CN105478772B - 一种钼平面靶材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼平面靶材的制造方法。该方法以钼粉为原料，依次包括装粉步骤、冷等静压步骤、烧结步骤、热等静压步骤。其具有工艺简单，工艺路程短，质量易于控制，生产成本低，靶材纯度高，气体含量低，组织均匀、晶粒细小的优点。

Description

一种钼平面靶材的制造方法
技术领域
本发明属于难熔金属冶金制备领域，特别涉及一种钼平面靶材的制造方法，其特别适于磁控溅射用。
背景技术
平板型显示设备的响应时间快，功耗低，清晰、明亮、可移动、耐用成为发展平板显示工艺的主要推动力。钼使用在液晶显示屏的元器件中，可使液晶显示屏在亮度、对比度、色彩以及寿命方面的性能大大提升，并且用钼的液晶平板显示和触摸屏环保性能强，体积小，省电，在欧、美、等国家的LCD显示器生产链中，钼已经逐步替代传统材料镍、铬等的应用。在超大型集成电路中钼用作金属氧化物半导体栅极，把集成电路安装在钼上可以消除“双金属效应”。
钼作为平板显示和集成电路膜层中非常重要的一层，用量非常大。传统的粉末冶金方法作出的钼平面不能满足靶材的要求，而变形法制作的靶材材料利用率非常低，成本非常高，所以开发一种低成本，短流程，高材料利用率的钼平面靶材十分迫切。
目前，制造钼平面靶材的方法有两种，粉末烧结法和变形法：
(1)粉末烧结法：目前粉末烧结法有两种，一种是采用一定粒度的钼粉，经混粉，装粉，冷等静压成型，烧结，再经机械加工制成成品。该方法的优点是工艺流程短，易于控制；该方法的缺点是产品密度低，孔隙率高。另外一种如公开号CN103140600A，采用混合钼粉，装到加压容器中，进行加压烧结，得到低氧含量的钼靶材，氧含量能降到300ppm以下，85ppm以上，由于没有进行氢气还原，氧含量较高，较高的氧含量会造成靶材溅射时中毒；且密度低于10.19g/cm3。
(2)变形法：如公开号CN102392222A中所采用的方法：钼粉分析，选粉，配粉，装模；压制，烧结，轧制，退火，铣宽度，线切割端面及倒，磨床加工，得到成品靶材；公开号CN102127741A中，采用了大功率电子束熔炼提纯烧结钼锭，再经锻造，热轧，热处理，机械加工得到成品靶材；公开号CN103132033A，采用压制，低温烧结，高温烧结，热轧，机械加工,得到成品靶材；公开号CN101792897A，低温下采用高纯氢气一次还原，1950～2000℃下氢气烧结，1400～1450℃热锻，1350～1400℃热轧，最后机械加工到规定规格，得到纯度大于99.97％，密度大于10.18g/cm3，杂质氧小于等于40ppm的成品靶材。公开号CN102922225A，其钼坯经热挤压，加热锻造和加热轧之后矫平，再根据成品尺寸下料，得到平均晶粒120～160μm的靶材。这些方法的优点是可生产出符合尺寸要求的钼平面靶，密度达到99％以上。这些方法的缺点是工艺流程长，电子束熔炼时会有能源和材料损耗，晶粒粗大，锻造和热挤压时容易开裂；由于钼是体心立方结构，塑性较差，锻造和轧制时容易开裂；材料利用率低，在70％以下，产生大量废料，成本很高，造成大量的材料浪费，给环境造成污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钼平面靶材的制造方法，该方法工艺简单，工艺路程短，质量易于控制，生产成本低，靶材纯度高，气体含量低，组织均匀、晶粒细小，其靶材特别适合于磁控溅射用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钼平面靶材的制造方法，该制造方法以钼粉为原料，依次包括：
装粉步骤，将钼粉装入预先制作好的模具中；
冷等静压步骤，将装好钼粉的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，卸压脱模后获得冷等静压锭坯；
烧结步骤，将所述冷等静压锭坯放入烧结炉进行烧结处理，烧结后随炉冷却得到烧结后锭坯；和
热等静压步骤，将所述烧结锭坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理。
在本发明中采用烧结和热等静压联合的工艺进行钼平面靶材的制造，单就烧结工艺而言，烧结温度主要是实现锭坯的烧结，但经过烧结的锭坯，其密度最高也达不到理论密度的99％，需要后续的加工，或进行轧制，而且材料收得率低，且有一定技术难度，存在报废风险；而烧结后选用热等静压主要是使锭坯进一步致密化，方便易行，技术难度低。如果热等静压前不进行烧结而即直接选用热等静压，即装粉、脱气、封焊，工艺比较复杂，且包套材料不易选取，如果要使其完全致密化，热等静压温度要高，Mo会与包套材料发生反应。本发明在烧结工艺后将烧结坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理，无需将锭坯先放入包套中封焊后再进行热等静压处理，而且本发明热等静压处理温度相对较低，不会发生钼与包套材料发生反应的情况，同时，本发明采用烧结与热等静压联合的工艺即可使锭坯完全致密化，方便易行，技术难度低。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷等静压步骤和所述烧结步骤之间存在整形步骤，在所述整形步骤中，用铣床将脱模后的冷等静压锭坯整形。在烧结前进行整形加工的目的是加工下来的钼粉可以还原再用，提高原料利用率，另外也可以减少成品的加工量，因为烧结后的钼坯，难于加工。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述热等静压步骤后还包括机械加工步骤，在所述机械加工步骤中对热等静压处理处理过的锭坯进行机械加工以得到目标尺寸的钼平面靶材。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，所述原料钼粉为平均晶粒尺寸2～10μm、纯度大于99.95％的Mo-1粉；更优选所述钼粉的平均晶粒尺寸为2～4μm。采用市售的Mo-1粉可以很好地保证靶材的纯度。选择粒度为2～10μm的范围是因为选用粒度低于2μm的极细粉末时难以提高烧结密度，并且粒度越小，吸附于表面的氧量变多，阻碍低氧化，当选用粒度高于10μm的钼粉时，最终靶材产品晶粒偏大，而是不易购买。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷等静压步骤中，冷等静压力为200～250MPa，保压时间为20～40分钟，更优选冷等静压力为230～250MPa，保压时间为20～30分钟。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述烧结步骤中，烧结炉的烧结温度控制在1800℃～2200℃，烧结时间控制在6～12h；更优选：烧结炉的烧结温度控制在1900℃～2100℃，烧结时间控制在8～12h，所述烧结后随炉冷却到200℃以下。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述烧结步骤中，所述烧结时通入氢气，氢气流量控制在3～5m3/h；更优选氢气流量控制在4～5m3/h。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述热等静压步骤中，所述热等静压机的热等静压温度控制在1200～1600℃，热等静压压力控制在150～200MPa，热等静压保温时间为1～6h。更优选地，所述热等静压温度控制在1250～1450℃，所述热等静压压力控制在170～200MPa，所述热等静压保温时间为2～4h。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，所述热等静压步骤在惰性气体保护气氛下进行，进一步优选在氩气保护气氛下进行。
为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为：
在所述冷等静压步骤中，将装粉后的模具在200Ma、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa或250MPa条件下保压20分钟、25分钟、30分钟、35分钟或40分钟进行压制，然后卸压脱模；
在所述烧结步骤中，将整形后的锭坯在1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃、2180℃或2200℃条件下保温6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h进行烧结，氢气流量为3m3/h、3.5m3/h、4m3/h、4.5m3/h或3～5m3/h，然后随炉冷却；采用较大量的氢气可以降低模锭坯中的氧含量。
在所述热等静压步骤中，将烧结后的锭坯在1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃条件下保温1h、2h、3h、4h、5h或6h进行烧结，保压压力为150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa，然后随炉冷却；优选所述惰性气体为氩气。烧结后的锭坯再经过上述热等静压工艺处理可以很好地提高钼平面靶材的密度。
本发明与现有技术相比具有工艺简单，工艺流程短，另外，由于增加了材料利用率，所以降低了生产成本，靶材纯度高，密度高，氧含量低，组织均匀、晶粒细小。上述优点具体如下：烧结过程中通入较大量的氢气降低了模锭坯中的氧含量，氧含量低于50ppm，实现了一般粉末冶金工艺很难达到的氧含量目标；烧结后的锭坯再经过热等静压提高钼平面靶材的密度，使其密度达到10.2g/cm3以上，可以有效地防止靶材溅射过程中产生对薄膜质量有恶劣影响的微粒，可以成功地应用于微电子产业。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钼平面靶材的金相组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1-4是根据本发明所述的磁控溅射用钼平面靶的制造方法，制备了4种规格的钼平面靶材。
实施例1
本实施例制备的钼平面靶材成品的规格为：长2200mm，宽1200mm，厚22mm。
具体制备方法如下：
(1)装粉：采用3μm的Mo-1粉，纯度99.98％，按冷等静压工序要求将上述钼粉装入模具后等待冷等静压；
(2)冷等静压：按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，冷等静压处理过程中的压力为220MPa，保压时间为20分钟，然后进行卸压脱模获得冷等静压后的锭坯；
(3)整形：将冷等静压后的锭坯放到铣床上进行整形，整形后的尺寸为：长2750mm，宽1500mm，厚27.5mm；
(4)烧结：将整形好的钼坯放入氢气气氛的烧结炉中，氢气流量为4m3/h，在1950℃保温8小时，然后随炉冷却到200℃以下出炉；
(5)热等静压：把经过烧结的钼坯放入热等静压机中，温度为1400℃，压力为200MPa，保温保压时间为4h，然后随炉冷却至200℃以下出炉，整个热等静压处理在氩气气氛下进行；热等静压后的尺寸为：长2250mm，宽1220mm，厚23mm；
(6)机械加工：把经过热等静压处理的钼平面坯机械加工到目标尺寸的成品钼靶。
本实施例得到的成品靶的性能见表1。其金相组织图见图1，从图1中可以看出，本实施例得到的平面靶材晶粒细小均匀。
实施例2
本实施例制备的钼平面靶材成品的规格为：长2560mm，宽800mm，厚24.8mm。
具体制备方法如下：
(1)装粉：采用2.8μm的Mo-1粉，纯度99.98％，按冷等静压要求将上述钼粉装入模具等待冷等静压；
(2)冷等静压：按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，冷等静压处理过程中的压力为240MPa，保压时间为25分钟，然后进行卸压脱模获得冷等静压后的锭坯；
(3)整形：将冷等静压后的锭坯放到铣床上进行整形，整形后的尺寸为：长3200mm，宽1000mm，厚31mm；
(4)烧结：将整形好的钼坯放入氢气气氛的烧结炉中，氢气流量位4.5m3/h，在1900℃保温6小时，然后随炉冷却200℃以下出炉；
(5)热等静压：把经过烧结的钼坯放入热等静压机中，温度为1600℃，压力为170MPa，保温保压时间为3h，然后随炉冷却至200℃以下出炉，热等静压处理在惰性气体比如氩气保护气氛下进行，热等静压后的尺寸为：长2600mm，宽830mm，厚26mm；
(6)机械加工：把经过热等静压处理的钼平面坯机械加工到目标尺寸的成品靶。
本实施例得到的成品靶的性能见表1。
实施例3
本实施例制备的钼平面靶材成品的规格为：长2900mm，宽200mm，厚16mm。
具体制备方法如下：
(1)装粉：采用2.8μm的Mo-1粉，纯度99.98％，按冷等静压要求将上述钼粉装入模具等待冷等静压；
(2)冷等静压：按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，冷等静压处理过程中的压力为250MPa，保压时间为30分钟，然后进行卸压脱模获得冷等静压后的锭坯；
(3)整形：将冷等静压后的锭坯放到铣床上进行整形，整形后的尺寸为：长3600mm，宽250mm，厚20mm；
(4)烧结：将整形好的钼坯放入氢气气氛的烧结炉中，氢气流量位5m3/h，在2100℃保温12小时，然后随炉冷却到200℃以下；
(5)热等静压：把经过烧结的钼坯放入热等静压机中，温度为1450℃，压力为180MPa，保温保压时间为4h，然后随炉冷却至200℃以下出炉，热等静压处理在惰性气体比如氩气保护气氛下进行。热等静压后的尺寸为：长2950mm，宽215mm，厚17mm；
(6)机械加工：把经过热等静压处理的钼平面坯机械加工到目标尺寸的成品靶。
本实施例得到的成品靶的性能见表1。
实施例4
本实施例制备的钼平面靶材成品的规格为：长2700mm，宽500mm，厚20mm。
具体制备方法如下：
(1)装粉：采用7μm的Mo-1粉，纯度99.98％，按冷等静压要求将上述钼粉装入模具后等待冷等静压；
(2)冷等静压：按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，冷等静压处理过程中的压力为230MPa，保压时间为40分钟，然后进行卸压脱模获得冷等静压后的锭坯；
(3)整形：将冷等静压后的锭坯放到铣床上进行整形，整形后的尺寸为：长3350mm，宽650mm，厚25mm；
(4)烧结：将整形好的钼坯放入氢气气氛的烧结炉中，氢气流量为3.5m3/h，在2150℃保温7小时，然后随炉冷却到200℃以下出炉；
(5)热等静压：把经过烧结的钼坯放入热等静压机中，温度为1300℃，压力为160MPa，保温保压时间为2h，然后随炉冷却至200℃以下出炉，热等静压处理在惰性气体比如氩气保护气氛下进行。热等静压后的尺寸为：长2750mm，宽520mm，厚21mm；
(6)机械加工：把经过热等静压处理的钼平面坯机械加工到规定尺寸的成品钼靶。
本实施例得到的成品靶的性能见表1。
为了进一步说明本发明的优点，下面列举了两个对比例。
对比例1
该对比例制备的钼平面靶材的的规格为：长1000mm，宽200mm，厚16mm。
该对比例的制备方法除选用与本发明实施例1相同的钼粉外，其工艺选用公开号CN102127741A专利申请中具体实施方式部分记载的方法。
该对比例得到的成品靶的性能见表1。
对比例2
该对比例制备的钼平面靶材的的规格为：长800mm，宽170mm，厚20mm。
该对比例的制备方法为公开号CN102922225A的专利申请中具体实施方式部分记载的方法。
该对比例得到的成品靶的性能见表1。
表1 本发明实施例与对比例产品的性能表
表1中所述产品性能的测试方法如下：
化学成分和金属杂质分析采用电感耦合等离子体光谱仪或辉光放电质谱仪(ICP-AES或GDMS)。
气体杂质的测定是采用LECO设备测定的。
平均晶粒度是按GB/T6394-2002(平均晶粒度评级(截点法))计算的。
实测密度是按GB/T1423-1996(贵金属及其合金密度的测试方法)进行测定的。
材料利用率＝(成品尺寸/热等静压后尺寸)×100％。
从表1中可以看出，本发明方法制造的靶材纯度高，密度高，氧含量低、组织均匀、晶粒细小，材料利用率高。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钼平面靶材的制造方法，其特征在于，该制造方法以钼粉为原料，依次包括：
装粉步骤，将钼粉装入预先制作好的模具中，所述钼粉为平均晶粒尺寸2.8～3μm、纯度大于99.95％的Mo-1粉；
冷等静压步骤，将装好钼粉的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，卸压脱模后获得冷等静压锭坯；
烧结步骤，将所述冷等静压锭坯放入烧结炉进行烧结处理，烧结后随炉冷却得到烧结后锭坯；
热等静压步骤，将所述烧结锭坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理；和
机械加工步骤，对热等静压处理处理过的锭坯进行机械加工以得到目标尺寸的钼平面靶材；
在所述冷等静压步骤中，冷等静压力为220～250MPa，保压时间为20～30分钟；
在所述烧结步骤中，烧结炉的烧结温度控制在1900℃～2100℃，烧结时间控制在6～12h，所述烧结时通入氢气，氢气流量控制在4～5m3/h；
在所述热等静压步骤中，所述热等静压机的热等静压温度控制在1400～1600℃，热等静压压力控制在170～200MPa，热等静压保温时间为3～4h；
所述目标尺寸的钼平面靶材的规格为：长2200mm，宽1200mm，厚22mm；或长2560mm，宽800mm，厚24.8mm；或长2900mm，宽200mm，厚16mm。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述冷等静压步骤和所述烧结步骤之间存在整形步骤，在所述整形步骤中，用铣床将脱模后的冷等静压锭坯整形。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述烧结步骤中，所述烧结时间控制在8～12h，所述烧结后随炉冷却到200℃以下。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述热等静压保温时间为2～4h。
5.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述热等静压步骤在惰性气体保护气氛下进行。
6.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述热等静压步骤在氩气保护气氛下进行。
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