CN103242036A - 一种复合陶瓷型芯制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种复合陶瓷型芯制备方法，所述复合陶瓷型芯内层为二氧化硅基材料，外层为氧化铝基或氧化钇基陶瓷材料；本发明复合陶瓷型芯的制备主要包括步骤：料浆配制、成型、焙烧、浸泡、干燥、烧结等；采用本发明所述的复合陶瓷型芯制备方法，制备了具有高强度且易脱除的复合陶瓷型芯，满足了高效冷却制备飞机发动机涡轮叶片的需要。

Description

一种复合陶瓷型芯制备工艺

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备领域，特别涉及精密铸造飞机发动机涡轮叶片用陶瓷型芯制备技术。

背景技术

随着现代航空技术的发展，对飞机发动机涡轮叶片的承温能力的要求也越来越高，一般来说，涡轮前进口温度每提高100℃，发动机推力可以增加10％左右；为了使涡轮部件适应不断提高的涡轮前进口温度，必须从以下两个方面提高涡轮叶片的工作温度，一是提高叶片材料本身的承温能力，二是通过改善叶片冷却结构来提高叶片的冷却效果。到目前为止，叶片材料的承受高温能力有了很大提高，但是与叶片实际需求相比，还远不能达到要求，因此，需要不断更新叶片冷却结构，提高叶片冷却效果，满足先进发动机的要求。

高效气冷却叶片的典型特点是叶片具有空腔结构，且该空腔结构非常复杂，传统工艺中叶片采用精密铸造的方法制备，叶片的空腔需采用陶瓷型芯才能形成，陶瓷型芯在高温环境下要有较高的强度、较高的抗蠕变能力，同时在叶片铸造后还必须能采用化学方法容易脱除，因此，陶瓷型芯要有合适的致密度，如果致密度太低，则高温强度和抗蠕变能力明显下降，如果致密度太高，则不利于陶瓷型芯的脱除；因此，制备具有较高高温性能且容易采用化学方法脱除的陶瓷型芯，则需要保持陶瓷型芯的强度的同时还要保持一定的孔隙率，这一矛盾给陶瓷型芯的制备带来了相当大的难度。

发明内容

本发明的目的：为了解决上述问题，本发明提供了一种制备具有高强度且易脱除的陶瓷型芯的方法，满足了高效冷却制备飞机发动机涡轮叶片的需要。

本发明的具体工艺：

1、制备增塑剂：将石蜡或其混合物熔化，在此状态下逐渐加入聚乙烯，不断搅拌，升温至120℃-160℃，直至聚乙烯完全溶解到石蜡中，搅拌均匀后进行过滤，备用；

2、制备二氧化硅浆料：将增塑剂熔化，逐渐加入二氧化硅热粉料，边加入粉料边搅拌，搅拌同时还要加入0.5％-1.0％的表面活性剂，搅拌时间2-8小时；

3、内层陶瓷型芯成型：将二氧化硅浆料温度控制在100-140℃，采用注射成型方式进行内层陶瓷型芯成型；

4、焙烧：将内层陶瓷型芯装入氧化铝粉填料中进行焙烧，终烧温度为1150-1190℃，时间3-5小时；

5、配制氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆：料浆的组合为氧化铝粉与铝溶胶或氧化钇粉与氧化钇溶胶或氧化锆与锆溶胶组成；

6、浸泡、干燥：在负压条件下将陶瓷型芯浸泡在氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆中2-6小时，然后在空气中进行干燥；

7、烧结：将干燥后的陶瓷型芯进行再烧结，终烧温度为1350-1550℃，时间20-60分钟，最后制得复合陶瓷型芯。

本发明工艺中，增塑剂中，石蜡质量百分比为80-95％，聚乙烯为2-5％，其余为蜂蜡或硬脂酸；

本发明工艺中，内层型芯陶瓷粉料为二氧化硅基陶瓷粉料；

本发明工艺中，二氧化硅基陶瓷粉料中加入的表面活性剂为油酸或其他脂肪醇类物质；

本发明工艺中，二氧化硅基陶瓷浆料成型采用注射成型的方式成型，成型压力为0.4-0.8MPa，注射时间为20-120秒，保压时间为20-120秒；

本发明工艺中，二氧化硅基陶瓷型芯中的增塑剂采用填料方法脱除，填料采用三氧化二铝粉末，粒度为100-300目工业用氧化铝粉；

本发明工艺中，二氧化硅基陶瓷型芯脱蜡阶段采用低温缓慢升温烧结，温度低于500℃；终烧结阶段采用高温烧结，硅基烧结在1150℃-1190℃，保温时间3-5小时，然后炉冷至室温；

本发明工艺中，配制的氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆，料浆的组合为氧化铝粉与铝溶胶或氧化钇与氧化钇溶胶或氧化锆与锆溶胶组成，粉液质量比为(1-2)∶1，粉的粒径为100nm-1000nm，溶胶中粒子尺寸为5-20nm；

本发明工艺中，内层陶瓷型芯在负压条件下进行氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆浸泡，压力为0.01-0.05MPa；

本发明工艺中，内层陶瓷型芯浸泡氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆后，需在22-24℃相对湿度50％-70％条件下干燥4-12小时，然后将陶瓷型芯进行再浸泡及再干燥，重复该过程2-5次，外层厚度控制在0.05-2mm；最后将该陶瓷型芯在1300℃-1550℃烧结20-120分钟，随炉冷却；

本发明工艺中，陶瓷型芯烧结后，将陶瓷型芯浸入热固性酚醛树脂中或尿素中，取出在空气中干燥。

本发明的有益效果在于：采用本发明的制备方法制备的复合陶瓷型芯，在1500-1580℃的高温环境下具有12-25MPa的较高强度，较高的抗变形能力(挠度为0.5-1.8mm)，同时陶瓷型芯有34-37％合适的致密度，利于陶瓷型芯的脱除。

附图说明

图1是本发明优选实施例一制备的复合陶瓷型芯的外观图。

图2是本发明优选实施例二制备的复合陶瓷型芯的外观图。

具体实施方式

实施例一

将石蜡熔化并加入1％的聚乙烯，不断搅拌，升温至130℃，直至聚乙烯完全溶解到石蜡中，逐渐加入热粉料，粉料与增塑剂的质量比为85∶15，粉料为粗石英粉与细石英粉，二者的质量配比为30∶70，边加入陶瓷粉料边搅拌，搅拌同时还要加入总质量1.0％的表面活性剂油酸，搅拌时间6小时；待增塑剂、粉料、表面活性剂混合均匀后，温度保持在120℃之间。采用注射法压制陶瓷型芯，成型压力为0.4MPa，注射时间为20秒，保压时间为60秒；将陶瓷型芯装入填料中，填料采用三氧化二铝粉末，粒度为200目工业用氧化铝粉；陶瓷型芯脱蜡阶段采用低温缓慢升温烧结，升温速度为5℃/分钟，升至500℃时保温1小时；终烧温度1150℃，时间4小时。配制氧化铝料浆，料浆的组成为氧化铝粉与铝溶胶溶液组成，粉液质量比为1∶1，氧化铝粉的粒径为200nm，溶胶中粒子尺寸为10nm；将内层陶瓷型芯在0.01MPa条件下氧化铝料浆中浸泡20分钟，然后取出陶瓷型芯在24℃相对湿度70％条件下干燥4小时，重复该工艺过程4次，然后将该陶瓷型芯在1450℃烧结20分钟，随炉冷却；最后，将陶瓷型芯浸入热固性酚醛树脂中或尿素中，取出在空气中干燥。

制备的陶瓷型芯见图1，从图1可以看出本发明实施例一制备的复合陶瓷型芯具有典型的内外层结构；同时具有优良的综合性能，经检测1500℃高温抗弯强度可达到15MPa，挠度值可达到0.8mm；而传统制备工艺中采用硅基制备的陶瓷型芯其1500℃高温抗弯强度只达到7MPa，挠度值已达到1.8mm。

实施例二

将石蜡熔化并加入1％的聚乙烯，不断搅拌，升温至130℃，直至聚乙烯完全溶解到石蜡中，逐渐加入热粉料，粉料与增塑剂的质量比为85∶15，粉料为粗石英粉与细石英粉，二者的质量配比为30∶70，边加入陶瓷粉料边搅拌，搅拌同时还要加入总质量1.0％的表面活性剂油酸，搅拌时间6小时；待增塑剂、粉料、表面活性剂混合均匀后，温度保持在120℃之间。采用注射法压制陶瓷型芯，成型压力为0.4MPa，注射时间为20秒，保压时间为60秒；将陶瓷型芯装入填料中，填料采用三氧化二铝粉末，粒度为200目工业用氧化铝粉；陶瓷型芯脱蜡阶段采用低温缓慢升温烧结，升温速度为5℃/分钟，升至500℃时保温1小时；终烧温度1150℃，时间4小时。配制氧化锆料浆，料浆的组成为氧化锆粉与锆溶胶溶液组成，粉液质量比为1∶1，氧化锆粉的粒径为200nm，溶胶中粒子尺寸为10nm；将内层陶瓷型芯在0.01MPa条件下氧化锆料浆中浸泡20分钟，然后取出陶瓷型芯在24℃相对湿度70％条件下干燥4小时，重复该工艺过程4次，然后将该陶瓷型芯在1390℃烧结40分钟，随炉冷却；最后，将陶瓷型芯浸入热固性酚醛树脂中或尿素中，取出在空气中干燥。

图2是本发明优选实施例二制备的复合陶瓷型芯的外观图，从图中可以看出复合陶瓷型芯具有典型的内外层结构，具有优良的综合性能，1550℃高温抗弯强度可达到12MPa，挠度值可达到1.2mm；而传统制备工艺中采用硅基制备的陶瓷型芯其1550℃高温抗弯强度只达到3MPa，挠度值已达到3.2mm。

实施例三

将石蜡熔化并加入1％的聚乙烯，不断搅拌，升温至130℃，直至聚乙烯完全溶解到石蜡中，逐渐加入热粉料，粉料与增塑剂的质量比为85∶15，粉料为粗石英粉与细石英粉，二者的质量配比为30∶70，边加入陶瓷粉料边搅拌，搅拌同时还要加入总质量1.0％的表面活性剂油酸，搅拌时间6小时；待增塑剂、粉料、表面活性剂混合均匀后，温度保持在120℃之间。采用注射法压制陶瓷型芯，成型压力为0.4MPa，注射时间为20秒，保压时间为60秒；将陶瓷型芯装入填料中，填料采用三氧化二铝粉末，粒度为200目工业用氧化铝粉；陶瓷型芯脱蜡阶段采用低温缓慢升温烧结，升温速度为5℃/分钟，升至500℃时保温1小时；终烧温度1150℃，时间4小时。配制氧化钇料浆，料浆的组成为氧化钇粉与钇溶胶溶液组成，粉液质量比为1∶1，氧化钇粉的粒径为200nm，溶胶中粒子尺寸为10nm；将内层陶瓷型芯在0.01MPa条件下氧化钇料浆中浸泡20分钟，然后取出陶瓷型芯在24℃相对湿度70％条件下干燥4小时，重复该工艺过程5次，然后将该陶瓷型芯在1400℃烧结30分钟，随炉冷却；最后，将陶瓷型芯浸入热固性酚醛树脂中或尿素中，取出在空气中干燥。

实施例三制备的复合陶瓷型芯具有典型的内外层结构，具有优良的综合性能，1500℃高温抗弯强度可达到18MPa，挠度值可达到0.9mm。而采用硅基制备的陶瓷型芯其1500℃高温抗弯强度只达到7MPa，挠度值已达到1.8mm。

综上所述，采用本发明的制备方法制备的复合陶瓷型芯，在1500-1580℃的高温环境下具有12-25MPa的较高强度，较高的抗变形能力(挠度为0.5-1.8mm)，同时陶瓷型芯有34-37％合适的致密度，利于陶瓷型芯的脱除，满足了高效冷却制备飞机发动机涡轮叶片的需要。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的申请范围；凡其他未脱离本发明所揭示的实质下所完成的等效改变或修饰，均应包含在下述的权利要求书范围内。

Claims (7)

1.一种复合陶瓷型芯制备方法，所述复合陶瓷型芯的内层为二氧化硅基材料，外层为氧化铝基或氧化钇基或氧化锆基材料；其特征在于：所述复合陶瓷型芯制备方法包括如下步骤：

(1)制备增塑剂：将石蜡熔化后加入聚乙烯，不断搅拌，升温至120℃-160℃，直至聚乙烯完全溶解到石蜡中，搅拌均匀后进行过滤；

(2)制备二氧化硅料浆：将所述增塑剂熔化，逐渐加入二氧化硅热粉料，边加入边搅拌，搅拌同时加入0.5％-1.0％的表面活性剂，搅拌时间2-8小时；

(3)内层陶瓷型芯成型：将所述二氧化硅料浆温度控制在100-140℃，采用注射成型方式进行成型；

(4)焙烧(脱除增塑剂)；

(5)配制陶瓷型芯外层料浆；

(6)浸泡、干燥：在0.01-0.05MPa负压条件下将内层陶瓷型芯浸泡在外层料浆中2-6小时，然后在空气中干燥；

(7)烧结：将干燥后的陶瓷型芯进行再烧结，终烧温度为1350-1550℃，时间20-60分钟，最后制得复合陶瓷型芯。

2.根据权利要求1所述的复合陶瓷型芯制备方法，其特征在于：所述步骤一增塑剂中的石蜡质量百分比为80-95％，聚乙烯质量百分比为2-5％，其余为蜂蜡或硬脂酸。

3.根据权利要求1或2所述的复合陶瓷型芯制备方法，其特征在于：所述步骤二中的表面活性剂为油酸或其他脂肪醇类物质。

4.根据权利要求1～3任一项所述的复合陶瓷型芯制备方法，其特征在于：所述注射成型的成型压力为0.4-0.8MPa，注射时间为20-120秒，保压时间为20-120秒。

5.根据权利要求1所述的复合陶瓷型芯制备方法，其特征在于：所述焙烧(脱除增塑剂)步骤中，将所述内层陶瓷型芯装入三氧化二铝粉末，粒度为100-300目工业用氧化铝粉中进行焙烧，终烧温度为1150-1190℃，时间3-5小时。

6.根据权利要求1所述的复合陶瓷型芯制备方法，其特征在于：所述配制陶瓷型芯外层料浆，为配制氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆，料浆的组合为氧化铝粉与铝溶胶或氧化钇粉与氧化钇溶胶或氧化锆粉与氧化锆溶胶组成，粉液质量比为(1-2)∶1，粉的粒径为100nm-1000nm，溶胶中粒子尺寸为5-20nm。

7.根据权利要求1所述的复合陶瓷型芯制备方法，其特征在于：内层陶瓷型芯浸泡氧化铝或氧化钇或氧化锆料浆后，需在22-24℃相对湿度50％-70％条件下干燥4-12小时，然后将陶瓷型芯进行再浸泡及再干燥，重复该过程2-5次，外层料浆厚度控制在0.05-1mm；最后将该陶瓷型芯在1300℃-1550℃烧结20-120分钟，随炉冷却。

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