CN103232065A - 一种窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法。所述回收利用方法包括：将窑前脱水滤液和脱盐水加入偏钛酸中，形成按TiO2计浓度为280～320g/L的偏钛酸浆料，其中，窑前脱水滤液和脱盐水的体积之比为0.2～3.0；向浆料中依次加入钾盐、磷盐和锌盐，或者依次加入钾盐、磷盐和铝盐进行盐处理；煅烧浆料并研磨，得钛白初品。所述生产钛白粉方法包括对含有金红石晶种且经盐处理后的偏钛酸进行脱水处理，并还包括采用上述窑前脱水滤液回收利用方法来回收利用所述脱水处理后产生的窑前脱水滤液。本发明的优点包括：合理利用窑前脱水滤液，并能够制备出消色力>1750、蓝相>2.5、亮度>94.3、金红石含量>98%的金红石钛白初品。

Description

一种窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白工艺中废液的回收利用，具体来讲，涉及一种回收利用硫酸法钛白工艺中窑前脱水滤液的方法以及一种包括该方法的钛白粉生产方法，属于化工领域。
背景技术
通常，在硫酸法金红石型钛白粉生产中，为了降低煅烧回转窑的能耗，在煅烧前都要对含有金红石煅烧晶种，盐处理后的偏钛酸进行脱水处理，以降低偏钛酸中的游离水。
目前，工业上常采用隔膜压榨机、真空转鼓过滤机、真空压滤机等过滤设备对偏钛酸进行脱水，不管采用何种设备进行脱水，其脱水滤液（即，窑前脱水滤液）中含有大量的盐类离子，其盐类离子的种类根据各钛白企业的盐处理工艺具有不同的特点，一般含有钾离子、磷酸根离子、锌离子或铝离子等，其含量不尽相同，如某企业脱水滤液中盐类离子含量分别为：钾盐为1.21g/L(以K2O计)，锌盐为1.17g/L(以ZnO计)，磷盐为0.01g/L(以P2O5计)；pH为2.5～3.5。
在国内钛白企业生产中，这些含有大量盐类离子的滤液一般处理方法为：将滤液(包括压榨滤液)排入CN过滤器中进行回收滤液中少量的TiO2颗粒，回收完TiO2颗粒后，将滤液排入废水处理***(与生产中其他的酸性废水一起，采用生石灰进行酸碱中和)进行处理，未对其进行回收利用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述问题中一个或多个。
例如，本发明的目的之一在于提供一种成本较低、简单实用、高效的利用窑前脱水滤液的方法。
本发明的一方面提供了一种窑前脱水滤液的回收利用方法，所述回收利用方法包括依次进行的以下步骤：将窑前脱水滤液和脱盐水加入偏钛酸中，形成按TiO2计浓度为280～320g/L的偏钛酸浆料，其中，窑前脱水滤液和脱盐水的体积之比为0.2～3.0；向偏钛酸浆料中依次加入钾盐、磷盐和锌盐，或者依次加入钾盐、磷盐和铝盐进行盐处理，其中，钾盐的加入量按照K2O计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.2%～0.5%，磷盐的加入量按照P2O5计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.2%，锌盐的加入量按照ZnO计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.3%，铝盐的加入量按照Al2O3计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.4%；煅烧偏钛酸浆料，然后研磨，得到钛白初品。
本发明的另一方面提供了一种生产钛白粉的方法，所述方法包括对含有金红石晶种且经盐处理后的偏钛酸进行脱水处理，并且还包括采用如上所述的窑前脱水滤液回收利用方法来回收利用所述脱水处理后产生的窑前脱水滤液。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：合理利用窑前脱水滤液，从而能够回收利用滤液，减轻其环保处理压力，还能有效利用其中有效成分，节省了物耗和水耗，进而节省了钛白生产成本；能够制备出高档金红石钛白初品，通过本发明上述方法制得的钛白初品的相关性能为：消色力(Tcs)>1750，蓝相(Scx)>2.5，亮度(Jasn)>94.3，金红石含量>98%，产品颗粒疏松易粉碎。
具体实施方式
在下文中，将通过示例性实施例来详细说明本发明的窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法。
根据本发明一方面的窑前脱水滤液的回收利用方法包括依次进行的以下步骤：将窑前脱水滤液和脱盐水加入偏钛酸中，形成按TiO2计浓度为280～320g/L的偏钛酸浆料，其中，窑前脱水滤液和脱盐水的体积之比为0.2～3.0；向偏钛酸浆料中依次加入钾盐、磷盐和锌盐，或者依次加入钾盐、磷盐和铝盐进行盐处理，其中，钾盐的加入量按照K2O计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.2%～0.5%，磷盐的加入量按照P2O5计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.2%，锌盐的加入量按照ZnO计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.3%，铝盐的加入量按照Al2O3计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.4%；煅烧偏钛酸浆料，然后研磨，得到钛白初品。
这里，所述偏钛酸为含有金红石煅烧晶种并经过二次洗涤后的偏钛酸，其中，偏钛酸固含量为35%～60%，即100g偏钛酸中含有TiO2量为35g～60g，煅烧晶种量为偏钛酸中TiO2含量的4.5%～6%。所述窑前脱水滤液的成分及范围为K2O为1～2g/L，P2O5为0.005～0.05g/L，ZnO为0.8～1.8g/L，或K2O为1～2g/L，P2O5为0.005～0.05g/L，Al2O3为0.7～2g/L。脱盐水即为去离子水，为硫酸法钛白工业生产时常用的工艺水，其电导率一般为1～10μs/cm。
这里，将偏钛酸浆料的浓度（以TiO2计）控制在280～320g/L的范围内，如果偏钛酸浓度太低，则处理能力太低，到不到规模化生产的要求；如果偏钛酸浓度太高，则不易搅拌分散。将窑前脱水滤液和脱盐水的体积比控制在0.2～3.0的范围内，如果滤液和脱盐水的体积比太低，则利用的滤液太少，其利用率太低；如果滤液和脱盐水的体积比太高，则由于没有要求量的滤液，导致生产不匹配。通过加入一定量的钾盐、磷盐、锌盐或铝盐并对偏钛酸在一定的温度下进行煅烧，既能够保证其转化为金红石型钛白粉，又能够保持较高的颜料性能，且不发生烧结。例如，通过本发明上述方法制得的钛白初品的相关性能为：消色力(Tcs)>1750，蓝相(Scx)>2.5，亮度(Jasn)>94.3，金红石含量>98%，产品颗粒疏松易粉碎。
优选地，所述钾盐为从KOH、K2SO4和K2CO3中选择的一种或多种；所述磷盐为从H3PO4和(NH4)3PO4中选择的一种或多种；所述锌盐为从ZnCl2和ZnSO4中选择的一种或多种；所述锌盐为Al2(SO4)3。
优选地，所述煅烧步骤将偏钛酸浆料先在600℃～760℃下保温30min～90min，然后在850℃～920℃下保温30min～60min。
根据本发明另一方面的生产钛白粉的方法包括对含有金红石晶种且经盐处理后的偏钛酸进行脱水处理，并且还包括采用如上所述的窑前脱水滤液回收利用方法来回收利用所述脱水处理后产生的窑前脱水滤液。
在本发明的另一个示例性实施例中，所述窑前脱水滤液的回收利用方法可以通过如下步骤来实现：
A、按照一定比例依次加入窑前脱水滤液和脱盐水入偏钛酸中，并充分搅拌，使偏钛酸成为一定浓度的浆料。
其中：偏钛酸为含有金红石煅烧晶种，经过二次洗涤后偏钛酸；滤液与脱盐水体积之比为0.2～3.0；偏钛酸浓度为280～320g/L(以TiO2计)。
B、在搅拌均匀后的偏钛酸中依次加入一定量的钾盐、磷盐和锌盐或者依次加入一定量的钾盐、磷盐和铝盐进行盐处理，并搅拌均匀。
其中：钾盐、磷盐、锌盐或铝盐分别为KOH、K2SO4、K2CO3中的一种或多种，H3PO4和(NH4)3PO4中的一种或多种，ZnCl2和ZnSO4中的一种或多种，或Al2(SO4)3；钾盐、磷盐、锌盐、铝盐的加入量分别是指以K2O、P2O5、ZnO、Al2O3计占偏钛酸中TiO2重量百分比，并且钾盐、磷盐、锌盐或铝盐加入量分别为0.2%～0.5%、0.1%～0.2%、0.1%～0.3%或0.1%～0.4%。
C、将盐处理后的偏钛酸按照一定的煅烧制度放入马弗炉中煅烧、研磨后得到钛白初品。
其中：马弗炉中煅烧制度为600℃～760℃下保温30min～90min，然后再在850℃～920℃下保温30min～60min。
综上所述，本发明的方法能够在利用窑前脱水滤液的情况下，制得质量良好的钛白初品，而且成本较低、简单实用，并且解决了窑前脱水滤液的环保处理压力。
下面结合具体示例对本发明的方法作进一步的阐述。以下示例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
在下面的示例中，利用两种窑前脱水滤液，编号分别为滤液A和滤液B，其中盐类含量如表1所示。利用该发明制备的钛白初品编号分别为1#、2#、3#、4#、5#、6#。
表1滤液中盐类含量（g/L）
滤液种类 K2O P2O5 ZnO Al2O3
滤液A 1.21 0.01 1.17 0
滤液B 1.15 0.01 0 1.49
示例1
称取100g含有金红石晶种的二洗偏钛酸(固含量为47%，即TiO2含量为47g)入烧杯中，依次加入50ml滤液A和52ml脱盐水(滤液和脱盐水之比为0.96)入偏钛酸中打浆，并搅拌均匀，使偏钛酸浓度为303g/L(以TiO2计)，依次加入偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.2%的KOH溶液(以K2O计)、偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.15%的H3PO4(以P2O5计)，偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.3%的ZnCl2溶液(以ZnO计)，加入每种盐处理剂且搅拌均匀后，放入马弗炉中，600℃保温80min后，再在890℃保温60min后，冷却研磨后得到钛白初品，编号为1#。
示例2
称取100g含有金红石晶种的二洗偏钛酸(固含量为47%，即TiO2含量为47g)入烧杯中，依次加入18ml滤液A和90ml脱盐水(滤液和脱盐水之比为0.2)入偏钛酸中打浆，并搅拌均匀，使偏钛酸浓度为291g/L(以TiO2计)，依次加入偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.33%的KOH溶液(以K2O计)、偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.12%的H3PO4(以P2O5计)，偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.1%的ZnCl2溶液(以ZnO计)，加入每种盐处理剂且搅拌均匀后，放入马弗炉中，760℃保温30min后，再在920℃保温20min后，冷却研磨后得到钛白初品，编号为2#。
示例3
称取100g含有金红石晶种的二洗偏钛酸(固含量为47%，即TiO2含量为47g)入烧杯中，依次加入80ml滤液A和27ml脱盐水(滤液和脱盐水之比为3)入偏钛酸中打浆，并搅拌均匀，使偏钛酸浓度为294g/L(以TiO2计)，依次加入偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.5%的K2SO4溶液(以K2O计)、偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.1%的H3PO4(以P2O5计)，偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.24%的ZnCl2溶液(以ZnO计)，加入每种盐处理剂且搅拌均匀后，放入马弗炉中，720℃保温50min后，再在850℃保温60min后，冷却研磨后得到钛白初品，编号为3#。
示例4
称取100g含有金红石晶种的二洗偏钛酸(固含量为47%，即TiO2含量为47g)入烧杯中，依次加入49ml滤液A和65ml脱盐水(滤液和脱盐水之比为0.75)入偏钛酸中打浆，并搅拌均匀，使偏钛酸浓度为280g/L(以TiO2计)，依次加入偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.3%的K2SO4溶液(以K2O计)、偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.2%的(NH4)3PO4(以P2O5计)，偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.2%的ZnSO4溶液(以ZnO计)，加入每种盐处理剂且搅拌均匀后，放入马弗炉中，740℃保温90min后，再在910℃保温30min后，冷却研磨后得到钛白初品，编号为4#。
示例5
称取100g含有金红石晶种的二洗偏钛酸(固含量为47%，即TiO2含量为47g)入烧杯中，依次加入60ml滤液B和34ml脱盐水(滤液和脱盐水之比为1.76)入偏钛酸中打浆，并搅拌均匀，使偏钛酸浓度为320g/L(以TiO2计)，依次加入偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.35%的K2CO3溶液(以K2O计)、偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.12%的(NH4)3PO4(以P2O5计)，偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.2%的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计)，加入每种盐处理剂且搅拌均匀后，放入马弗炉中，750℃保温30min后，再在900℃保温40min后，冷却研磨后得到钛白初品，编号为5#。
示例6
称取100g含有金红石晶种的二洗偏钛酸(固含量为47%，即TiO2含量为47g)入烧杯中，依次加入80ml滤液B和30ml脱盐水(滤液和脱盐水之比为2.67)入偏钛酸中打浆，并搅拌均匀，使偏钛酸浓度为288g/L(以TiO2计)，依次加入偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.3%的KOH溶液(以K2O计)、偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.1%的H3PO4(以P2O5计)，偏钛酸(以TiO2计)重量百分比为0.4%的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计)，加入每种盐处理剂且搅拌均匀后，放入马弗炉中，740℃保温60min后，再在915℃保温40min后，冷却研磨后得到钛白初品，编号为6#。
表2为示例中制备的钛白初品1#～6#的颜料性能及金红石含量数据，为高品质钛白初品。
表中7#样品为未加滤液(全是新鲜的脱盐水)进行打浆的二洗偏钛酸，经过与示例中1#～6#的相同盐处理和煅烧工艺而得到的样品。
表2制备的钛白初品的颜料性能及金红石含量
Figure BDA00003230364900061
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (6)

1.一种窑前脱水滤液的回收利用方法，其特征在于，所述回收利用方法包括依次进行的以下步骤：
将窑前脱水滤液和脱盐水加入偏钛酸中，形成按TiO2计浓度为280～320g/L的偏钛酸浆料，其中，窑前脱水滤液和脱盐水的体积之比为0.2～3.0；
向偏钛酸浆料中依次加入钾盐、磷盐和锌盐，或者依次加入钾盐、磷盐和铝盐进行盐处理，其中，钾盐的加入量按照K2O计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.2%～0.5%，磷盐的加入量按照P2O5计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.2%，锌盐的加入量按照ZnO计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.3%，铝盐的加入量按照Al2O3计占偏钛酸浆料中TiO2重量的0.1%～0.4%；
煅烧偏钛酸浆料，然后研磨，得到钛白初品。
2.根据权利要求1所述的窑前脱水滤液的回收利用方法，其特征在于，所述偏钛酸为含有金红石煅烧晶种并经过二次洗涤后的偏钛酸。
3.根据权利要求1所述的窑前脱水滤液的回收利用方法，其特征在于，所述钾盐为从KOH、K2SO4和K2CO3中选择的一种或多种；所述磷盐为从H3PO4和(NH4)3PO4中选择的一种或多种；所述锌盐为从ZnCl2和ZnSO4中选择的一种或多种；所述锌盐为Al2(SO4)3。
4.根据权利要求1所述的窑前脱水滤液的回收利用方法，其特征在于，所述煅烧步骤将偏钛酸浆料先在600℃～760℃下保温30min～90min，然后在850℃～920℃下保温30min～60min。
5.根据权利要求1至4所述的窑前脱水滤液的回收利用方法，其特征在于，所述钛白初品的消色力>1750，蓝相>2.5，亮度>94.3，金红石含量>98%。
6.一种生产钛白粉的方法，所述方法包括对含有金红石晶种且经盐处理后的偏钛酸进行脱水处理，其特征在于，所述方法还包括采用如权利要求1至4中任意一项所述的窑前脱水滤液回收利用方法来回收利用所述脱水处理后产生的窑前脱水滤液。
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