CN103172761A - 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产海藻酸钠节能减排的方法，其特征在于：通过生物预处理的方式，将海带中的不溶于水的非海藻酸钠成分转化为可溶于水的物质，在预处理的过程中将其大部分溶出，减少后续褐藻酸钠提取工序中杂质的存在，利于褐藻酸钠的提取工艺、提高提取效率。通过工艺用水回用的方式，减少水资源的消耗和污水的排放，实现节能减排，本发明的方法与传统工艺相比，可以实现节水90％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法，属于海藻综合利用和节能减排领域。
背景技术
海带是一种重要的经济海藻。我国海带资源丰富，以海带为原料生产褐藻酸钠、碘及甘露醇等深加工产品是海带综合利用的主要途径。在近几十年来，褐藻酸钠的提取工艺已经取得了很大的改善，且应用也越来越广泛，从海带中提取褐藻酸钠主要采用以下几种方法：(1)酸凝-酸化法；(2)钙凝-酸化法；(3)钙凝-离子交换法；(4)酶解法；酶解法工艺，属于一种较温和的方法，不会破坏多糖的结构，并且可以大规模应用于工业化生产中，但是酶解法提取研究起步较晚，研究报道较少，目前没有实际大规模生产的应用。但是，目前工业提取褐藻酸钠的现行工艺复杂、生产成本较高、产品降解严重、黏度和收率普遍较低，更主要的是生产工艺耗水量很大，每生产一吨褐藻酸钠大约产生1000吨废水，这些废水大都经过简单的处理后排放，不仅浪费水资源，而且耗能高，严重污染。
在我国的海带产量居世界首位，研究更有效的、低耗能的、清洁化的、节能减排的且生产高品质的褐藻酸钠的综合利用清洁化工艺将具有更重要的经济、社会和环境意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法，该方法原料来源广，生产的褐藻酸钠品质稳定、黏度较高，生产工艺用水相比传统工艺减少90％，实现了节能减排、减少废水排放、降低环境污染。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法，其步骤包括：
步骤一、预处理：将海带粉碎，用新鲜饮用水调节固液比为1∶6～10，室温浸泡2-3h，浸泡完成后置于打浆机中打浆；然后置于55℃的水浴中，调节原料液的pH为5～9，加入0.01～0.5％的纤维素酶和复合蛋白酶酶解2～5h，酶解过程不断搅拌，酶解结束后，升温到80-90℃保持20min，进行酶灭活，然后离心分离，得到预处理的海带；
步骤二、褐藻酸钠的提取及分离：将少骤一中得到的预处理的海带用重量比1∶10～20的0.5～2％的碳酸钠溶液，在55-60℃水浴中进行消化1～3h，通过250～400目的绢网过滤；过滤液加入体积比0.1～0.3％的双氧水，在50-60℃脱色0.5～2h，然后升温到90℃恒温10～30min，用300～500目的绢网过滤，滤夜缓慢加入体积比20～50mL 10％的CaCl2溶液，将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸钙析出，静置0.5～2h后过滤，用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaCl2溶液及其它杂质；褐藻酸钙用5-15M的HCl溶液调节pH为3～5，使其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸凝胶，然后过滤，海藻酸凝胶加入3～5倍体积的纯化水，用10％的NaOH溶液调节pH为7～9，然后用乙酢沉淀，获得褐藻酸钠。
步骤三、制成品：将步骤二获得的褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。
进一步的，所述步骤三中将步骤二获得的褐藻酸钠中加入95％的乙醇，使褐藻酸钠固体充分脱水，在60℃烘箱中，烘干4h，粉碎得到褐藻酸钠固体成品。
本发明的有益效果在于：经过复合生物酶法对海带进行预处理，使进入消化工序提取褐藻酸钠的海带杂质成分相对较少，利于褐藻酸钠的提取及品质的提高：同时工艺简单，与现有工业化生产工艺相比，节水90％以上，大大降低了水资源的消耗及污水排放量，减少环境污染。
具体实施方式
实施例1
一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法，其步骤包括：
少骤一、预处理：将海带30g，剪碎，然后加入270mL新鲜饮用水，室温浸光3h，然后用打浆机将海带进行匀浆，放于55℃的水浴中进行中热，调节pH＝6.5，然后加入海带重量0.1％的纤维素酶及0.05％的复合蛋白酶，55℃酶解4h，酶解过程不断搅拌；酶解结束后，升温到90℃保持20min，进行酶灭活，然后离心分离，得到预处理的海带。
步骤二、褐藻酸钠的提取及分离：将步骤一种得到的预处理的海带，加入500gl％的Na2CO3溶液，搅拌均匀，在60℃水溶中消化1.5h，用300目绢网过滤；澄清的滤液中加入4mL H2O2，在50℃水浴中脱色30min，然后升温到90℃，恒温10～30min除去其中残留的H2O2，趁热再用400目的绢网过滤，滤液中加入10mL 10％的CaCl2溶液，将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸钙析出，静置0.5～2h后过滤，将褐藻酸钙纤维沉淀挤干，再加入200mL的纯化水，然后用5M的HCl溶液调节pH＝4，将其中的褐藻酸钙转化为褐藻酸沉淀，离子交换2h后，将褐藻酸挤于，加入300mL的纯化水，用5M的NaOH调节pH＝8，目的是使褐藻酸转化为褐藻酸钠，直至全部溶解，然后缓慢加入2倍体积95％的乙醇，不断搅拌均匀，使褐藻酸钠析出挤干。
步骤三、制成品：将步骤二获得的褐藻酸钠中加入一定体积95％的乙醇，使褐藻酸钠固体充分脱水，在60℃烘箱中，烘干4h，得到褐藻酸钠固体5.78g，褐藻酸钠的提取率为19.3％。
实施例2
在贝尔特(烟台)海洋生物科技有限公司进行产业化生产，投料10吨海带，
步骤一、预处理：将海带粉碎，用新鲜饮用水调节固液比为1∶6，室温浸泡2h，然后置于打浆机中打浆；然后置于55℃的水浴中，调节原料液的pH为5～9，加入0.25％的纤维素酶和0.15％复合蛋白酶酶解5h，酶解过程不断搅拌，酶解结束后，升温到80-90℃保持20min，进行酶灭活，然后离心分离，得到预处理的海带；
步骤二、褐藻酸钠的提取及分离：将少骤一种得到的预处理的海带用重量比1∶20的2％的Na2CO2溶液，在55℃水浴中进行消化3h，通过250目的绢网过滤；过滤液加入体积比0.1％的H2O2，在50℃脱色1.5h，然后升温到90℃恒温20min，用500目的绢网过滤，滤夜缓慢加入体积比50∶1的10％的CaCl2溶液，将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸钙析出，静置2h后过滤，用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaCl2溶液及其它杂质；褐藻酸钙用5-15M的HCl溶液调节pH为3～5，使其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸凝胶，然后过滤，海藻酸凝胶加入5倍体积的纯化水，用10％的NaOH溶液调节pH为7～9，然后用酒精沉淀，获得褐藻酸钠。
步骤三、制成品：将步骤二获得的褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。
共消耗750吨水，得到褐藻酸钠1.95吨，褐藻酸钠的得率达到19.5％，用水量不到原来的10％。整套工艺因前处理，后续处理相对简单，可以降低耗水量，实现节水90％以上，减少污水排放。
实施例3
在贝尔特(烟台)海洋生物科技有限公司进行产业化生产，投料1吨海带，
步骤一、预处理：将海带剪碎，用新鲜饮用水调节固液比为1∶10，室温浸泡2.5h，然后置于打浆机中打浆；然后置于55℃的水浴中，调节原料液的pH为5～9，加入0.25％的纤维素酶和0.15％复合蛋白酶酶解5h，酶解过程不断搅拌，酶解结束后，升温到80-90℃保持20min，进行酶灭活，然后离心分离，得到预处理的海带；
步骤二、褐藻酸钠的提取及分离：将步骤一种得到的预处理的海带用重量比1∶20的2％的Na2CO2溶液，在55℃水浴中进行消化3h。通过250目的绢网过滤；过滤液加入体积比0.1％的H2O2，在50℃脱色1.5h，然后升温到90℃恒温20min，用500目的绢网过滤，滤夜缓慢加入体积比50∶1的10％的CaCl2溶液，将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸钙析出，静置2h后过滤。用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaCl2溶液及其它杂质；褐藻酸钙用5-15M的HCl济液调节pH为3～5，使其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸凝胶，然后过滤，海藻酸凝胶加入5倍体积的纯化水，用10％的NaOH溶液调节pH为7～9，然后用酒精沉淀，获得褐藻酸钠。
步骤三、制成品：将步骤三获得的褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。
共消耗73吨水。得到褐藻酸钠0.21吨，褐藻酸钠的得率达到21％，用水量不到原来的10％。整套工艺因前处理，后续处理相对简单，可以降低耗水量，实现节水90％以上，减少污水排放。
上述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神前提下，本领域技术人员对本发明技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法，其特征在于，步骤包括：
步骤一、预处理：将海带粉碎，用新鲜饮用水调节固液比为1∶6～10，室温浸泡2-3h，浸泡完成后置于打浆机中打浆；然后置于55℃的水浴中，调节原料液的pH为5～9，加入0.01～0.5％的纤维素酶和复合蛋白酶酶解2～5h，酶解过程不断搅拌，酶解结束后，升温到80-90℃保持20min，进行酶火活，然后离心分离，得到预处理的海带；
步骤二、褐藻酸钠的提取及分离：将步骤一中得到的预处理的海带用重量比1∶10～20的0.5～2％的碳酸钠溶液，在55～60℃水浴中进行消化1～3h，通过250～400目的绢网过滤；过滤液加入体积比0.1～0.3％的H2O2，在50-60℃脱色0.5～2h，然后升温到90℃恒温10～30min，用300～500目的绢网过滤，滤液缓慢加入体积比50∶1的10％的CaC12溶液，将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸钙析出，静置0.5～2h后过滤，用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaC12溶液及其它杂质；褐藻酸钙用5-15M的HCl溶液高节pH为3～5，使其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸凝胶，然后过滤，海藻酸凝胶加入3～5倍体积的纯化水，用10％的NaOH溶液调节pH为7～9，然后用乙醇沉淀，获得褐藻酸钠；
步骤三、制成品：将步骤二获得的褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。
2.根据权利要求1所述的高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法，其特征在于：所述步骤中将步骤二获得的褐藻酸钠中加入95％的乙醇，使褐藻酸钠固体充分脱水，在60℃烘箱中，烘干4h，粉碎得到褐藻酸钠固体成品。
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