CN104892007A - 陶瓷基片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷基片的制备方法，包括如下步骤：将陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜，最后采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯；将淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜；将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合并切割，得到层叠体；以及将所述层叠体放置于承烧板上并且在所述层叠体上盖上盖板，然后对所述层叠体进行烧结，得到陶瓷基片。这种陶瓷基片的制备方法通过陶瓷生坯与隔离薄膜交替层叠后压合烧结，可以防止烧结时陶瓷生坯发生收缩，制备得到的陶瓷基片较为平整不会翘曲。

Description

陶瓷基片的制备方法

技术领域

本发明涉及电子元件领域，尤其是涉及一种陶瓷基片的制备方法。

背景技术

陶瓷基片具有薄、耐高温、电绝缘性能高、介质损耗低、化学稳定性好等优点，应用广泛，如适用于小型、高频的场合的单层电容器采用陶瓷基片作为电介质，又或应用在某些复合元件中。

陶瓷基片是由陶瓷生坯经高温烧结致密化而成。然而，烧结时陶瓷生坯容易发生收缩，收缩应力极易使较薄的陶瓷基片翘曲，导致后续加工(如电极被覆、二次分割等)无法进行，成品率降低。

发明内容

基于此，有必要提供一种成品率较高的陶瓷基片的制备方法。

一种陶瓷基片的制备方法，包括如下步骤：

将陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜，最后采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯；

将淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜；

将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合并切割，得到层叠体；以及

将所述层叠体放置于承烧板上并且在所述层叠体上盖上盖板，然后对所述层叠体进行烧结，得到陶瓷基片。

在一个实施例中，所述陶瓷浆料中，所述陶瓷粉末、所述第一有机粘合剂和所述第一溶剂的质量比为100：30～45：40～55。

在一个实施例中，所述陶瓷粉末为Ⅱ类介质陶瓷粉末，所述第一有机粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂或乙基纤维素，所述第一溶剂为乙醇和甲苯的混合液。

在一个实施例中，所述陶瓷浆料中还包括分散剂、增塑剂和除泡剂中的至少一种。

在一个实施例中，以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜的操作为：以所述陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到陶瓷薄膜。

在一个实施例中，采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯的操作为：按照需要的厚度将若干个所述陶瓷薄膜层叠后用油压或等静压的方法压合，得到陶瓷生坯，所述陶瓷薄膜的数量为2个～20个。

在一个实施例中，采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯的操作为：按照需要的厚度将若干个所述陶瓷薄膜层叠后得到陶瓷生坯，所述陶瓷薄膜的数量为2个～20个。

在一个实施例中，所述隔离浆料中，所述淀粉、所述第二有机粘合剂和所述第二溶剂的质量比为100：25～30：100～150。

在一个实施例中，所述淀粉为玉米淀粉，所述第二有机粘合剂为丙烯酸树脂或聚乙烯醇缩丁醛，所述第二溶剂为乙醇和甲苯的混合液。

在一个实施例中，以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜的操作为：以所述隔离浆料为原料采用流延法制备得到隔离薄膜。

在一个实施例中，将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合的操作为：将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合用油压或等静压的方法压合。

在一个实施例中，所述承烧板为氧化锆板或具有氧化锆表面涂层的氧化铝板，所述盖板为氧化锆板或具有氧化锆表面涂层的氧化铝板。

在一个实施例中，将所述层叠体放置于承烧板上的操作中，多个所述层叠体层叠后放置于所述承烧板上，每个所述层叠体包括数量相同的所述陶瓷生坯和所述隔离薄膜，每两个上下相邻的所述层叠体之间均以一个所述陶瓷生坯和一个所述隔离薄膜为接触处。

在一个实施例中，对所述层叠体进行烧结的操作中，所述烧结的温度为1200℃～1300℃，所述烧结的时间为2h～3h。

这种陶瓷基片的制备方法通过陶瓷生坯与隔离薄膜交替层叠后压合烧结，可以防止烧结时陶瓷生坯发生翘曲，制备得到的陶瓷基片较为平整。相对于传统的陶瓷基片的制备方法，这种陶瓷基片的制备方法成品率较高。

附图说明

图1为一实施方式的陶瓷基片的制备方法的流程图；

图2为一实施方式的陶瓷生坯与隔离薄膜交替层叠的切割示意图；

图3为一实施方式的层叠体的截面示意图；

图4为一实施方式的层叠体烧结时的示意图；

图5为实施例1得到的烧结前的层叠体的侧面示意图；

图6为实施例1得到的烧结后的层叠体的侧面示意图。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对陶瓷基片的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示的一实施方式的陶瓷基片的制备方法，包括如下步骤：

S10、将陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜，最后采用1个～20个陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯10。

本实施方式中，将陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀，球磨时间可以为10h～16h。

陶瓷浆料中，陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂的质量比可以为100：30～45：40～55。

陶瓷粉末可以为Ⅱ类介质陶瓷粉末，具体可以为X5R陶瓷粉末、X7R陶瓷粉末等。Ⅱ类介质陶瓷粉末具有介电常数较高以及温度特性较好的优点，应用于本方案中，可以有利于元件的小型化和稳定性。

第一有机粘合剂可以为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂、乙基纤维素。

第一溶剂可以为质量比为0.5～0.7：1的乙醇和甲苯的混合液。

陶瓷浆料中还包括分散剂、增塑剂和除泡剂中的至少一种。分散剂可以为磷酸酯，增塑剂可以为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，除泡剂可以为有机硅。

本实施方式中，以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜的操作为：以陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到陶瓷薄膜。

陶瓷薄膜的厚度可以为20μm～50μm。

当陶瓷薄膜的数量可以为1个时，1个陶瓷薄膜即为陶瓷生坯10，不需要进行额外处理。

当陶瓷薄膜的数量可以为2个～20个时，采用陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯10的操作为：按照需要的厚度将若干个陶瓷薄膜层叠后用油压或等静压的方法压合，得到陶瓷生坯10。

或者，当陶瓷薄膜的数量可以为2个～20个时，采用陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯10的操作可以为：按照需要的厚度将若干个陶瓷薄膜层叠后得到陶瓷生坯10。

S20、将淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜20。

本实施方式中，将淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀，球磨时间可以为3h～4h。

隔离浆料中，淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂的质量比为100：25～30：100～150。

淀粉可以为玉米淀粉。

第二有机粘合剂可以为丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛。

第二溶剂可以为质量比为1～1.25：1的乙醇和甲苯的混合液。

隔离浆料中还包括增塑剂。增塑剂可以为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。

本实施方式中，以隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜的操作为：以隔离浆料为原料采用流延法制备得到隔离薄膜。

隔离薄膜的厚度为90μm～130μm。

实际操作中，S10和S20之间没有先后顺序。

S30、将S10得到的陶瓷生坯10与S20得到的隔离薄膜20交替层叠后压合并切割，得到层叠体100。

本实施方式中，结合图2和图3，层叠体100在制备时需要将N个陶瓷生坯10和(N-1)个隔离薄膜20交替层叠，先层叠一个陶瓷生坯10，然后层叠一个隔离薄膜20，再层叠一个陶瓷生坯10，如此循环，最后层叠一个陶瓷生坯10从而达到N个陶瓷生坯10和(N-1)个隔离薄膜20的数量。

在另一个实施方式中，层叠体100在制备时将N个陶瓷生坯10和N个隔离薄膜20交替层叠，先层叠一个隔离薄膜20，然后层叠一个陶瓷生坯10，再层叠一个隔离薄膜20，如此循环，最后层叠一个陶瓷生坯10从而达到N个陶瓷生坯10和N个隔离薄膜20的数量。

N为大于1的整数。N较大则层叠的陶瓷生坯10数量较多，有利于提高产量。但N太大将使层叠体100的厚度增大而增加切割难度，所以应根据实际需要选择合适的N值。

一般而言，N的数量可以为5～10。

本实施方式中，将陶瓷生坯10与隔离薄膜20交替层叠后压合的操作为：将陶瓷生坯10与隔离薄膜20交替层叠后压合用油压或等静压的方法压合。

S40、将S30得到的层叠体100放置于承烧板200上并且在层叠体100上盖上盖板300，然后对层叠体100进行烧结，得到陶瓷基片10。

结合图3和图4，将层叠体100装载于平整的承烧板200上，并在层叠体100上盖上一块重量合适的平整的盖板300，进行烧结。

盖板300应完全遮盖层叠体100。

为了提高装载量，可以在承烧板200上并列放置多个相同厚度的层叠体100，再盖上同一块盖板300，或者在承烧板200上并列放置多个层叠体100，再分别在每个层叠体100上盖上一块盖板300。

在另一个实施方式中，还可以将多个层叠体100层叠后放置于承烧板200上，此时，每个层叠体100均包括数量相同(均为N)的陶瓷生坯10和隔离薄膜20，并且每两个上下相邻的层叠体100均以一个陶瓷生坯10和一个隔离薄膜20为接触处。

陶瓷生坯10烧结后变成陶瓷基片。将烧结后的交替层叠的陶瓷生坯10和隔离薄膜20分离，可以得到多个陶瓷基片。

承烧板200可以为氧化锆板或具有氧化锆表面涂层的氧化铝板，盖板300可以为氧化锆板或具有氧化锆表面涂层的氧化铝板。

本实施方式中，对层叠体进行烧结的操作中，烧结的温度为1200℃～1300℃，烧结的时间为2h～3h。

本实施方式中，还包括在对得到的陶瓷基片进行整平热处理，使陶瓷基片更加平整。

这种陶瓷基片的制备方法通过陶瓷生坯10与隔离薄膜20交替层叠后压合烧结，可以防止烧结时陶瓷生坯10发生翘曲，制备得到的陶瓷基片较为平整。相对于传统的陶瓷基片的制备方法，这种陶瓷基片的制备方法成品率较高。

用淀粉制备得到的隔离薄膜20用于隔粘，而不是直接用淀粉粉体进行隔粘，可以避免粉尘的污染对操作人员的健康产生不利影响，并且用流延法制备的隔离薄膜20厚度均匀，有利于得到平整的陶瓷基片。

传统的采用氧化锆膜作为隔粘材料的方法，由于氧化锆烧结温度较高，当将氧化锆膜与陶瓷生坯10压合成一个整块再进行烧结时，氧化锆会对陶瓷生坯10的收缩产生一定的抑制从而妨碍到陶瓷生坯10的致密化。因此，只能采用氧化锆膜和陶瓷生坯10交替自然层叠的方式来装载烧结，以避免氧化锆抑制陶瓷生坯10收缩；而且不能加盖盖板300，以避免附加压力。这样的装载方式在操作较为不便，并且因为没有加盖板300，使得制得的陶瓷基片的平整度较差。

而上述陶瓷基片的制备方法采用淀粉制备得到的隔离薄膜20作为隔粘材料，可以将层叠的陶瓷生坯10与隔离薄膜20压合成一个整块进行装载并且加盖盖板300，淀粉在较低的温度下即可分解灰化，残留物质不影响陶瓷生坯的收缩致密化，由盖板300提供的附加压力可以使陶瓷基片的平整度达到更高的水平。

以下为具体实施例。

实施例1

按照质量比为质量比可以为100：45：45将X5R陶瓷粉末、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为0.5：1的乙醇和甲苯的混合液球磨12h后混合均匀得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到厚度为30μm的陶瓷薄膜，最后采用7个陶瓷薄膜层叠后用等静压的方法压合，得到陶瓷生坯。

按照质量比为质量比可以为100：25：100将玉米淀粉、丙烯酸树脂和1：1的乙醇和甲苯的混合液球磨3h后混合均匀得到隔离浆料，接着以隔离浆料为原料采用流延法制备得到厚度为100μm的隔离薄膜。

将5个陶瓷生坯与4个隔离薄膜交替层叠后用等静压的方法压合并切割，得到层叠体。

将层叠体放置于氧化锆板上并且在层叠体上盖上氧化锆板，然后对层叠体进行烧结，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为3h，气氛为弱还原气氛，烧结完成后将层叠体分离并清洗干净，得到陶瓷基片。

对实施例1制得的烧结前的层叠体和烧结后的层叠体分别用金相显微镜进行观察，得到图5和图6。

图5为实施例1得到的烧结前的层叠体侧面示意图，由图5可以看出，5个陶瓷生坯与4个隔离薄膜交替层叠组成层叠体。

图6为实施例1得到的烧结后的层叠体侧面示意图，由图6可以看出，烧结后4个隔离薄膜被烧成了灰分夹杂在陶瓷生坯与陶瓷生坯之间，从而起到隔离作用。

实施例2

按照质量比为质量比可以为100：30：55将X7R陶瓷粉末、聚乙烯醇缩丁醛和质量比为0.7：1的乙醇和甲苯的混合液球磨10h后混合均匀得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到厚度为20μm的陶瓷薄膜，最后采用20个陶瓷薄膜层叠后用油压的方法压合，得到陶瓷生坯。

按照质量比为质量比可以为100：30：150将玉米淀粉、丙烯酸树脂和1：1的乙醇和甲苯的混合液球磨4h后混合均匀得到隔离浆料，接着以隔离浆料为原料采用流延法制备得到厚度为90μm的隔离薄膜。

将10个陶瓷生坯与9个隔离薄膜交替层叠后用油压的方法压合并切割，得到层叠体。

将层叠体放置于氧化锆板上并且在层叠体上盖上氧化锆板，然后对层叠体进行烧结，烧结的温度为1300℃，烧结的时间为2h，气氛为弱还原气氛，烧结完成后将层叠体分离并清洗干净，得到陶瓷基片。

实施例3

按照质量比为质量比可以为100：45：40将X7R陶瓷粉末、丙烯酸树脂和质量比为0.6：1的乙醇和甲苯的混合液球磨16h后混合均匀得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到厚度为50μm的陶瓷薄膜，最后采用1个陶瓷薄膜作为陶瓷生坯。

按照质量比为质量比可以为100：25：100将玉米淀粉、丙烯酸树脂和1.25：1的乙醇和甲苯的混合液球磨4h后混合均匀得到隔离浆料，接着以隔离浆料为原料采用流延法制备得到厚度为90μm的隔离薄膜。

将10个陶瓷生坯与9个隔离薄膜交替层叠后用等静压的方法压合并切割，得到层叠体。

将层叠体放置于氧化锆板上并且在层叠体上盖上氧化锆板，然后对层叠体进行烧结，烧结的温度为1300℃，烧结的时间为2h，气氛为氧化气氛，烧结完成后将层叠体分离并清洗干净，得到陶瓷基片。

实施例4

按照质量比为质量比可以为100：45：55将X7R陶瓷粉末、丙烯酸树脂和质量比为0.6：1的乙醇和甲苯的混合液球磨12h后混合均匀得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到厚度为40μm的陶瓷薄膜，最后采用10个陶瓷薄膜层叠后得到陶瓷生坯。

按照质量比为质量比可以为100：30：120将玉米淀粉、丙烯酸树脂和1.25：1的乙醇和甲苯的混合液球磨4h后混合均匀得到隔离浆料，接着以隔离浆料为原料采用流延法制备得到厚度为130μm的隔离薄膜。

将5个陶瓷生坯与5个隔离薄膜交替层叠后用等静压的方法压合并切割，得到层叠体。

将层叠体放置于氧化锆板上并且在层叠体上盖上氧化锆板，然后对层叠体进行烧结，烧结的温度为1300℃，烧结的时间为2h，气氛为氧化气氛，烧结完成后将层叠体分离并清洗干净，得到陶瓷基片。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (14)

1.一种陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将陶瓷粉末、第一有机粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜，最后采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯；

将淀粉、第二有机粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜；

将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合并切割，得到层叠体；以及

将所述层叠体放置于承烧板上并且在所述层叠体上盖上盖板，然后对所述层叠体进行烧结，得到陶瓷基片。

2.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中，所述陶瓷粉末、所述第一有机粘合剂和所述第一溶剂的质量比为100：30～45：40～55。

3.如权利要求1或2所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末为Ⅱ类介质陶瓷粉末，所述第一有机粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂或乙基纤维素，所述第一溶剂为乙醇和甲苯的混合液。

4.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中还包括分散剂、增塑剂和除泡剂中的至少一种。

5.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜的操作为：以所述陶瓷浆料为原料采用流延法制备得到陶瓷薄膜。

6.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯的操作为：按照需要的厚度将若干个所述陶瓷薄膜层叠后用油压或等静压的方法压合，得到陶瓷生坯，所述陶瓷薄膜的数量为2个～20个。

7.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，采用1个～20个所述陶瓷薄膜制备得到陶瓷生坯的操作为：按照需要的厚度将若干个所述陶瓷薄膜层叠后得到陶瓷生坯，所述陶瓷薄膜的数量为2个～20个。

8.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述隔离浆料中，所述淀粉、所述第二有机粘合剂和所述第二溶剂的质量比为100：25～30：100～150。

9.如权利要求1或7所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉，所述第二有机粘合剂为丙烯酸树脂或聚乙烯醇缩丁醛，所述第二溶剂为乙醇和甲苯的混合液。

10.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜的操作为：以所述隔离浆料为原料采用流延法制备得到隔离薄膜。

11.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合的操作为：将所述陶瓷生坯与所述隔离薄膜交替层叠后压合用油压或等静压的方法压合。

12.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，所述承烧板为氧化锆板或具有氧化锆表面涂层的氧化铝板，所述盖板为氧化锆板或具有氧化锆表面涂层的氧化铝板。

13.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，将所述层叠体放置于承烧板上的操作中，多个所述层叠体层叠后放置于所述承烧板上，每个所述层叠体包括数量相同的所述陶瓷生坯和所述隔离薄膜，每两个上下相邻的所述层叠体之间均以一个所述陶瓷生坯和一个所述隔离薄膜为接触处。

14.如权利要求1所述的陶瓷基片的制备方法，其特征在于，对所述层叠体进行烧结的操作中，所述烧结的温度为1200℃～1300℃，所述烧结的时间为2h～3h。