CN103274388B - 荧光碳量子点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光碳量子点制备方法,包括以下步骤:第一步:收集植物叶片,并将其洗涤净、晾干;第二步,将处理干净的叶片进行灼烧处理,得到黑色固体;第三步,将黑色固体研磨成粉末状,分散在溶剂中,经磁力搅拌和超声处理后得到分散均匀的悬浊液;第四步:将所得悬浊液离心或用滤膜进行分离处理,除去沉淀,得到清液;第五步;除去所得清液中的溶剂,所得固体即为荧光碳量子点。本发明方法原材料可采用各种植物叶片,来源广泛;制备工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光碳量子点制备方法,尤其是一种以植物叶片为来源的荧光碳量子点制备方法。
背景技术
荧光纳米粒子以其优异的光学和电学性能,在生物医药和光电器件等领域具有广泛的应用前景。最近研究者们发现典型的荧光纳米粒子,如CdTe,CdSe,PbS等半导体量子点材料,由于含有重金属元素,不仅对生物体产生毒副作用,而且也会对环境产生严重污染,大大限制了该类量子点在生物和环保领域的应用。
碳量子点是2004年发现的一种新型碳材料,相对于传统的半导体量子点和有机染料,这位碳家族中的新成员不仅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等优点,而且还拥有发光范围可调、双光子吸收截面大、光稳定性好、无光闪烁、易于功能化、价廉、易大规模合成等无可比拟的优势。目前报道制备碳量子点的方法主要包括激光器轰击剥落法、微波合成法、电化学氧化法、化学氧化法和高温热解法等,采用的原料主要有石墨烯、碳纳米管、活性炭、蜡烛灰和小分子化合物等。但是,这些方法比较复杂和耗时,采用的原料大多比较昂贵,而且产物需要经过强酸回流处理或表面修饰等手段才能保证碳量子点稳定的光学性能,限制了荧光碳量子点的大规模生产和实际应用。因此,寻找廉价易得、天然无毒的原料,利用简易有效的方法快速制备光学性能优异的荧光碳量子点显得尤为必要。
近几年来,采用天然原料制备荧光碳量子点引起了人们的关注。例如,申请号为201110049051.X公布号CN102180459A的中国发明专利申请公开了一种以植物茎秆为原料的荧光碳量子点制备方法,主要包括以下步骤:在管式加热炉内于350℃-450℃的高温加热原材料得到烟炱;在硝酸溶液中回流酸煮10-12小时;除去水得到固体产物;与聚乙二醇和去离子水混合并于105℃-135℃反应48-72小时;离心后得到碳量子点。虽然该制备方法中的原材料廉价易得,但是工艺步骤繁琐,对设备要求高,耗时长,不利于规模化生产。
申请号为201210264411.2公布号CN102745669A的中国发明专利申请公开了一种利用大豆经榨取豆浆后的豆渣作为原料的荧光碳量子点制备方法,主要包括以下步骤:将原材料干燥脱水得到豆渣粉末;于200℃加热20-40min碳化;研磨过筛得粗粉;分散于去离子水中并蒸发浓缩;将浓缩液于-50℃冷冻干燥,即得荧光碳量子点。虽然该方法的工艺相对简单,但是需要对原材料进行预处理,而冷冻干燥步骤提高了生产成本。此外,其实施例中制得的碳量子点的粒度均一性差,粒径范围较宽,约3-12μm。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:克服现有技术存在的问题,提供一种荧光碳量子点制备方法,其原材料可采用各种植物叶片,来源广泛;制备工艺简单易行。
本发明提供一种荧光碳量子点制备方法,其特征是包括以下步骤:
第一步、收集植物叶片,并将其洗净、晾干;
第二步、将第一步所得叶片置于石英舟中,然后将石英舟置于管式炉石英管中,向管式炉中通入氮气后进行灼烧处理,冷却后得到黑色固体;
第三步、将第二步所得黑色固体研磨成粉末状,分散在溶剂中,经磁力搅拌至少10min后进行超声处理,得到分散均匀的悬浊液;
第四步、将第三步所得悬浊液离心或用滤膜进行分离处理,除去沉淀,得到清液;
第五步、除去第四步所得清液中的溶剂,所得固体即为荧光碳量子点。
本发明进一步完善的技术方案如下:
优选地,第一步中,所述植物叶片为呈椭圆形的樟树叶,或者为呈心形的甘薯叶、或牵牛叶,或者为呈掌形的梧桐树叶,或者为呈扇形的银杏树叶,或者为呈披针形的桃树叶、柳树叶、或竹叶,或者为呈圆形的荷叶、或莲叶,或者为呈针形的松针,或者为呈菱形、鳞形、匙形、或三角形的叶片。
优选地,第二步中,所述管式炉灼烧温度为100°C-500°C,加热速率为5°C/min,处理时间为1-5h。
优选地,第三步中,所述溶剂为水、乙醇、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮、甲苯、N,N'-二甲基丙烯酰胺、石油醚之一;所得悬浊液中黑色固体的质量分数为0.1-5g/L。
优选地,第三步中,所述超声处理采用100w功率超声清洗仪,超声频率为40kHz,超声时间为10-180min。
优选地,第四步中,所述离心处理的离心速度为8000-14000rpm,离心时间为5-15min;所述滤膜处理采用孔径为0.1-2μm的滤膜。
优选地,第五步中,采用烘干方式除去溶剂,烘干温度为50°C。
本发明的有益效果如下:
1、本发明提供的荧光碳量子点制备方法所需设备简单,操作方便,原料来源广泛、天然无毒、价廉易得。
2、本发明制得荧光碳量子点的发射强度随灼烧温度可调,具有较高的发光效率和稳定的荧能,且发光颜色随激发波长可调,粒径小于5纳米,粒度相对均一。
3、本发明制得荧光碳量子点可作为纳米墨水用于喷墨打印领域,还可用于LED照明领域以及生物标记、活体成像等生物应用。
附图说明
图1为本发明案例1制得荧光碳量子点的紫外吸收光谱及荧光反射光谱。
图2为本发明案例1制得荧光碳量子点的荧光反射曲线随激发波长变化的光谱图(激发波长由360nm至500nm,步长为20nm)。
图3为本发明案例1制得荧光碳量子点的透射电镜图。
图4为本发明案例1制得荧光碳量子点的红外光谱图。
具体实施方式
下面参照附图并结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。
本实施例制备荧光碳量子点的步骤如下:
第一步、收集植物叶片,并将其洗净、晾干;
所述植物叶片为呈椭圆形的樟树叶,或者为呈心形的甘薯叶、或牵牛叶,或者为呈掌形的梧桐树叶,或者为呈扇形的银杏树叶,或者为呈披针形的桃树叶、柳树叶、或竹叶,或者为呈圆形的荷叶、或莲叶,或者为呈针形的松针,或者为呈菱形、鳞形、匙形、或三角形的叶片。
第二步、将第一步所得叶片置于石英舟中(石英舟直径为2cm,高度为1cm,长度为8cm),然后将石英舟置于管式炉石英管中,向管式炉中通入氮气后进行灼烧处理,冷却后得到黑色固体;
所述管式炉灼烧温度为100°C-500°C,加热速率为5°C/min,处理时间为1-5h。
第三步、将第二步所得黑色固体研磨成粉末状,分散在溶剂中,经磁力搅拌至少10min后进行超声处理,得到分散均匀的悬浊液;
所述溶剂为水、乙醇、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮、甲苯、N,N'-二甲基丙烯酰胺、石油醚之一;所得悬浊液中黑色固体的质量分数为0.1-5g/L。
所述超声处理采用100w功率超声清洗仪,超声频率为40kHz,超声时间为10-180min。
第四步、将所得悬浊液离心或用滤膜进行分离处理,除去沉淀,得到清液;
所述离心处理的离心速度为8000-14000rpm,离心时间为5-15min;
所述滤膜处理采用孔径为0.1-2μm的滤膜。
第五步、除去第四步所得清液中的溶剂,所得固体即为荧光碳量子点;
采用烘干方式除去溶剂,烘干温度为50°C。
具体应用案例如下表所示。
表1各案例涉及参数
表2各案例所制得荧光碳量子点的参数
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种荧光碳量子点制备方法,其特征是包括以下步骤:
第一步、收集植物叶片,并将其洗净、晾干;
第二步、将第一步所得叶片置于石英舟中,然后将石英舟置于管式炉石英管中,向管式炉中通入氮气后进行灼烧处理,冷却后得到黑色固体;所述管式炉灼烧温度为100℃-500℃,加热速率为5℃/min,处理时间为1-5h;
第三步、将第二步所得黑色固体研磨成粉末状,分散在溶剂中,经磁力搅拌至少10min后进行超声处理,得到分散均匀的悬浊液;所得悬浊液中黑色固体的质量分数为0.1-5g/L;
第四步、将第三步所得悬浊液离心或用滤膜进行分离处理,除去沉淀,得到清液;所述离心处理的离心速度为8000-14000rpm,离心时间为5-15min;
第五步、除去第四步所得清液中的溶剂,所得固体即为荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述的荧光碳量子点制备方法,其特征是,第一步中,所述植物叶片为呈椭圆形的樟树叶,或者为呈心形的甘薯叶、或牵牛叶,或者为呈掌形的梧桐树叶,或者为呈扇形的银杏树叶,或者为呈披针形的桃树叶、柳树叶、或竹叶,或者为呈圆形的荷叶、或莲叶,或者为呈针形的松针,或者为呈菱形、鳞形、匙形、或三角形的叶片。
3.根据权利要求1所述的荧光碳量子点制备方法,其特征是,第三步中,所述溶剂为水、乙醇、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、丙酮、甲苯、N,N'-二甲基丙烯酰胺、石油醚之一。
4.根据权利要求3所述的荧光碳量子点制备方法,其特征是,第三步中,所述超声处理采用100w功率超声清洗仪,超声频率为40kHz,超声时间为10-180min。
5.根据权利要求1所述的荧光碳量子点制备方法,其特征是,第四步中,所述滤膜处理采用孔径为0.1-2μm的滤膜。
6.根据权利要求1所述的荧光碳量子点制备方法,其特征是,第五步中,采用烘干方式除去溶剂,烘干温度为50℃。
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