔断层后，再进行后续钻井工作。目前，国内外开发了很多种堵漏材料。现有堵漏材料主要包括普通水泥浆、胶质水泥浆、柴油膨润土水泥浆等水泥材料，核桃壳、橡胶粒、珍珠岩、生贝壳、沥青等颗粒的桥接堵漏材料，植物纤维、动物纤维等纤维状的桥接堵漏材料，云母片、玻璃纸等片状的桥接堵漏材料。
解决井漏井喷同存问题，需要堵漏压井，即先进行堵漏作业（与上述井漏中的堵漏作业相同），再进行压井作业，在压井作业中，通常是将压井液注入井中，并使压井液在井中循环以进行循环压井。相关技术中，压井液通常采用密度较大的重泥浆，才能平衡地层流体压力，即压井液必须能够产生足够高的液柱压力。
但针对地层漏失裂缝较宽的井漏，以及漏层和高压气层在同一井眼的井喷井漏同存，相关技术中的堵漏材料并不能成功堵漏或堵漏压井，主要原因是：现有的堵漏材料抗压性能差，当注入压井液时，压井液产生的高液柱压力虽然压住了高压流体，但堵漏材料在压井液的高压作用下被冲稀或冲散，而无法在漏层发挥堵漏作用，进而发生重复性漏失，严重时压井液严重漏失而无法平衡流体压力，进而发生井喷。
发明内容
本发明提供了一种凝胶及其用于堵漏的方法和堵漏压井的方法，旨在解决上述问题。
本发明提供了一种凝胶，由疏水单体和非离子单体共聚而成，或由疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体共聚而成，其中烯酸盐单体的引入可使凝胶具有更加优异的流动性能。
本发明提供的凝胶的制备方法，可为共聚后水解法和共聚共水解法。
其中共聚后水解法制备凝胶的步骤为：
首先按照投料比加入去离子水，加入疏水单体和非离子单体，或者根据凝胶流动性能要求继续加入烯酸盐单体，搅拌均匀后形成浓度为10-40%的单体溶液，并通入氮气除氧，然后将单体溶液控制到聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合6-12h后，取出胶体进行造粒，然后加入水解剂氢氧化钠或碳酸钠进行水解，再进行干燥，经粉碎和包装，即可得到凝胶样品；
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺的一种或几种；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种；所述烯酸盐单体为甲基丙烯酸钠、乙烯基磺酸钠和丙烯酸钠的一种或几种；
所述疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体三个物质之间的配比为：按照物质的量计，疏水单体1-5份，非离子单体70-90份，烯酸盐单体5-20份；
所述通入氮气的时间为40-120min；
所述聚合温度为5-50℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2%；
所述水解剂氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15%；
所述水解温度为80-110℃，水解时间为2-4h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h。
进一步地，所述单体溶液的浓度为20-30%；
所述通入氮气的时间为60-100min；
所述聚合温度为10-30℃；所述聚合时间为8-10h；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.1-0.5%；
所述水解剂氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的8-12%；
所述水解温度为90-95℃，水解时间为2.5-3h；
所述干燥温度为100-110℃，干燥时间为1.5-2h。
除共聚后水解法制备凝胶外，本发明所述的凝胶还可采用共聚共水解法制备，这样就不需要进行单独的水解操作，既降低生产成本，又能节省生产周期。共聚共水解法制备凝胶的步骤包括：
按照投料比加入去离子水，加入疏水单体和非离子单体，或者根据凝胶流动性能要求继续加入烯酸盐单体，搅拌均匀后形成浓度为10-40%的单体溶液，再加入氢氧化钠或碳酸钠，并通入氮气除氧，然后将聚合体系控制到聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合6-12h后，取出胶体进行造粒，经干燥，粉碎和包装，即可得到凝胶样品；
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺的一种或几种；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种；所述烯酸盐单体为甲基丙烯酸钠、乙烯基磺酸钠和丙烯酸钠的一种或几种；
所述疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体三个物质之间的配比为：按照物质的量计，疏水单体1-5份，非离子单体70-90份，烯酸盐单体5-20份；
所述氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15%；
所述通入氮气的时间为40-120min；
所述聚合温度为5-50℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2%；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h。
进一步地，所述单体溶液的浓度为20-30%；
所述氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的8-12%；
所述通入氮气的时间为60-100min；
所述聚合温度为10-30℃；所述聚合时间为8-10h；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.1-0.5%；
所述干燥温度为100-110℃，干燥时间为1.5-2h。
除提供上述凝胶的制备方法外，本发明还提供了上述凝胶用于堵漏的方法，包括下列步骤：
步骤A：按重量计，向1kg水中，边搅拌边加入8-18g所述凝胶，得到水凝胶；
步骤B：向漏层中注入所述水凝胶；
步骤C：向井中注入隔离液。
进一步地，所述步骤C之后还包括：向井中注入快凝水泥。
除提供上述凝胶的制备方法外，本发明还提供了上述凝胶用于堵漏压井的方法，包括下列步骤：
步骤一：按重量计，向1kg水中，边搅拌边加入8-18g所述凝胶，得到水凝胶；
步骤二：向漏层中注入所述水凝胶；
步骤三：向井中注入隔离液；
步骤四：向井中注入压井重泥浆循环压井。
进一步地，所述步骤四之后还包括：
向井中注入快凝水泥。
进一步地，所述步骤二中，所述水凝胶的注入速度等于或大于4m3/min；
和/或，所述步骤四中，所述压井重泥浆的注入量为井内环空容积的1.5-2倍。
与现有技术相比，本发明提供的凝胶是由疏水基和碳-碳双键的单体与含碳-碳双键的非离子性单体二元共聚形成具有氢键和疏水基的大分子聚合物，该聚合物可以通过分子内氢键、分子间氢键和疏水基间范德华力等方式进行分子缔合，该缔合作用使其具有较高的粘弹性，因而可以在漏层中形成将缝隙或地层流体与压井液隔断的凝胶隔断层；并且缔合作用使得其分子间作用力很大，即内聚力较大，并且大于该聚合物与水之间的亲和力，因而其很难与水混合并被冲稀，并且在凝胶静置后，该内聚力随时间增加而增强，因此凝胶隔断层被破坏需要的压力较大，并且大于压井液的压力，因而凝胶隔断层不会被压井液冲稀或冲散，由此可见，本发明提供的凝胶相比现有技术，具备更好的抗压性能。
除此之外，本发明还提供了一种使用该凝胶进行堵漏和堵漏压井的方法，向漏层中注入凝胶，再注入压井重泥浆，凝胶用来堵塞漏层，阻止漏失，压井重泥浆用来压井，同时由于凝胶可以抵抗压井重泥浆的压力，所以压井重泥浆不会对漏层的隔断层造成破坏，从而实堵漏压井同时作业；同理该凝胶还可以用于井漏时的堵漏。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例提供的使用凝胶进行堵漏的方法流程示意图；
图2为本发明的实施例提供的使用凝胶进行堵漏压井的方法流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
实施例一凝胶
本实施例提供了一种凝胶，所述凝胶由疏水单体和非离子单体共聚而成，或由疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体共聚而成。
实施例二凝胶制备一
本实施例提供了共聚后水解法制备上述凝胶的方法，步骤如下：
首先按照投料比加入去离子水，加入疏水单体和非离子单体，搅拌均匀后形成一定浓度的单体溶液，并通入氮气除氧，然后将单体溶液控制到要求的聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合一段时间后，取出胶体进行造粒，然后加入水解剂氢氧化钠或碳酸钠进行水解、再进行干燥，经粉碎和包装，即可得到凝胶样品。
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺的一种或几种；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种。
所述疏水单体和非离子单体，按照物质的量计，其加入量比例可为1-5:70-90之间的任何比例；
所述单体溶液的浓度为10-40%（即10-40g/100mL），进一步推荐为20-30%；
所述通入氮气的时间为40-120min，进一步推荐为60-100min；
所述聚合温度为5-50℃，并进一步推荐为10-30℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的浓度为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2%，并进一步推荐为0.1-0.5%；
所述聚合时间为6-12h，并进一步推荐为8-10h；
所述水解剂氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15%，并进一步推荐为8-12%；
所述水解温度为80-110℃，水解时间为2-4h，并进一步推荐水解温度为90-95℃、水解时间2.5-3h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h，并进一步推荐干燥温度为100-110℃、干燥时间1.5-2h。
实施例三凝胶制备二
除共聚后水解法制备凝胶外，本发明所述的凝胶还可采用共聚共水解法制备，这样就不需要进行单独的水解操作，既降低生产成本，又能节省生产周期。共聚共水解法制备凝胶的步骤包括：
首先按照投料比加入去离子水，加入疏水单体和非离子单体，搅拌均匀后形成一定浓度的单体溶液，再加入一定量的氢氧化钠或碳酸钠，并通入氮气除氧，然后将聚合体系控制到要求的聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合一段时间后，取出胶体进行造粒，经干燥，粉碎和包装，即可得到凝胶样品。
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺的一种或几种；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种；
所述疏水单体和非离子单体，按照物质的量计，其加入量比例可为1-5:70-90之间的任何比例；
所述单体溶液的浓度为10-40%，进一步推荐为20-30%；
所述氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15%，并进一步推荐为8-12%；
所述通入氮气的时间为40-120min，进一步推荐为60-100min；
所述聚合温度为5-50℃，并进一步推荐为10-30℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的浓度为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2%，并进一步推荐为0.1-0.5%；
所述聚合时间为6-12h，并进一步推荐为8-10h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h，并进一步推荐干燥温度为100-110℃、干燥时间1.5-2h。
实施例四凝胶制备三
为增加凝胶的流动性，可采用疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体共聚制备凝胶。其中采用共聚后水解法制备步骤如下：
首先按照投料比加入去离子水，加入疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体，搅拌均匀后形成一定浓度的单体溶液，并通入氮气除氧，然后将单体溶液控制到要求的聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合一段时间后，取出胶体进行造粒，然后加入水解剂氢氧化钠或碳酸钠进行水解、再进行干燥，经粉碎和包装，即可得到凝胶样品。
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺的一种或几种；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种；所述烯酸盐单体为甲基丙烯酸钠、乙烯基磺酸钠和丙烯酸钠的一种或几种。
所述疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体三个物质之间的配比为：按照物质的量计，疏水单体1-5份，非离子单体70-90份，烯酸盐单体5-20份；以上三种物质可以采用其份数范围内的人以分数组成三者的配比；
所述单体溶液的浓度为10-40%，进一步推荐为20-30%；
所述通入氮气的时间为40-120min，进一步推荐为60-100min；
所述聚合温度为5-50℃，并进一步推荐为10-30℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的浓度为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2%，并进一步推荐为0.1-0.5%；
所述聚合时间为6-12h，并进一步推荐为8-10h；
所述水解剂氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15%，并进一步推荐为8-12%；
所述水解温度为80-110℃，水解时间为2-4h，并进一步推荐水解温度为90-95℃、水解时间2.5-3h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h，并进一步推荐干燥温度为100-110℃、干燥时间1.5-2h。
实施例五凝胶制备四
也可采用共聚共水解法制备具有优异流动性能的凝胶，步骤如下：
首先按照投料比加入去离子水，加入疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体，搅拌均匀后形成一定浓度的单体溶液，再加入一定量的氢氧化钠或碳酸钠，并通入氮气除氧，然后将聚合体系控制到要求的聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合一段时间后，取出胶体进行造粒，经干燥，粉碎和包装，即可得到凝胶样品。
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺的一种或几种；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种；所述烯酸盐单体为甲基丙烯酸钠、乙烯基磺酸钠和丙烯酸钠的一种或几种。
所述疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体三个物质之间的配比为：按照物质的量计，疏水单体1-5份，非离子单体70-90份，烯酸盐单体5-20份；同样，三种物质可以采用其分数范围内的任意份数组成配比。
所述单体溶液的浓度为10-40%，进一步推荐为20-30%；
所述氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15%，并进一步推荐为8-12%；
所述通入氮气的时间为40-120min，进一步推荐为60-100min；
所述聚合温度为5-50℃，并进一步推荐为10-30℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的浓度为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2%，并进一步推荐为0.1-0.5%；
所述聚合时间为6-12h，并进一步推荐为8-10h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h，并进一步推荐干燥温度为100-110℃、干燥时间1.5-2h。
上述方法中所用的氮气优选使用高纯氮气，效果更佳。
实施例六凝胶堵漏方法
上述凝胶是由疏水基和碳-碳双键的单体与含碳-碳双键的非离子性单体二元共聚形成具有氢键和疏水基的大分子聚合物，该聚合物可以通过分子内氢键、分子间氢键和疏水基间范德华力等方式进行分子缔合，该缔合作用使其具有较高的粘弹性，因而可以在漏层中形成将缝隙或地层流体与压井液隔断的凝胶隔断层；并且缔合作用使得其分子间作用力很大，即内聚力较大，并且大于该聚合物与水之间的亲和力，因而其很难与水混合并被冲稀，并且在凝胶静置后，该内聚力随时间增加而增强，因此凝胶隔断层被破坏需要的压力较大，并且大于钻井液及压井液的压力，因而凝胶隔断层不会被压井液或者钻井液冲稀或冲散，由此可见，本发明提供的一种凝胶可用于井漏时的堵漏，或者井喷井漏同存时的堵漏压井。其中，高压流体层通常指压力大于40MPa的流体层。此外，该凝胶还能与桥塞粒子、水泥等材料混合而不影响自身的特性，因而在漏失情况不严重时，也可以与其它材料混用。
可见，与现有的堵漏材料相比，本实施例提供的凝胶抗压性能高，在处置针对地层漏失裂缝较宽的井漏，以及漏层和高压气层在同一井眼的井喷井漏同存，运用该凝胶，可以缩短抢险时间、降低施工风险，同时降低了经济成本。
在实际运用中，上述凝胶中包含的两类单体可以分别选用符合条件的任意试剂，例如含疏水基和碳-碳双键的单体可以为：烷基二甲基烯丙基氯化铵和N-烷基丙烯酰胺两种中的一种或者两者组合；含碳-碳双键的非离子性单体可以为：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺四种试剂中的一种或者任意组合。
使用上述凝胶进行堵漏的方法，如图1所示，包括下列步骤：
步骤101：按重量计，向1kg水中，边搅拌边加入8-18g所述凝胶，得到水凝胶；
步骤102：向漏层中注入所述水凝胶；
步骤103:向井中注入隔离液。
上述步骤101的凝胶的浓度很重要，其直接影响水凝胶的粘度，经过多次试验总结，凝胶与水中的最佳质量比为8g:1kg-18g:1kg，此时粘度可以达到3PD121755CD-6PD121755CD mPa·s，在此范围内既可以保证堵漏所需的粘度，又具有一定的可泵性。在实际运用中，可根据需要适当调节。配制时可进行搅拌，搅拌1小时观查凝胶干粉溶解形成凝胶的情况，肉眼观察凝胶内应无不溶物。待观查不到不溶物时(淡水配制此时间一般不超过2小时)，取样测定其粘度，达到3PD121755CD-6PD121755CD mPa·s即可。若粘度<3PD121755CD mPa·s，则需增加凝胶浓度直致凝胶粘度>3PD121755CD mPa·s；或者另换凝胶干粉重作试验。此时记录所用浓度作为现场配制依据;记录所用溶解时间，现场配制时间在此时间基础上附加0.5-1.0小时，以备以后参考。同时还要对配制的凝胶进行其与压井液及水泥浆的污染实验。
步骤102注入的凝胶在漏层形成段塞（即隔断），同时也可以在高压气层或油层上形成一层隔断层，再通过步骤103加入隔离液，避免凝胶与后续的钻井液等液体互相污染。步骤102-103两步中的注入可以根据实际需要选择注入方式，例如正注、反注或者正反同注。
使用上述凝胶用于堵漏压井的方法，如图2所示，包括下列步骤：
步骤201：按重量计，向1kg水中，边搅拌边加入8-18g所述凝胶，得到水凝胶；
步骤202：向漏层中注入所述水凝胶；
步骤203：向井中注入隔离液；
步骤204：向井中注入压井重泥浆循环压井。
该方法是在上述堵漏方法的基础上添加了所述步骤204，最后步骤204再注入压井重泥浆循环压井，直至井内压力达到要求，即可进行正常钻井勘探或开发作业。其中，隔离液优选使用水，获取方便，成本较低。步骤202-204三步中的注入可以根据实际需要选择注入方式，例如正注、反注或者正反同注。
步骤201中可用带搅拌器的配制罐配制水凝胶，例如40m3和35m3罐可带两个搅拌器，60m3罐可带3个搅拌器，且要保证所有搅拌器工作正常；凝胶配制罐必须清洗干净，除铁锈；罐上配备潜水泵或螺杆泵或砂泵；用多个配制罐时，罐间用10寸以上管线联结；需用专用水泥车或压裂车泵送凝胶，排量宜大于4m3/min；压井用水泥车和/或压裂车，水泥车或压裂车与配制罐用6寸以上管线联结。
此外，在进行堵漏压井前，应收集该井及邻井地质、钻井资料，包括地层压力、地层破裂压力、地层漏失情况、钻井液性能、地层油气水显示、钻具结构、立压、套压、井喷类型等。同时，根据天然气产量、漏层漏失情况，漏层与气层位置、封堵压井目标、井身结构与井内管柱状况等情况确定凝胶的浓度。并且凝胶应挤入漏失地层100m3左右（若漏失速度过大可增加30%-50%）；同时井筒内保持装满井筒的量。通常可按100m3（井内环空有效容积的1.0-1.5倍）设计用量。而压井液密度根据关井立压、套压、当时钻井液密度计算；用量一般为环空有效容积的1.5-2倍。
步骤102和步骤202中凝胶的注入：凝胶具有高粘度和强结构特性，为确保泵注凝胶顺利，推荐供液方式：配制罐下部出水口管线直接与泵车或压裂车抽液泵的上水管连接，由泵车或压裂车从配制罐中抽出凝胶注入井中。泵送凝胶的连接管线应大于等于6寸。或者用一台或几台潜水泵（螺杆泵或砂泵）从不同的配制罐中分别或同时把凝胶倒入泵车或压裂车中，再注入井中。或者用一个4-5m3的铁罐，下部开口（一个或多个）其大小与泵车或压裂车上水管线相匹配并与之相联。使用时将此罐置于高于压裂车的铁架上用作供液过渡罐。注凝胶时用一台或几台潜水泵（螺杆泵或砂泵）从不同配制罐中分别或同时把凝胶倒入供液过渡罐中，再由泵车或压裂车注入井中。
为了更进一步说明本是发明的效果，本实施例还提供了一个试验例：
配制水凝胶：
按要求在每个配制罐中加入配制水，并按试验浓度计算好每罐水中加入凝胶干粉量(Kg)。
在每个罐中将螺杆泵（潜水泵或砂泵）装好，其出口端放置在加料口处，可实现罐内循环。
打开罐上搅拌器，同时打开螺杆泵（潜水泵或砂泵）形成罐内循环，将凝胶干粉均匀倒在螺杆泵（潜水泵或砂泵）的出口处，用此水流冲刷分散凝胶干粉使之与水均匀混合。注意控制干粉加入速度以免产生不溶团块，每罐所需加入的凝胶干粉约半小时内全部加完为宜。（也可采用其它的“聚合物溶液均匀加料的配制方法”）
加料进行过程中和完成后，保持搅拌并保持螺杆泵（潜水泵或砂泵）继续罐内循环。加料完成后搅拌时间一般为2小时（或由前述实验确定）。搅拌直致干粉全部溶解后观查并取样测定凝胶粘度，应达到试验相同结果。
凝胶配好后可立即使用,此间不可停止搅拌；若不立即压井，则可停止搅拌。配好的凝胶放置1-2天不影响其使用效果。使用前应搅拌20分钟以上，恢复凝胶的流动性后使用。
检验所配凝胶在现有设备及连接方式的情况下能否按要求供液并正常上水，排量能否达到压井方案要求。
若泵不能正常上水或排量达不到要求，则需对设备、管线、闸门以及供液上水方式进行整改直至达到要求。
试验可以用从配制罐经水泥车或压裂车再打回配制罐的短循环来进行。
施工准备：
按照压井工艺要求配制凝胶、压井液和水泥浆。
摆放和连接好水泥车或压裂车。
连接向水泥车或压裂车供压井液、供水、供胶液的管线。
按标准对管线、闸门试压。
泵注凝胶：
在搅拌情况下，凝胶在配制罐中处于流动状态，开始泵注（按压井方案要求进行正注或反注或正、反同时注入）。
泵注不能中断停止，且保证排量。泵注完成之前搅拌器不能停止。
注重泥浆压井作业：
注完凝胶再注清水1-3m3作隔离液后，立即按封堵压井方案要求打入压井重泥浆循环压井；其压井参数(如密度、排量、压井液用量,水泥浆初凝时间…)和压井方案依井上情况而定。作业要求与高压天然气井(在压井液不漏和不被雾化情况下的)常规压井作业相同。
注水泥浆封堵或封隔作业：
注完凝胶再注清水1-3m3作隔离液后，立即按封堵压井方案要求注入快凝水泥浆打水泥塞封住漏层或/和气层进行封堵或封隔。
根据压井方案也可在压井成功后，注入水泥浆进行封堵或封隔。
替浆后期，可降低排量继续替浆至水泥浆凝固，钻杆内憋压候凝。
利用水泥浆封堵或封隔时，必须保留压井液循环通道;水泥浆顶部必须替到漏层与气层中间合适的位置。
候凝期间，可向环空内灌注压井液。
实施例七凝胶堵漏压井方法
针对不同情况，上述实施例制备的凝胶在钻井中的堵漏压井使用方法不同，具体如下：
第一种情况
漏层漏速不太大,漏层压力与流体层压力相差不大(如小于2MPa)，天然气中不含H2S，则可采用如下方法：
按设计注入一定量的凝胶后,注入隔离液，再跟进压井液建立循环，完成循环压井后再进行其它作业。
第二种情况
漏层漏速大,漏层压力与流体层压力相差大，天然气中高含H2S；或其它地面环境复杂情况，则最好采用如下方法：
按设计注入一定量的凝胶后，注入隔离液，再跟进水泥打水泥塞直接封住气层；在注入隔离液，再用压井液建立循环，完成循环压井后再进行其它作业。根据井深、井底温度、压力、封固段位置与长度、压井重泥浆性能、压井作业时间等确定泥浆的性能和用量。所述隔离液可以采用水等。
根据井喷类型、压井工艺控制压井液和泥浆排量（若情况允许应尽量大一些）。还要注意：控制套压小于最大允许关井套压。根据井况和压井目的确定正注或反注或正、反同时注的作业方式进行封堵压井。利用水泥浆封堵或封隔时，宜在水泥浆初凝后停止替浆。利用水泥浆封堵或封隔时，必须保留压井液循环通道;水泥浆顶部必须替到漏层与气层中间合适的位置。施工结束后，钻具内应憋压；若环空液面较低，可向环空注入或连续灌入压井液。
为了更进一步说明该凝胶的良好堵漏压井性能，本实施例还提供了两个试验例：
试验例一
事故情况：
罗家2井是罗家寨气田的一口预探井，井深为3404m，该井无阻流量为265×104m3/d，测试产量63×104m3/d。2006年3月该井在第二次完井中发生套管破裂，井底含大量H2S的天然气从罗家注水1井套管外环空经断层泄漏至地面，含H2S的天然气造成罗家2井情况十分复杂，成为罕见的压井堵漏难题：（1）喷、漏同在一个井段。罗家2井和罗家注水1井井口中心间距为2.52m，在垂深2180m处井眼距为124.29m。罗家2井和罗家注水1井都曾在钻至嘉五段时漏失各种液体上万立方米。罗家2井套管在嘉五段地层的井斜大，内壁受钻具磨损较为严重，而且罗家注水1井完钻后对该层进行了射孔和1次30m3酸化作业。罗家2井套管发生破裂，压井液和井底气体经此破口进入漏层，喷漏在同一地层，使得压井堵漏成为一个难题。随着时间推移，气体沿着罗家注水1井套管外环空浅层断层泄漏出地面，加剧了地面情况的复杂性。（2）井底飞仙关组气层产气量极大。井底飞先关组气层无阻流量高达265×104m3/d，套管破口以下几乎为纯气柱，无法建立液柱压力，高压气体进入破口把堵漏材料吹散成雾化并带走，使得堵漏材料很难在破口附近重新堆积。（3）漏层破碎、裂缝四通八达,为一“无底洞”。（4）漏层中含大量水。罗家2井第二次完井作业前，测得罗家注水1井清水液面井深为158m，嘉五段（238-2223m）井底压力为19.82MPa左右。地层中含有大量的水使得3H堵漏浆、桥塞堵漏浆、水泥浆被高压的气流吹散后无法重新聚积，被冲稀流走，无法在破口附近堆积形成结构，是前期4次堵漏不能成功的主要原因。（5）井下落鱼对堵漏极为不利。在实施下入封隔器封堵的方案时，由于钻具发生氢脆断裂，造成罗家2井下入封隔器封堵设计方案无法继续实施。落鱼长度为525m，落鱼底端为A177.8mm刮管器，它与套管的间隙只有几毫米,注桥塞堵漏浆在此小间隙极易造成堵死，因而采用桥塞堵漏浆堵漏方案不可行，增加了堵漏的难度。喷出的天然气高含H2S。井底的天然气H2S含量为125.53g/m3，地面泄漏处空气中H2S含量从无逐渐增大到9.8mg/m3。高含H2S的气体极易腐蚀钻具，时间越长，井底钻具的状况越复杂，井口越危险。
本发明的凝胶堵漏压井：
采用质量浓度为1.5%的本发明的凝胶235m3（大排量、大剂量），减缓流体（气体）上窜速度，降低漏失速度，增加堵漏剂的流动阻力。反注水泥浆67.5m3，关井候凝。套压、立压均为0。罗家注水1井放喷管口的火焰持续减小，火焰呈忽大忽小至间断熄灭的波动状态，地面泄漏点火势也明显减小，封堵基本成功。环空注凝胶185m3，环空注水泥浆86m3封堵飞仙关组气层，立压、套压为0。关井候凝。连续观察，罗家2井井口压力为0，经证实已将飞仙关组气层完全切断，压井封堵抢险任务基本完成，成功地对罗家2井进行了堵漏压井作业。
试验例二
事故情况：
达州双庙1井是中国石化南方公司在川东地区的一口垂直勘探井，设计井深4373m。钻至3573m，裸眼井段为1622m，而且在裸眼井段钻遇了6个漏层，其中失返型严重漏失3处，当钻至3446-3448m，钻遇高压气层（气层压力系数在1.71-1.88g/cm3之间,初步测试无阻流量为60×104m3/d）井底溢流,采用1.79-1.80g/cm3高密度钻井液压井，由于气层压力系数在1.88g/cm3左右，该气层地层的承压能力只有1.81g/cm3,比上部地层低，在压井过程中压漏该气层。在超压作用下，气层原来的裂缝变得更宽，连通性更好，造成了失返型的严重漏失，并且形成了喷漏同层的复杂井漏情况。为了封堵漏层，保护气层，现场技术人员先后采用桥塞堵漏（最大粒径达3cm），9次打水泥堵漏，以及桥塞和打水泥复合堵漏方法，均未见效，喷漏同存的现象未能得到控制。高压气层溢流和井漏较长时间得不到有效控制，严重威胁上部地层的井壁稳定。由于高压气层的井漏使井内环空液面下降，用于平衡上部地层的液柱压力下降，造成上部地层封堵漏失层的桥塞大量反吐，原来上部的地层又发生漏失，并且在套压较高时，还存在下部的高压气体进入上部的漏层，发生地下井喷的情况。上部漏层反吐出的桥堵材料沉积在环空井眼内，造成卡钻，在卡钻的最初阶段,转头位置可以上下活动近100m（3573-3484m），但是由于井眼的长时间浸泡，该地区泥页岩矿物主要以伊/蒙无序间层为主，间层中蒙皂石含量较高，其水化膨胀较严重，又由于高压气体滑脱上升对井壁的冲刷，造成部分井壁垮塌，最终钻头被卡死，卡点分别为2500m和3474m。在钻头被卡死后，先后采用多次打水泥堵漏，均未能有效控制下部高压气层的溢流和井漏。在这种情况下，井口的双闸板防喷器长期处于高压的工作状态下并且下闸板由于高压气体携带的固相颗粒的冲刷打击，发生刺穿失效，井口安全受到严重威胁，形成了高压气井多压力***、多漏层,伴有高压气层喷漏同层和高压层向低压层的地下井喷，导致卡钻和防喷器部件刺穿的复杂井况。
本发明的凝胶堵漏压井方法：
先用压裂车向钻具正注浓度特殊凝胶4m3，接着改用钻井泵向钻具内正注高密度钻井液34m3，保证水眼畅通。用压裂车通过压井管汇向环空反挤高密度钻井液60m3，排量由小至大，控制套压小于等于18MPa，将环空中的高压流体挤回产层或漏层，观察立压、套压、套压降为零后，停止反挤，降压过程中，钻井泵持续向井场泥浆罐补充高密度钻井液。从钻具内注入特殊凝胶40m3，因为特殊凝胶的密度只有1.01g/cm3，为防止压差过大造成过高的施工压力，40m3浓度1.0%的凝胶采用压裂车分为两次注入，中间夹注10m3高密度钻井液（1.95g/cm3），注替过程中，观察泵压变化，控制泵压小于等于25MPa。从钻具内注入速凝水泥浆25m3，水泥浆密度大于等于1.85g/cm3，注入过程中，观察泵压变化，控制泵压小于25MPa。从钻具内替注高密度钻井液33m3。关井候凝，使凝胶形成其强度,水泥浆凝固。水泥浆侯凝24h后，经卸(泄)压、立压、套压，立压为0，达到封隔环空目的(封隔成功),隔断井底高压气层。
由此可见，本发明提供的凝胶及其制备方法及其在钻井中的堵漏压井方法，能够应对石油天然气井中复杂井漏井喷事故。
最后应说明的是：以上具体实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述具体实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式和具体实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种凝胶，其特征在于，所述凝胶由疏水单体和非离子单体共聚而成，或由疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体共聚而成；
所述疏水单体为烷基二甲基烯丙基氯化铵；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的一种或几种；所述烯酸盐单体为甲基丙烯酸钠、乙烯基磺酸钠和丙烯酸钠的一种或几种；
其中，所述凝胶由疏水单体和非离子单体共聚而成时，按照物质的量计，疏水单体和非离子单体的配比为：1-5:70-90；所述凝胶由疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体共聚而成时，所述疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体三个物质之间的摩尔配比为：1-5:70-90:5-20。
2.根据权利1要求所述的凝胶，其特征在于，所述凝胶的制备步骤为：首先按照投料比加入去离子水，加入疏水单体和非离子单体，或者继续加入烯酸盐单体，搅拌均匀后形成浓度为10-40％的单体溶液，并通入氮气除氧，然后将单体溶液控制到聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合6-12h后，取出胶体进行造粒，然后加入水解剂氢氧化钠或碳酸钠进行水解，再进行干燥，经粉碎和包装，即可得到凝胶样品；
所述通入氮气的时间为40-120min；
所述聚合温度为5-50℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2％；
所述水解剂氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15％；
所述水解温度为80-110℃，水解时间为2-4h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h。
3.根据权利2要求所述的凝胶，其特征在于，所述单体溶液的浓度为20-30％；
所述通入氮气的时间为60-100min；
所述聚合温度为10-30℃；所述聚合时间为8-10h；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.1-0.5％；
所述水解剂氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的8-12％；
所述水解温度为90-95℃，水解时间为2.5-3h；
所述干燥温度为100-110℃，干燥时间为1.5-2h。
4.根据权利1要求所述的凝胶，其特征在于，所述凝胶的制备步骤为：按照投料比加入去离子水，加入疏水单体和非离子单体，或者继续加入烯酸盐单体，搅拌均匀后形成浓度为10-40％的单体溶液，再加入氢氧化钠或碳酸钠，并通入氮气除氧，然后将聚合体系控制到聚合温度，加入引发剂进行聚合反应，经聚合6-12h后，取出胶体进行造粒，经干燥，粉碎和包装，即可得到凝胶样品；
所述氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的5-15％；
所述通入氮气的时间为40-120min；
所述聚合温度为5-50℃；
所述引发剂为氧化还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或几种；还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、尿素、三乙醇胺的一种或几种；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.05-2％；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-4h。
5.根据权利4要求所述的凝胶，其特征在于，所述单体溶液的浓度为20-30％；
所述氢氧化钠或碳酸钠的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的8-12％；
所述通入氮气的时间为60-100min；
所述聚合温度为10-30℃；所述聚合时间为8-10h；
所述引发剂的加入量为疏水单体、非离子单体和烯酸盐单体总质量的0.1-0.5％；
所述干燥温度为100-110℃，干燥时间为1.5-2h。
6.权利要求1-5任一项所述的凝胶用于堵漏的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤A：按重量计，向1kg水中，边搅拌边加入8-18g所述凝胶，得到水凝胶；
步骤B：向漏层中注入所述水凝胶；
步骤C：向井中注入隔离液。
7.如权利要求6所述的凝胶用于堵漏的方法，其特征在于，所述步骤C之后还包括：
向井中注入快凝水泥。
8.权利要求1-5任一项所述的凝胶用于堵漏压井的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：按重量计，向1kg水中，边搅拌边加入8-18g所述凝胶，得到水凝胶；
步骤二：向漏层中注入所述水凝胶；
步骤三：向井中注入隔离液；
步骤四：向井中注入压井重泥浆循环压井。
9.如权利要求8所述的凝胶用于堵漏压井的方法，其特征在于，所述步骤四之后还包括：
向井中注入快凝水泥。
10.如权利要求8所述的凝胶用于堵漏压井的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述水凝胶的注入速度等于或大于4m3/min；
和/或，所述步骤四中，所述压井重泥浆的注入量为井内环空容积的1.5-2倍。
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Assignee: Sichuan Guangya Polymer Chemical Co.,Ltd.

Assignor: Southwest Petroleum University

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Granted publication date: 20160810

License type: Exclusive License

Record date: 20170511

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