CN103146151B - 一种废聚酯瓶回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废聚酯瓶回收再利用的方法，其包括以下步骤：(1)回收再利用的聚合***；(2)副产物收集和溶剂循环利用的净化***。本发明采用连续不断的处理废聚酯瓶片，使废聚酯瓶回收后生产出来的POY长丝可用于高强工业丝领域、生产出的短纤维能用于非织造布领域、生产出的切片可用于聚酯瓶领域，实现大规模废聚酯瓶高附加值的回收利用，满足市场要求，减少行业对石油的依赖程度，节能减排，保护环境，促进聚酯行业的可持续发展，发展循环经济。

Description

一种废聚酯瓶回收再利用的方法
技术领域
本发明属于资源再生领域，更具体地，本发明涉及一种废聚酯瓶回收再利用的方法，该方法是用于连续化处理废聚酯瓶并使其得到回收再利用的工业化回收方法。
背景技术
聚酯(PET)，化学名为聚对苯二甲酸乙二醇酯，俗称涤纶，是目前应用最为广泛的几种塑料之一。作为热塑性塑料薄膜领域，其是机械强度和韧性最好的几种产品之一。抗冲击强度高，耐磨性能好，有良好的耐蠕变性，刚性强、硬度大，制品表面光泽好，透明度高，吸水性较低，耐化学试剂盒耐油性好，能在较宽的温度范围内不丧失物理机械性能，可长期在120℃使用，这些优良的综合性能使其在包装行业应用广泛，特别用于生产饮料瓶、油壶等。而这些产品一次性的领域用量居多，但由于聚酯的这些优良的性能导致其在相当长的时间内不能被外界微生物降解。造成新一轮的“白色污染”和“空间污染”，尤其是石油的紧张，又严重影响了聚酯瓶的生产。因此，大规模的回收聚酯瓶再利用具有非常紧迫性。
聚酯瓶的回收利用是高分子回收利用中十分重要的领域。废弃聚酯瓶回收技术分为物理回收技术和化学回收技术两大类。物理回收是将废弃聚酯加热熔融，提纯后通过螺杆挤压机挤出成型，一般过程是：分类-破碎-清洗-脱水-干燥-造粒(纺丝)。化学回收方法是通过化学反应将废弃聚酯解聚成低分子化合物如对苯二甲酸(TPA)、对苯二甲酸二甲酯(DMT)、对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)、对苯二甲酸二异新酯(DOTP)、L--醇(EG)等，醇解产物经纯化后可重新作为聚酯原料，或制成其他产品。化学回收方法还包括化学改进，通常采用增链改性、交联改性、氯化改性等改变聚酯的链长、结构，从而提高其某些特性。
目前，国内外在废聚酯瓶回收领域发展迅速，例如美国利用废PET瓶经过甲醇醇解，生产对苯二甲酸二甲酯和己二醇，再直接进行缩聚制备新聚酯。这些大部分都是根据原料的当初的应用领域进行回收降级使用。近来也开发了一些“瓶”到“瓶”的技术，“瓶”到“纤维”的技术，但是这些“瓶”到“瓶”的技术还是将再生的切片掺入原生切片中，“瓶”到“纤维”也大多是降级使用，而且工艺对回收瓶的含水率、粘度的均一性要求太高，单套设备容量没有提升空间，另外采用的溶剂毒性强，未提供溶剂循环利用的清洁生产工艺方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种废聚酯瓶回收再利用方法，该方法能够回收得到高粘度、高附加值的可用于工业丝的聚酯POY长丝、用于非织造布领域的短纤维和再回用于聚酯瓶级切片，同时实现回收溶剂的循环利用，保证了该工业化技术的清洁生产。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
一种废聚酯瓶回收再利用的方法，其包括以下的步骤：
(1)回收再利用的聚合***；
(2)副产物收集和溶剂循环利用的净化***。
所述步骤(1)中的回收再利用的聚合***包括以下的步骤：
(1)废聚酯瓶熔融醇解***；
(2)缩聚***；
(3)色母粒注入***；
所述步骤(2)中的副产物收集和溶剂循环利用的净化体系包括以下的步骤：
(1)来自回收再利用的聚合***的醇解釜抽出的乙二醇进入一个乙二醇脱轻塔，去除醇解乙二醇中的轻组分，在塔顶收集到轻组分，在塔底得到了不含轻组分的乙二醇；
(2)经乙二醇脱轻塔处理后的乙二醇进入一个乙二醇脱重塔进行处理，将在塔底的重组分进行收集处理，在塔顶得到纯度大于85％的乙二醇；
(3)从乙二醇脱重塔出来的高纯度乙二醇分成四部分：第一部分去醇解釜，为醇解熔融工序提供醇解乙二醇，第二部分经真空***的乙二醇蒸发器去真空***的喷射泵，第三部分进入乙二醇喷射泵热井，最后一部分回到新鲜的乙二醇储罐；
(4)乙二醇喷射泵热井的乙二醇经泵输入终缩聚釜的乙二醇热井，用于终缩聚釜的乙二醇喷淋；
(5)终缩聚釜的乙二醇热井溢流进入预缩聚德乙二醇热井，用于预缩聚釜的乙二醇喷淋，该部分产生的乙二醇中其它组分含量较高，再回到乙二醇脱轻塔进行循环处理；
(6)用乙二醇储罐不断补充整个装置消耗的乙二醇的量，同时部分输送至回收装置使用，形成一个循环密闭的***。
本发明的另一方面，所述步骤废聚酯瓶熔融醇解***包括如下步骤：
(1)废聚酯瓶破碎后经料仓进入螺杆熔融，同时往螺杆加入醇解乙二醇对其进行部分醇解，加热乙二醇的量是废聚酯瓶质量的5％-1000％，螺杆熔融醇解的温度为150-260℃；
(2)经螺杆熔融出来的物料进入醇解釜，进行进一步的醇解，保证了废聚酯瓶原料充分醇解，该阶段醇解在一定的真空度下进行，该醇解过程的真空度为绝压1000Pa-10000Pa，抽出的乙二醇进入乙二醇脱轻塔处理。
本发明的另一方面，所述步骤缩聚***包括如下步骤：
(1)经醇解釜进一步醇解后的物料进入第三个阶段即预缩聚阶段，在进入预缩聚阶段前或/和加催化剂来脱出醇解物中的小分子，同时进行部分聚合以减小终缩聚釜需要大幅度提高物料粘度的压力，该阶段需要在一定负压下进行，该过程的温度控制在250-280℃，真空度为绝压1000Pa-5000Pa；
(2)经预缩聚阶段处理后的物料进入终缩聚阶段，终缩聚采用增粘釜，脱出乙二醇及其它小分子，该过程的温度控制在250-295℃，其真空度控制为绝压50Pa-500Pa。
本发明的另一方面，所述的色母粒注入***为将所述色母粒与缩聚出来的熔体混合。
本发明的有益效果为：
本发明公开的废聚酯瓶回收再利用的方法，将实现大规模废聚酯瓶的连续化回收再利用，工程化程度极高，能够生产出高粘度、高附加值的可用于工业丝的聚酯POY长丝、用于非织造布的短纤维和再回用的瓶级切片。本工艺对回收瓶的含水率、粘度的均一性要求都不高，单套设备容量提升空间大，而且回收过程中采用的溶剂可以循环使用，本发明的方法可减少聚酯行业对石油的依赖程度，减少工业品生产排量。同时减少了污染，有利环境保护，促进聚酯行业的可持续发展。
附图说明
图1是废聚酯瓶回收再利用的工艺流程图；
图2是所用溶剂的循环利用清洁生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1所示，称取废聚酯瓶1000kg/h，进入螺杆熔融，同时往螺杆加入乙二醇100kg/h，在常压、温度为190℃下醇解30min，经螺杆熔融出来的物料进入醇解釜，在微负压下进行进一步的醇解，温度为200℃下醇解10min，保证了废聚酯原料充分醇解，该阶段抽出的乙二醇进入乙二醇处理***。经醇解釜进一步醇解后的物料进入预缩聚阶段，在进入预缩聚阶段前加入催化剂1g，配成的催化剂乙二醇浓度为20％，在真空度为2000Pa，反应温度为275℃，反应应时间为60min，脱出醇解物中的小分子，同时部分聚合，经预缩聚处理后的物料进入终缩聚，在真空度＜300Pa，反应温度为285℃，反应应时间为90min，脱出乙二醇等小分子，得到再生的聚酯的特性粘度＞0.67dl/g。
实施例2
如图1所示，称取废聚酯瓶1000kg/h，进入螺杆熔融，同时往螺杆加入乙二醇100kg/h，在常压、温度为190℃下醇解30min，经螺杆熔融出来的物料进入醇解釜，在微负压下进行进一步的醇解，温度为200℃下醇解20min，保证了废聚酯原料充分醇解，该阶段抽出的乙二醇进入乙二醇处理***。经醇解釜进一步醇解后的物料进入预缩聚阶段，在进入预缩聚阶段前加入催化剂1g，配成的催化剂乙二醇浓度为20％，在真空度为1000Pa，反应温度为275℃，反应应时间为60min，脱出醇解物中的小分子，同时部分聚合，经预缩聚处理后的物料进入终缩聚，在真空度＜50Pa，反应温度为285℃，反应应时间为100min，脱出乙二醇等小分子，得到再生的聚酯的特性粘度＞0.85dl/g。
实施例3
如图1所示，称取废聚酯瓶1200kg/h，进入螺杆熔融，同时往螺杆加入乙二醇150kg/h，在常压、温度为190℃下醇解30min，经螺杆熔融出来的物料进入醇解釜，在微负压下进行进一步的醇解，温度为200℃下醇解20min，保证了废聚酯原料充分醇解，该阶段抽出的乙二醇进入乙二醇处理***。经醇解釜进一步醇解后的物料进入预缩聚阶段，在进入预缩聚阶段前加入催化剂1g，配成的催化剂乙二醇浓度为20％，在真空度为1000Pa，反应温度为275℃，反应应时间为60min，脱出醇解物中的小分子，同时部分聚合，经预缩聚处理后的物料进入终缩聚，在真空度＜50Pa，反应温度为285℃，反应应时间为100min，脱出乙二醇等小分子，得到再生的聚酯的特性粘度＞0.85dl/g。
实施例4
如图1所示，称取废聚酯瓶1000kg/h，进入螺杆熔融，同时往螺杆加入乙二醇100kg/h，在常压、温度为190℃下醇解30min，经螺杆熔融出来的物料进入醇解釜，在微负压下进行进一步的醇解，温度为200℃下醇解20min，保证了废聚酯原料充分醇解，该阶段抽出的乙二醇进入乙二醇处理***。经醇解釜进一步醇解后的物料进入预缩聚阶段，在进入预缩聚阶段前加入催化剂1g，配成的催化剂乙二醇浓度为20％，在真空度为1500Pa，反应温度为275℃，反应应时间为60min，脱出醇解物中的小分子，同时部分聚合，经预缩聚处理后的物料进入终缩聚，在真空度＜50Pa，反应温度为285℃，反应应时间为100min，脱出乙二醇等小分子，得到再生的聚酯的特性粘度＞0.80dl/g。
实施例5
来自主工艺回收装置的醇解釜抽出的乙二醇120kg/h，进入一个乙二醇脱轻塔处理，去除醇解乙二醇中的轻组分，在塔顶收集到轻组分并将该部分轻组分收集进行外销处理，在塔底得到脱出了轻组分的乙二醇118kg/h，进入一个乙二醇脱重塔进行处理，将在塔底的重组分进行收集外销处理，在塔顶得到高纯度的乙二醇114kg/h，纯度为＞85％.
应该理解以上的叙述对于如权利要求所阐述的本发明仅仅是示例和说明性的，并非对其加以限制。根据本文所披露的本发明的内容，本发明的其它实施方案对于本领域的技术人员来说是显而易见的。应该指出的是本说明书和实施例仅应被看做为示例，本发明的实际范围应由权利要求确定。

Claims (1)

1.一种废聚酯瓶回收再利用的方法，其特征在于：其包括以下两大处理***：
(A)回收再利用的聚合***；
(B)副产物收集和溶剂循环利用的净化***；
所述(A)回收再利用的聚合***包括以下三个处理***：
(一)废聚酯瓶熔融醇解***；
(二)缩聚***；
(三)色母粒注入***；
所述(B)副产物收集和溶剂循环利用的净化***包括以下的步骤：
(1)来自回收再利用的聚合***的醇解釜抽出的乙二醇进入一个乙二醇脱轻塔，去除醇解乙二醇中的轻组分，在塔顶收集到轻组分，在塔底得到了不含轻组分的乙二醇；
(2)经乙二醇脱轻塔处理后的乙二醇进入一个乙二醇脱重塔进行处理，将在塔底的重组分进行收集处理，在塔顶得到纯度大于85％的乙二醇；
(3)从乙二醇脱重塔出来的高纯度乙二醇分成四部分：第一部分去醇解釜，为醇解熔融工序提供醇解乙二醇，第二部分经真空***的乙二醇蒸发器去真空***的喷射泵，第三部分进入乙二醇喷射泵热井，最后一部分回到新鲜的乙二醇储罐；
(4)乙二醇喷射泵热井的乙二醇经泵输入终缩聚釜的乙二醇热井，用于终缩聚釜的乙二醇喷淋；
(5)终缩聚釜的乙二醇热井溢流进入预缩聚釜的乙二醇热井，用于预缩聚釜的乙二醇喷淋，该部分产生的乙二醇中其它组分含量较高，再回到乙二醇脱轻塔进行循环处理；
(6)用乙二醇储罐不断补充整个装置消耗的乙二醇的量，同时部分输送至回收装置使用，形成一个循环密闭的***；
所述(一)废聚酯瓶熔融醇解***包括如下步骤：
(1)废聚酯瓶破碎后经料仓进入螺杆熔融，同时往螺杆加入醇解乙二醇对其进行部分醇解，加热乙二醇的量是废聚酯瓶质量的5％-1000％，螺杆熔融醇解的温度为150-260℃；
(2)经螺杆熔融出来的物料进入醇解釜，进行进一步的醇解，保证了废聚酯瓶原料充分醇解，该阶段醇解在一定的真空度下进行，该醇解过程的真空度为绝压1000Pa-10000Pa，抽出的乙二醇进入乙二醇脱轻塔处理；
所述(二)缩聚***包括如下步骤：
(1)经醇解釜进一步醇解后的物料进入第三个阶段即预缩聚阶段，在进入预缩聚阶段前或/和加催化剂来脱出醇解物中的小分子，同时进行部分聚合以减小终缩聚釜需要大幅度提高物料粘度的压力，该阶段需要在一定负压下进行，该过程的温度控制在250-280℃，真空度为绝压1000Pa-5000Pa；
(2)经预缩聚阶段处理后的物料进入终缩聚阶段，终缩聚采用增粘釜，脱出乙二醇及其它小分子，该过程的温度控制在250-295℃，其真空度控制为绝压50Pa-500Pa；
所述(三)色母粒注入***为将所述色母粒与缩聚后的熔体混合。
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