CN103194795B - 一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法，涉及单晶石墨烯的制备方法。本发明是要解决CVD方法制备大尺寸单晶石墨烯材料中常用单晶基底表面处理工序复杂，难以重复利用以及价格昂贵的技术问题。本发明的方法为：一、在单晶云母基底上蒸镀单晶金属薄膜；二、将步骤一获得的单晶金属薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空通入H2、Ar，升温进行热处理；三、继续通入CH4气体，进行沉积；四、关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，在单晶金属基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成。本发明制备的单晶石墨烯尺寸大，质量高，缺陷少。本发明应用于单晶石墨烯材料制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及制备单晶石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯(graphene)是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构，是构成其他碳纳米材料的基本单元。由于独特的二维结构特征和极佳的晶体学质量，石墨烯的载流子表现出类似于光子的行为。此外，石墨烯还具有优异的力学、电学、热学、光学等特性，有望在纳米电子器件、透明导电薄膜、复合材料、催化材料、场发射材料、太阳能电池电极、光电转换器等领域获得广泛应用。
目前，石墨烯的制备方法有很多，最常用的方法有机械剥离法、化学剥离法、SiC外延生长法、化学气相沉积(CVD)法等。其中，机械剥离法获得的石墨烯虽然品质高，但是产量极低、效率低、尺寸小(微米量级)。化学剥离法由于存在强氧化过程，导致制备出的石墨烯缺陷极多，质量较差而且尺寸较小。SiC外延生长法效率低，可控性较差，成本较高且获得的石墨烯难以转移。对比来看，CVD方法具有简单、容易操作、制备出的石墨烯质量较高、尺寸大(厘米量级)且容易转移到其他基底上等优点而备受瞩目。
然而，目前CVD方法制备出的大尺寸石墨烯多数为多晶石墨烯，存在大量的晶界极大限制了石墨烯的迁移率和导电性能，迁移率普遍偏低，通常介于100～1000cm2V-1s-1。因此，为了削弱晶界的影响，目前常采用单晶基底(如Al2O3(0001)，MgO(111)等)上沉积单晶金属薄膜后制备单晶石墨烯的方法，提高石墨烯的质量以及电学性能。但是，目前所使用的单晶基底，如Al2O3(0001)，MgO(111)等存在着表面处理工序复杂、难以重复利用，价格昂贵等问题，限制了大尺寸单晶石墨烯材料的大规模制备以及在微电子器件中的实际应用。为此，有必要在此方面进行深入研究，该方向的突破对石墨烯的实际应用以及工业化生产有重要意义。
发明内容
本发明是要解决CVD方法制备大尺寸单晶石墨烯材料中常用单晶基底表面处理工序复杂，难以重复利用以及价格昂贵的技术问题，从而提供了一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法。
本发明的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属为蒸发源，在高真空环境为1×10-3～1×10-4Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶金属薄膜；其中，蒸镀速率为0.02～0.20nm/s，基底温度为450～650℃，蒸镀单晶金属薄膜厚度为500～1000nm；
二、将步骤一获得的单晶金属薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为850～1000℃，热处理时间为30～120min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为0.5～10sccm，调节H2流量为10～50sccm，Ar流量为800～1000sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为5～30min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶金属基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明选用价格低廉的单晶云母(001)作为基底，在其表面蒸镀单晶金属薄膜，通过调控、优化工艺参数，进而单晶金属薄膜上实现大尺寸单晶石墨烯材料的低成本制备。
2、本发明以单晶云母(001)作为基底，通过简单的机械剥离方法处理，利用单晶云母片层间劈裂，即可获得崭新且平整的表面；不仅省去了复杂的表面处理工序，而且当完成石墨烯的制备及转移后，该基底可再经机械剥离方法处理后重新使用。真正意义上实现了大尺寸单晶石墨烯材料的低成本制备。
3、本发明方法简单、有效、有助于大尺寸单晶石墨烯材料的实际应用以及工业化生产，且制备出的石墨烯尺寸大，质量高，在微纳米电子器件、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为试验一制备的单晶石墨烯转移到SiO2/Si基底的光学显微镜照片；
图2为试验一制备的单晶石墨烯的拉曼光谱；
图3为试验一制备的单晶石墨烯制成的场效应晶体管器件图片；
图4为试验一制备的单晶石墨烯在室温下场效应晶体管电阻与载流子密度的关系；
图5为试验一制备的单晶石墨烯在室温下场效应晶体管载流子迁移率与带电杂质浓度的关系。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属为蒸发源，在高真空环境为1×10-3～1×10-4Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶金属薄膜；其中，蒸镀速率为0.02～0.20nm/s，基底温度为450～650℃，蒸镀单晶金属薄膜厚度为500～1000nm；
二、将步骤一获得的单晶金属薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为850～1000℃，热处理时间为30～120min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为0.5～10sccm，调节H2流量为10～50sccm，Ar流量为800～1000sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为5～30min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为05～10℃/s，在单晶金属基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本实施方式包括以下有益效果：
1、本实施方式选用价格低廉的单晶云母(001)作为基底，在其表面蒸镀单晶金属薄膜，通过调控、优化工艺参数，进而单晶金属薄膜上实现大尺寸单晶石墨烯材料的低成本制备。
2、本实施方式以单晶云母(001)作为基底，通过简单的机械剥离方法处理，利用单晶云母片层间劈裂，即可获得崭新且平整的表面。不仅省去了复杂的表面处理工序，而且当完成石墨烯的制备及转移后，该基底可再经机械剥离方法处理后重新使用。真正意义上实现了大尺寸单晶石墨烯材料的低成本制备。
3、本实施方式方法简单、有效、有助于大尺寸单晶石墨烯材料的实际应用以及工业化生产，且制备出的石墨烯尺寸大，质量高，在微纳米电子器件、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中金属蒸发源为铜、镍或钴。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中蒸镀速率为0.02nm/s。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中基底温度为450℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中蒸镀单晶金属薄膜厚度为800nm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中升温至热处理温度为1000℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中热处理时间为30min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属铜为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶铜薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶铜薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶铜薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为1sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为5min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶铜基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯转移到SiO2/Si基底的光学显微镜照片如图1所示，本试验制备的单晶石墨烯的拉曼光谱(激光波长为488nm)如图2所示，其中，制备出的石墨烯表面均一、尺寸大，通过拉曼光谱中G，2D峰的位置以及相对的峰强比值，可以说明制备的石墨烯基本全部为单层单晶石墨烯，并且没有D峰出现，说明了制备的单晶石墨烯品质极高，缺陷极少。制备的石墨烯中单层石墨烯所占比例(单层率)为95％。
本试验制备的单晶石墨烯制成的场效应晶体管器件图片如图3所示，本试验制备的单晶石墨烯在室温下场效应晶体管电阻与载流子密度的关系如图4所示，本试验制备的单晶石墨烯在室温下场效应晶体管载流子迁移率与带电杂质浓度的关系如图5所示，其中，在带电杂质浓度为1×1012cm-2时，单晶石墨烯的载流子迁移率为4500cm2V-1s-1，说明单晶石墨烯具有优异的电学性能。
试验二：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属铜为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶铜薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶铜薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶铜薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为5sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为5min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶铜基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯尺寸大，质量高，缺陷少，单层率为75％。
试验三：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属铜为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶铜薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶铜薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶铜薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为10sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为5min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶铜基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯尺寸大，质量略差，缺陷多，单层率为35％。
试验四：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属铜为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶铜薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶铜薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶铜薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为1sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为15min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶铜基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯尺寸大，质量高，缺陷少，单层率为70％。
试验五：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属铜为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶铜薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶铜薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶铜薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为1sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为30min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶铜基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯尺寸大，质量略差，缺陷略多，单层率为49％。
试验六：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属镍为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶镍薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶镍薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶镍薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为1sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为15min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶镍基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯尺寸大，质量高，缺陷少，单层率为76％。
试验七：本试验的一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属镍为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶镍薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶镍薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶镍薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为5sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为15min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶镍基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯。
本试验制备的单晶石墨烯尺寸大，质量高，缺陷少，单层率为66％。
Claims (1)
1.一种低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法，其特征在于低成本制备大尺寸单晶石墨烯的方法是按以下步骤进行：
一、采用电子束蒸镀法，以金属铜为蒸发源，在高真空环境为1×10-3Pa下，在单晶云母基底上蒸镀单晶铜薄膜；其中，蒸镀速率为0.02nm/s，基底温度为450℃，蒸镀单晶铜薄膜厚度为800nm；
二、将步骤一获得的单晶铜薄膜放入化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入H2、Ar，H2流量为50sccm，Ar流量为100sccm，工作压强为1×105Pa，然后升温至热处理温度为1000℃，热处理时间为30min；
三、热处理结束后，升温至1000℃，继续通入CH4气体，CH4流量为1sccm，调节H2流量为20sccm，Ar流量为979sccm，工作压强为1×105Pa，沉积时间为5min；
四、沉积结束后，关闭加热电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，快速冷却到室温，冷却的速率为10℃/s，在单晶铜基底表面均匀生长出高质量单晶石墨烯，即完成低成本制备大尺寸单晶石墨烯；
所述的单晶云母为单晶云母(001)。
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