CN103173884B - 一种无卤阻燃聚丙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种聚丙烯纤维及其制备方法。该材料由包含以下重量份的组分制成:聚丙烯100份,聚磷酸铵12‑28份,多元醇化合物2‑12份,有机硅树脂1‑10份,马来酸酐枝聚丙烯1‑5份和抗氧剂0.5‑2份。本发明制备的聚丙烯纤维采用的膨胀型复合协效无卤阻燃体系,是一种无卤、低烟、低毒的环保型阻燃体系,并且阻燃效果良好。与现有的膨胀型阻燃体系相比,本发明选择聚磷酸铵作为主要组成部分,聚磷酸铵在膨胀型阻燃剂中可以同时作为酸源和气源,去掉了单独的气源,可以避免和酸性或碱性的气源在加工过程中发生反应降低阻燃效果,且简化了加工工艺。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种聚丙烯纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)纤维由于其具有高拉伸强度和低成本的特点,近年来其发展速度也连续增长,其产品广泛用在衣物、装潢、地板遮盖、卫生医学、汽车行业、各种家用纺织品等方面,且其应用领域已拓展到国防军工和某些产业用织物上。但是,PP纤维由于易燃并伴有燃烧熔滴现象而限制了其广泛的应用领域。
制造阻燃PP纤维的传统方法是添加卤系阻燃剂。中国专利CN 101476171B公开了一种聚丙烯阻燃纤维的生产方法,采用十溴二苯乙烷、三氧化锑进行互配制造聚丙烯阻燃纤维。采用卤系阻燃剂虽然可以制的阻燃性能良好的阻燃聚丙烯纤维,但卤系阻燃剂在燃烧的过程中会产生大量酸性气体和多溴二苯并呋喃等致癌物质而逐渐被限制使用。
随着环保意识的增强,采用无卤阻燃体系制造PP纤维成为发展的方向。尽管目前在无卤阻燃PP材料方面的报道较多,但是无卤阻燃聚丙烯纤维的报道和实际应用较少,主要是因为聚丙烯的可纺性较差,纺丝工艺条件较为苛刻,阻燃剂易析出,加入阻燃剂后更要将纺丝的熔体温度控制在一定范围内,否则会导致阻燃剂的分解和挥发,阻燃性能下降。中国专利CN 100445437C公开了一种聚丙烯/粘土复合材料及其制备方法,采用化学改性聚丙烯树脂、有机粘土和相容剂进行熔融共混切片后进行熔融纺丝制得具有良好阻燃性和抗静电性的聚丙烯/粘土符合纤维。中国专利CN102146596A公开了一种无卤阻燃聚丙烯纤维的制备方法,其特点是通过添加膨胀型无卤阻燃剂制备阻燃聚丙烯原丝,再将阻燃原丝进行电子辐照处理,得到无卤阻燃聚丙烯纤维成品。该方法制得的阻燃聚丙烯纤维的极限氧指数可达30以上,但由于要进行电子辐照处理,导致生产工艺复杂,该方案中阻燃剂含量较高,会影响聚丙烯纤维的力学性能,且经过电子辐照交联后膨胀阻燃聚丙烯纤维的强度也会下降。CN 101293984B公开了一种膨胀成炭阻燃聚丙烯组合物及其制备方法,采用聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺氰尿酸盐、蒙脱土按比例熔融共混挤出、造粒制得阻燃性能达到UL94-V0级别的组合聚丙烯组合物。但是如果直接采用聚磷酸铵等无机酸盐作为阻燃材料的组分纺丝制成聚丙烯纤维后,由于聚丙烯纤维的比表面积大而聚磷酸铵、三聚氰胺尿酸盐等无机成分和聚丙烯的相容性较差,容易从纤维表面析出导致阻燃性能不能持久。且无机阻燃剂如果分散不均匀会导致纺丝过程中出现飘丝、细丝、断丝增多,严重时会出现堵网现象。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种无卤阻燃聚丙烯纤维及其生产方法。本方法生产过程中阻燃剂加入量少,对PP纤维生产工艺的影响较小,不会产生堵网现象,生产的PP纤维具有力学性能好,阻燃效果好,持续时间长,阻燃剂不会析出影响产品的阻燃效果和美观的优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种聚丙烯纤维,由包含以下重量份的组分制成:
聚丙烯(PP) 100份,
聚磷酸铵(APP) 12-28份,
多元醇化合物 2-12份,
有机硅树脂 1-10份
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH) 1-5份,
抗氧剂 0.5-2份。
所述的聚磷酸铵(APP)、多元醇化合物与有机硅树脂的重量份之比优选为(2-3)∶1∶(0.5-0.8)。
所述的聚磷酸铵为市售未改性的聚磷酸铵或经改性剂改性的聚磷酸铵。
本发明中的改性聚磷酸铵(APP)是经表面处理后的产品。由于聚磷酸铵APP是一种无机化合物,具有亲水性,存放过程中易吸收空气中的水分水解,且与酸性或碱性介质容易发生降解反应,造成阻燃剂流失,也可以从聚丙烯内部析出,降低阻燃耐久性。为了克服这一缺陷,在与多元醇化合物、有机硅树脂复配之前,采用表面活性剂对聚磷酸铵进行表面修饰。
所述的表面处理方法为:将质量比为10∶1∶4∶5的聚磷酸铵(APP)、改性剂、溶剂、水等加入反应容器中搅拌均匀,并加热至50-80℃,反应2-3h直至反应液成凝胶状态,然后在高剪切分散机剧烈搅拌至完全分散均匀,然后将其在100-120℃恒温干燥箱中干燥2-4h,即得表面包覆的改性聚磷酸铵。
所述的改性剂为表面活性剂、偶联剂或三聚氰胺。
所述的表面活性剂为脂肪酸或脂肪酸金属二价或三价盐中的一种,优选硬脂酸钙、硬脂酸镁或硬脂酸铝中的一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或一种以上,优选硅烷偶联剂中的硅烷或硅氧烷。
所述的溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷或三氯甲烷中的一种或一种以上。
所述的多元醇化合物为季戊四醇、双季戊四醇、多季戊四醇、山梨醇或聚乙二醇中的一种或一种以上,优选季戊四醇。
所述的有机硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂或环氧改性有机硅树脂中的一种或一种以上,优选硅酮或硅油。其中硅油和硅酮是有机硅树脂中的一种物质,为不同聚合度的多组分混合物。
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)、双(3,5-二叔基-4-羟基苄基磷酸单乙酯)钙(抗氧剂1425)或2,2′-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)中的一种或一种以上,优选四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)。
一种上述聚丙烯纤维的制备方法,包含以下步骤:
(1)按照上述配比称取上述各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒;
(2)将步骤(1)中制得的无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷;
(3)将步骤(2)中得到的卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
所述的步骤(1)的挤出温度为200-220℃。
所述的步骤(2)的纺丝温度为220-240℃,纺丝速度为600-1000m/min。
所述的步骤(3)的牵伸倍数为2.0-4.0。
本发明的有益效果在于:
1.本发明制备的无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维采用的膨胀型复合协效无卤阻燃体系,是一种无卤、低烟、低毒的环保型阻燃体系,并且阻燃效果良好。
2.与现有的膨胀型阻燃体系相比,本发明选择聚磷酸铵作为主要组成部分,聚磷酸铵在膨胀型阻燃剂中可以同时作为酸源和气源,去掉了单独的气源,可以避免和酸性或碱性的气源在加工过程中发生反应降低阻燃效果,且简化了加工工艺。
3.本发明采用有机硅树脂与聚磷酸铵、多元醇化合物复配,有机硅树脂本身对聚丙烯具有阻燃作用,复配后可以与聚磷酸铵、多元醇化合物产生协同作用,在聚丙烯受热燃烧时,聚磷酸铵受热分解释放出无机酸和氮气使多元醇脱水碳化,有机硅树脂分解产生无机硅化合物,碳化物与无机硅化合物一起在氮气、水蒸气、及聚合物降解产生的小分子挥发物作用下膨胀,产生保护层,发挥隔热、隔氧、抑烟的作用,从而达到阻燃效果。复配体系的阻燃效果比单独使用聚磷酸铵、多元醇化合物复配或单独使用有机硅树脂更好,从而可以在阻燃剂的加入量较少的情况下获得更好的阻燃效果。
4.本发明采用经表面改性后的聚磷酸铵,可以防止聚磷酸铵水解或与其他酸性或碱性物质反应,并增强了聚磷酸铵与聚丙烯之间的相容性,防止聚磷酸铵从聚丙烯纤维表面析出,同时也降低了阻燃材料对聚丙烯纤维的力学性能的影响。
5.本发明中加入了马来酸酐接枝聚丙烯材料作为相容剂,可以进一步提高各阻燃组分与聚丙烯之间的相容性,抑制逸出,达到持久阻燃的效果。
6.本发明中加入了抗氧剂,可以阻止聚丙烯纤维在加工过程中氧化或成型后在空气中氧化。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
聚磷酸铵(APP)(镇江星星阻燃材料厂) 12份,
季戊四醇(PER)(济南泰星精细化工有限公司) 4份,
硅油(美国GE公司) 2份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 2.5份,
抗氧剂1010(北京极易化工有限公司) 0.5份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例2
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 12份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸钙)
季戊四醇(PER)(济南泰星精细化工有限公司) 4份,
硅油(美国GE公司) 2份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 2.5份,
抗氧剂1010(北京极易化工有限公司) 0.5份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例3
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 12份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸镁)
山梨醇(寿光市华天糖醇有限公司) 4份,
硅油(美国GE公司) 1份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 1份,
抗氧剂168(北京极易化工有限公司) 0.5份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例4
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 14份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸铝)
季戊四醇(PER)(济南泰星精细化工有限公司) 6份,
硅油(美国GE公司) 4份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 1份,
抗氧剂3114(北京极易化工有限公司) 0.5份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例5
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 14份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸钙)
双季戊四醇(濮阳市旺达化工有限公司)与聚乙二醇(PEG)(邢台市助剂厂)质量比为1∶1的混合物 8份,
硅油(美国GE公司) 6份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 5份,
抗氧剂1425(北京极易化工有限公司) 2份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例6
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 16份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸钙)
多季戊四醇(濮阳市旺达化工有限公司) 8份,
硅酮(道康宁公司) 6份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 5份,
抗氧剂2246(北京极易化工有限公司) 1份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例7
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 16份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸钙)
季戊四醇(PER)(济南泰星精细化工有限公司) 6份,
硅酮(道康宁公司) 4份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 5份,
抗氧剂1010(北京极易化工有限公司) 1份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例8
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 16份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸镁)
聚乙二醇(PEG)(邢台市助剂厂) 4份,
硅酮(道康宁公司) 2份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 5份,
抗氧剂1010(北京极易化工有限公司) 1份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例9
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 28份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸铝)
季戊四醇(PER)(济南泰星精细化工有限公司)与聚乙二醇(PEG)(邢台市助剂厂)质量比为1∶1的混合物 2份,
硅酮(道康宁公司) 2份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 5份,
抗氧剂1010(北京极易化工有限公司) 1份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
实施例10
按照下面的重量份数称取原料:
聚丙烯(PP)(中国石油化工股份有限公司) 100份,
改性聚磷酸铵(APP)(其中,APP购于镇江星星阻燃材料厂) 12份,(改性聚磷酸铵的表面活性剂是硬脂酸铝)
聚乙二醇(PEG)(邢台市助剂厂) 12份,
硅酮(道康宁公司) 10份,
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)(黄山贝诺科技有限公司) 5份,
抗氧剂1010(北京极易化工有限公司) 1份。
(1)按照上述配比称取各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒,挤出温度在200-220℃;
(2)将该无卤阻燃聚丙烯(PP)母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷,其中纺丝温度在220-240℃,纺丝速度在600-1000m/min;
(3)然后将该卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,其中牵伸倍数在2.0-4.0,即得无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维。
对所有实施例制备得到的无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维进行阻燃性能测试,测试结果见表1。
表1
从表1的力学性能数据可以看出,阻燃材料对聚丙烯纤维力学性能的影响并不大,这是因为采用经表面改性后的聚磷酸铵,可以防止聚磷酸铵水解或与其他酸性或碱性物质反应,并增强了聚磷酸铵与聚丙烯之间的相容性;从极限氧指数数据也可以看出,本发明制备的无卤阻燃聚丙烯(PP)纤维具有良好的阻燃效果。进一步证明,采用膨胀型复合协效无卤阻燃体系,不仅低毒、低烟、环保,而且其良好的阻燃性能也能满足于产品阻燃方面的要求,是一种环境友好的功能性纤维,在室内装饰物如地毯、窗帘等具有良好的应用价值。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚丙烯纤维,其特征在于:由以下重量份的组分制成:
所述的聚磷酸铵为经改性剂改性的聚磷酸铵;
所述的改性剂为表面活性剂或偶联剂;
所述的表面活性剂为脂肪酸或脂肪酸金属二价或三价盐中的一种;
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种以上;
所述的经改性剂改性的聚磷酸铵的表面处理方法为:将质量比为10:1:4:5的聚磷酸铵、改性剂、溶剂、水加入反应容器中搅拌均匀,并加热至50-80℃,反应2-3h直至反应液成凝胶状态,然后在高剪切分散机剧烈搅拌至完全分散均匀,然后将其在100-120℃恒温干燥箱中干燥2-4h,得表面包覆的改性聚磷酸铵;
所述的溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷或三氯甲烷中的一种以上;
所述的多元醇化合物为季戊四醇、双季戊四醇、多季戊四醇、山梨醇或聚乙二醇中的一种以上;
所述的有机硅树脂为硅酮或硅油;
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、双(3,5-二叔基-4-羟基苄基磷酸单乙酯)钙或2,2'-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维,其特征在于:所述的聚磷酸铵、多元醇化合物与有机硅树脂的重量份之比为2~3:1:0.5~0.8。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维,其特征在于:所述的表面活性剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁或硬脂酸铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维,其特征在于:所述的偶联剂为硅烷偶联剂中的硅烷或硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维,其特征在于:所述的多元醇化合物为季戊四醇。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯纤维,其特征在于:所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
7.一种权利要求1-6中任一所述的聚丙烯纤维的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)按照权利要求1所述的配比称取上述各种原料,在高速混料机中混合均匀,然后通过双螺杆挤出机,熔融挤出造粒得到无卤阻燃聚丙烯母粒;
(2)将步骤(1)中制得的无卤阻燃聚丙烯母粒切片,在80-120℃下真空干燥1-3h,然后进行熔融纺丝,绕丝成卷;
(3)将步骤(2)中得到的卷绕丝在80-120℃下牵伸、定型,即得无卤阻燃聚丙烯纤维。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的步骤(1)的挤出温度为200-220℃;
或所述的步骤(2)的纺丝温度为220-240℃,纺丝速度为600-1000m/min;
或所述的步骤(3)的牵伸倍数为2.0-4.0。
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Citations (2)
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---|---|---|---|---|
US5164437A (en) * | 1990-10-30 | 1992-11-17 | Ppg Industries, Inc. | Anionic surfactant surface-modified ammonium polyphosphate |
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---|---|---|---|---|
US5164437A (en) * | 1990-10-30 | 1992-11-17 | Ppg Industries, Inc. | Anionic surfactant surface-modified ammonium polyphosphate |
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Denomination of invention: Halogen-free flame-retardant polypropylene fiber and preparation method thereof Effective date of registration: 20191202 Granted publication date: 20160824 Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd. Registration number: Y2019980000815 |
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