CN103175940A - 一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法 - Google Patents

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屈伟
周成英
宋永胜
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Abstract

本发明涉及一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法，其步骤包括：取待测浸出液于容器中，依次加入掩蔽剂和指示剂后，用水稀释，再用氢氧化钠标准溶液进行滴定；所述掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液；所述指示剂为以乙醇为溶剂的酚酞。本发明具有很好的实用性，方法适用范围广，易于掌握。样品无需经过沉淀分离，即可消除Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+等金属离子的干扰，大大缩短了分析时间；指示剂在浸出液-掩蔽剂体系中选择性极佳，滴定终点突跃明显，大大降低了操作难度，实现了硫酸浸出体系中游离硫酸的测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。

Description

一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸浸出液(硫酸浸出体系)中测定游离硫酸的方法，具体地说，是涉及一种选择适当的掩蔽剂和指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定的测定方法。
背景技术
对于硫酸纯溶液中的游离硫酸可用碱量法直接滴定，但在硫酸浸出体系中，由于金属离子在滴定过程中水解耗用氢氧化钠标准溶液，所以游离硫酸的测定很难实现。目前常用的消除金属离子干扰的方法有两种：一是加入铁***、硝酸铵和无水乙醇，沉淀分离金属离子，但由于生成沉淀量相当大，溶液实际体积明显小于其定容体积，进而影响方法的准确度；二是选择适当的掩蔽剂，目前常用氟化铵，但其在溶液中电离出H+，使结果偏高，并且掩蔽剂的用量很难掌握，量少则无法掩蔽金属离子，量多则无法观察滴定终点。因此，采用以上方法测定硫酸浸出体系中游离硫酸均具有一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用范围广、易于掌握、具有良好准确度和精密度的硫酸浸出体系中测定游离硫酸的新方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法，其步骤包括：取待测浸出液于容器中，依次加入掩蔽剂和指示剂后，用水稀释2-10倍，再用氢氧化钠标准溶液进行滴定；
所述掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液；
所述指示剂为以乙醇为溶剂的酚酞。
如上所述的方法，其中优选地，取所述待测浸出液5.0-20.0mL。
如上所述的方法，其中优选地，所述掩蔽剂为浓度为4wt％的酒石酸钾钠溶液，其加入量为2.5-15.0mL，目的是阻止浸出液中Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+等金属离子在滴定过程中水解，同时不会引入H+。
如上所述的方法，其中优选地，其特征在于，所述指示剂为浓度为0.5wt％的以乙醇为溶剂的酚酞，其加入量为2-8滴，目的是使滴定终点突跃明显。所述的用水稀释2-10倍，其目的是降低溶液中金属离子的浓度，使滴定终点更易观察。
本发明的有益效果在于：
本发明具有很好的实用性，方法适用范围广、易于掌握。样品无需经过沉淀分离，即可消除Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+等金属离子的干扰，大大缩短了分析时间；指示剂在浸出液-掩蔽剂体系中选择性极佳，滴定终点突跃明显，大大降低了操作难度，实现了硫酸浸出体系中游离硫酸的测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
本发明提供了一种硫酸浸出液(浸出体系)中测定游离硫酸的新方法，优选地，其步骤包括：量取5.00-20.00mL的待测浸出液于150mL烧杯中，加入2.5-15.0mL浓度为4wt％的酒石酸钾钠溶液，2-8滴浓度为0.5wt％的以乙醇为溶剂的酚酞，用水稀释2-10倍后，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
实施例1
待测浸出液pH值及主要组成元素含量：
  pH   Cu2+g/L   TFeg/L   SO4 2-g/L
  1-2   2.41   0.55   4.94
量取20.00mL的待测浸出液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取10.00mL于150mL烧杯中，加入5.0mL 4wt％酒石酸钾钠溶液，3滴0.5wt％的溶剂为乙醇的酚酞，用水稀释至40mL，消耗0.050mol/L氢氧化钠标准溶液2.78mL，测得游离硫酸浓度为3.41g/L。
实施例2
待测浸出液pH值及主要组成元素含量：
  pH   Cu2+g/L   TFeg/L   SO4 2-g/L   Ni2+g/L   Co2+g/L
  ≈1   3.23   0.66   7.85   2.98   0.56
量取20.00mL的待测浸出液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取10.00mL于150mL烧杯中，加入10.0mL 4wt％酒石酸钾钠溶液，4滴0.5wt％的溶剂为乙醇的酚酞，用水稀释至50mL，消耗0.050mol/L氢氧化钠标准溶液4.45mL，测得游离硫酸浓度为5.45g/L。
实施例3
待测浸出液pH值及主要组成元素含量：
  pH   Cu2+g/L   TFeg/L   SO4 2-g/L
  ＜1   15.18   2.47   62.81
量取10.00mL的待测浸出液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取10.00mL于150mL烧杯中，加入10.0mL 4wt％酒石酸钾钠溶液，8滴0.5wt％的溶剂为乙醇的酚酞，用水稀释至60mL，消耗0.050mol/L氢氧化钠标准溶液17.09mL，测得游离硫酸浓度为41.90g/L。
结果与讨论
1.酒石酸钾钠溶液的用量
量取10.00mL 0.050mol/L硫酸五份，分别加入0-15.00mL 4wt％酒石酸钾钠溶液，8滴0.5wt％的溶剂为乙醇的酚酞，用水稀释至40mL，用0.100mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，可见，酒石酸钾钠溶液用量在0-15.00mL范围内对测定结果均无影响，见表1。
表1
Figure BDA0000124182580000031
2.酚酞的用量
量取10.00mL 0.050mol/L硫酸四份，分别加入5.00mL 4wt％酒石酸钾钠溶液，2-8滴0.5wt％的溶剂为乙醇的酚酞，用水稀释至40mL，用0.100mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，可见，酚酞用量在2-8滴范围内对测定结果均无影响，见表2。
表2
Figure BDA0000124182580000041
3.共存离子的干扰
量取5.00mL 0.050mol/L硫酸，分别加入Cu2+15.0mg，Fe3+8.0mg，Ni2+10.0mg，Co2+3.0mg，硫酸的回收率见表3，可见加入金属离子不影响硫酸的测定；此外，Pb2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+、Si4+、Cl-、NO3 -、SO4 2-均无影响。
表3
  干扰元素   Cu2+   Fe3+   Ni2+   Co2+
  硫酸的回收率％   100.14   100.27   100.08   99.92
4.准确度与精密度
按照与实施例1相同的操作，用本发明方法对两种合成样品进行测定，对5.00mL 0.050mol/L的硫酸，回收率分别为99.91％，100.06％，表明本方明方法具有很好的准确度，结果见表4。
表4
Figure BDA0000124182580000042
按照与实施例1相同的操作，用本发明方法对四种溶液样品平行测定8次(n＝8)，将测得数据做数理统计处理，相对标准偏差在0.26％-0.82％范围内，表明本方明方法具有很好的精密度，结果见表5。
表5
Figure BDA0000124182580000051

Claims (6)

1.一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法，其步骤包括：取待测浸出液于容器中，依次加入掩蔽剂和指示剂后，用水稀释2-10倍，再用氢氧化钠标准溶液进行滴定；
所述掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液；
所述指示剂为以乙醇为溶剂的酚酞。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽剂为浓度为4wt％的酒石酸钾钠溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指示剂为浓度为0.5wt％的以乙醇为溶剂的酚酞。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，取所述待测浸出液5.0-20.0mL。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述掩蔽剂的加入量为2.5-15.0mL。
6.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述指示剂的加入量为2-8滴。
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