CN103265293B - 陶瓷基片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜，最后以陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯；将氧化锆粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到氧化锆浆料，接着以氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜，最后切割氧化锆薄膜得到氧化锆隔膜；将陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠后放置于基板上进行烧结，得到陶瓷基片。上述陶瓷基片的制备方法，得到的陶瓷基片较为平整，并且可防止烧结后陶瓷基片发生粘片。

Description

陶瓷基片的制备方法

技术领域

本发明涉及电子元件领域，特别是涉及一种陶瓷基片的制备方法。

背景技术

单层电容器由于具有极小的等效串联电阻和等效串联电感，从而具有高自谐振频率和高品质因数，应用频率可达数十吉赫兹。再由于单层电容器超小的***尺寸，故单层电容器特别适用于小型、微波的场合，可应用于微波集成电路中，起到隔直、RF旁路、滤波、调谐等作用。

单层电容器的结构包括单层的陶瓷介质基片和分别覆盖陶瓷介质基片上下表面的两个电极层。作为单层电容器的介质的陶瓷基片，是由陶瓷生坯经高温烧结致密化而成。烧结时生坯发生收缩，线收缩率可达17%～20%。烧结过程中的收缩应力极易使很薄的基片（厚度为0.1毫米～0.3毫米）翘曲，导致后续加工（如电极被覆、二次分割等）无法进行，制造不良率增加。

发明内容

基于此，有必要提供一种较为平整的陶瓷基片的制备方法。

一种陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：

将陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜，最后以所述陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯；

将氧化锆粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到氧化锆浆料，接着以所述氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜，最后切割所述氧化锆薄膜得到氧化锆隔膜；

将所述陶瓷基片生坯和所述氧化锆隔膜交替层叠后放置于基板上进行烧结，得到陶瓷基片。

在一个实施例中，所述以所述陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯的操作为：将3片～20片以所述陶瓷浆料为原料制备得到的陶瓷膜进行层叠压合，形成层叠压合后的陶瓷膜，接着切割所述层叠压合后的陶瓷膜，得到所述陶瓷基片生坯。

在一个实施例中，所述氧化锆粉、所述第二有机粘合剂和所述第二溶剂的质量比为100:40～45:40～50。

在一个实施例中，所述陶瓷粉为Ⅰ类瓷介、Ⅱ类瓷介或Ⅲ类瓷介；所述第一有机粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述第一溶剂为甲苯和乙醇的混合物，所述甲苯和所述乙醇的质量比为1:1～2:1；

所述陶瓷粉、所述第一有机粘合剂和所述第一溶剂的质量比为100:30～45:50～70。

在一个实施例中，所述第二有机粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述第二溶剂为甲苯和乙醇的混合物，所述甲苯和所述乙醇的质量比为1:1～2:1。

在一个实施例中，所述以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，采用流延法制备得到陶瓷膜。

在一个实施例中，所述氧化锆薄膜的厚度为30微米～50微米。

在一个实施例中，所述以所述氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜的操作中，采用流延法制备得到氧化锆薄膜。

在一个实施例中，所述烧结的烧结温度为1200℃～1300℃，所述烧结的烧结温度保持时间为2小时～3小时。

在一个实施例中，所述陶瓷基片生坯和所述氧化锆隔膜交替层叠的层数为20～30层。

上述陶瓷基片的制备方法，将陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠后进行烧结，可防止陶瓷基片烧结时发生翘曲，得到的陶瓷基片较为平整。由于氧化锆隔膜化学稳定性好，在基片烧结过程中不与基片发生反应，陶瓷基片生坯夹在氧化锆隔膜之间进行烧结时，可防止烧结后陶瓷基片发生粘片。

附图说明

图1为一实施方式的陶瓷基片的制备方法的流程图；

图2为陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠装钵的示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

如图1所示，一实施方式的陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：

S10、将陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜，最后以陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯。

陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂的质量比可以为100:30～45:50～70。

陶瓷粉可以是Ⅰ类瓷介、Ⅱ类瓷介或Ⅲ类瓷介。Ⅰ类瓷介可以为C0G特性瓷介等。Ⅱ类瓷介可以为X7R特性瓷介等。Ⅲ类瓷介可以为Z5U特性瓷介等。

第一有机粘合剂可以为聚乙烯醇缩丁醛等。

第一溶剂可以为甲苯和乙醇的混合物，甲苯和乙醇的质量比可以为1:1～2:1。

将陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料的操作中，根据所需制备的陶瓷膜的性质，还可以选择性添加分散剂、增塑剂和除泡剂。

S10中，可以采用球磨法将陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀。球磨时间可以为10小时～16小时。

以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，采用流延法制备得到陶瓷膜。

陶瓷膜的厚度可以为20微米～50微米。在实际应用中，可以根据需要，形成其它厚度的陶瓷膜。

以陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯的操作为：将若干片以陶瓷浆料为原料制备得到的陶瓷膜进行层叠压合，形成厚度为120微米～360微米的层叠压合后的陶瓷膜，接着纵横切割层叠压合后的陶瓷膜，得到陶瓷基片生坯。

在本实施方式中，将3片～20片以陶瓷浆料为原料制备得到的陶瓷膜进行层叠压合，形成层叠压合后的陶瓷膜，接着纵横切割压合后的陶瓷膜，得到陶瓷基片生坯。由于采用流延法制备得到的陶瓷膜的厚度相对较薄，将若干片以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜进行层叠压合，能够使陶瓷基片生坯的厚度达到设计要求，并能以不同厚度的陶瓷膜组合进行微调以达到较高的厚度设计精度，再按所需尺寸将层叠压合后的陶瓷膜进行纵横切割，得到多个所需厚度的正方形陶瓷基片生坯。

在实际操作中，可以根据所需的尺寸，对陶瓷膜进行纵横切割，得到不同尺寸的正方形陶瓷基片生坯。

S20、将氧化锆粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到氧化锆浆料，接着以氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜，最后切割氧化锆薄膜得到氧化锆隔膜。

氧化锆粉、第二有机粘合剂和第二溶剂的质量比可以为100:40～45:40～50。

第二有机粘合剂可以为聚乙烯醇缩丁醛。

第二溶剂可以为甲苯和乙醇的混合物，甲苯和乙醇的质量比可以为1:1～2:1。

S20中，可以采用球磨法将氧化锆粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀。球磨时间可以为9小时～13小时。

以氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜的操作中，可以采用流延法，制备得到氧化锆薄膜。

制备得到氧化锆薄膜的厚度可以为20微米～70微米。在实际应用中，可以根据需要形成适当厚度的氧化锆薄膜。

优选的，氧化锆薄膜的厚度可以为30微米～50微米。氧化锆薄膜的厚度为30微米～50微米时，氧化锆薄膜隔粘效果、可操作性较强，材料成本较低。

在实际应用中，可以将得到的氧化锆薄膜纵横切割成与步骤S10得到的陶瓷基片生坯相同大小的氧化锆隔膜。将氧化锆薄膜纵横切割成与S10得到的陶瓷基片生坯相同大小的氧化锆隔膜，这样层叠时氧化锆隔膜与陶瓷基片生坯四边容易对齐，可以保证层叠后氧化锆隔膜将其上下相邻的两个陶瓷基片生坯完全隔开，而且装钵时操作简便，易于调整。

S30、将S10得到的陶瓷基片生坯和S20得到的氧化锆隔膜交替层叠后放置于基板上进行烧结，得到陶瓷基片。

基板可以为氧化锆板，也可以是具有氧化锆表层的氧化铝板。

烧结的温度可以为1200℃～1300℃，烧结温度保持时间可以为2小时～3小时。在实际应用中，根据陶瓷基片的成分不同，可以设定合适的烧结温度和烧结温度保持时间。

结合图2，将尺寸相同的陶瓷基片生坯10和氧化锆隔膜20交替层叠装钵于基板30上，进行烧结。陶瓷基片生坯10烧结后变成陶瓷基片。将烧结后的交替层叠的陶瓷基片生坯10和氧化锆隔膜20分离，得到多个陶瓷基片。

陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠的层数可以为20～30层。在实际应用中，根据需要，陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠的层数可以更多或更少。

在实际应用中，根据陶瓷基片生坯的面积大小，可以在每块基板上放置一幢交替层叠的陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜进行烧结，也可以在每块基板上放置多幢交替层叠的陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜进行烧结，以提高装炉量。

S30后，还可以将S30得到的陶瓷基片进行整平热处理，使陶瓷基片更加平整。

在实际操作中，S10和S20的顺序没有限制。可以先进行S10制备陶瓷基片生坯，再进行S20制备氧化锆隔膜；也可以先进行S20制备氧化锆隔膜，再进行S10制备陶瓷基片生坯；或者S10和S20同时进行。

陶瓷基片可以作为单层电容器的介质部分。

上述陶瓷基片的制备方法，使用流延法制得的氧化锆薄膜作为隔粘材料，氧化锆薄膜厚度均匀，隔粘效果好。氧化锆隔膜与陶瓷基片生坯均为正方形且大小相等，装钵时操作简便，易于调整。并且，由于氧化锆隔膜的隔粘作用，可以防止陶瓷基片生坯之间发生粘片，烧结后得到的陶瓷基片可直接徒手分离，无需借助任何工具或增加额外的处理工作。

上述陶瓷基片的制备方法，将陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠后进行烧结，可防止陶瓷基片烧结时发生翘曲，得到的陶瓷基片较为平整。由于氧化锆隔膜化学稳定性好，在基片烧结过程中不与基片发生反应，可防止烧结后陶瓷基片发生粘片，实现了陶瓷基片生坯装炉数量和产能的提高。上述陶瓷基片的制备方法工艺步骤简单，操作简便。

下面为具体实施例部分。

实施例1

按质量比为100:45:70，将C0G特性陶瓷粉、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为1:1甲苯和乙醇的混合物混合球磨16小时，得到均匀的陶瓷浆料。用流延法将陶瓷浆料形成厚度为50微米的陶瓷膜。将3片50微米的陶瓷膜层叠压合，得到层叠压合后的陶瓷膜，接着纵横切割层叠压合后的陶瓷膜，得到多个正方形的陶瓷基片生坯。

按质量比为100:40:50，将氧化锆粉、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为1.5:1甲苯和乙醇的混合物混合球磨9小时，得到均匀的氧化锆浆料。用流延法将氧化锆浆料形成厚度为30微米的氧化锆薄膜。再按与陶瓷基片生坯相等的尺寸将氧化锆薄膜纵横切割，得到多个正方形的氧化锆隔膜。

将陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠装钵于氧化锆板上进行烧结，其中，陶瓷基片生坯为10层，氧化锆隔膜为10层。烧结的温度为1300℃，保持时间为2小时。陶瓷基片生坯烧结后变成陶瓷基片。将烧结后的交替层叠的陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜分离，得到10个陶瓷基片。

实施例2

按质量比为100:30:50，将X7R特性陶瓷粉、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为1.5:1甲苯和乙醇的混合物混合球磨12小时，得到均匀的陶瓷浆料。用流延法将陶瓷浆料形成厚度为30微米的陶瓷膜。将8片30微米的陶瓷膜层叠压合，得到层叠压合后的陶瓷膜，接着纵横切割层叠压合后的陶瓷膜，得到多个正方形的陶瓷基片生坯。

按质量比为100:42:47，将氧化锆粉、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为2:1甲苯和乙醇的混合物混合球磨10小时，得到均匀的氧化锆浆料。用流延法将氧化锆浆料形成厚度为40微米的氧化锆薄膜。再按与陶瓷基片生坯相等的尺寸将氧化锆薄膜纵横切割，得到多个正方形的氧化锆隔膜。

将陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠装钵于氧化锆板上进行烧结，其中，陶瓷基片生坯为15层，氧化锆隔膜为15层。烧结的温度为1200℃，保持时间为3小时。陶瓷基片生坯烧结后变成陶瓷基片。将烧结后的交替层叠的陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜分离，得到15个陶瓷基片。

实施例3

按质量比为100:35:60，将Z5U特性陶瓷粉、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为2:1甲苯和乙醇的混合物混合球磨10小时，得到均匀的陶瓷浆料。用流延法将陶瓷浆料形成厚度为20微米的陶瓷膜。将20片20微米的陶瓷膜层叠压合，得到层叠压合后的陶瓷膜，接着纵横切割层叠压合后的陶瓷膜，得到多个正方形的陶瓷基片生坯。

按质量比为100:45:40，将氧化锆粉、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为1:1甲苯和乙醇的混合物混合球磨13小时，得到均匀的氧化锆浆料。用流延法将氧化锆浆料形成厚度为50微米的氧化锆薄膜。再按与陶瓷基片生坯相等的尺寸将氧化锆薄膜纵横切割，得到多个正方形的氧化锆隔膜。

将陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜交替层叠装钵于具有氧化锆表层的氧化铝板上进行烧结，其中，陶瓷基片生坯为12层，氧化锆隔膜为12层。烧结的温度为1260℃，保持时间为2.5小时。陶瓷基片生坯烧结后变成陶瓷基片。将烧结后的交替层叠的陶瓷基片生坯和氧化锆隔膜分离，得到12个陶瓷基片。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将陶瓷粉、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜，最后以所述陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯；所述陶瓷粉为Ⅰ类瓷介、Ⅱ类瓷介或Ⅲ类瓷介；所述第一有机粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述第一溶剂为甲苯和乙醇的混合物，所述甲苯和所述乙醇的质量比为1:1～2:1；所述陶瓷粉、所述第一有机粘合剂和所述第一溶剂的质量比为100:30～45:50～70；

将氧化锆粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到氧化锆浆料，接着以所述氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜，最后切割所述氧化锆薄膜得到氧化锆隔膜；所述第二有机粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述第二溶剂为甲苯和乙醇的混合物，所述甲苯和所述乙醇的质量比为1:1～2:1；所述氧化锆粉、所述第二有机粘合剂和所述第二溶剂的质量比为100:40～45:40～50；

将所述陶瓷基片生坯和所述氧化锆隔膜交替层叠后放置于基板上进行烧结，得到陶瓷基片。

2.根据权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述以所述陶瓷膜为原料制备得到陶瓷基片生坯的操作为：将3片～20片以所述陶瓷浆料为原料制备得到的陶瓷膜进行层叠压合，形成层叠压合后的陶瓷膜，接着切割所述层叠压合后的陶瓷膜，得到所述陶瓷基片生坯。

3.根据权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，采用流延法制备得到陶瓷膜。

4.根据权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述氧化锆薄膜的厚度为30微米～50微米。

5.根据权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述以所述氧化锆浆料为原料制备得到氧化锆薄膜的操作中，采用流延法制备得到氧化锆薄膜。

6.根据权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述烧结的烧结温度为1200℃～1300℃，所述烧结的烧结温度保持时间为2小时～3小时。

7.根据权利要求1～6中任意一项所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基片生坯和所述氧化锆隔膜交替层叠的层数为20～30层。