CN103102688A - 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents
一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103102688A CN103102688A CN2011103604851A CN201110360485A CN103102688A CN 103102688 A CN103102688 A CN 103102688A CN 2011103604851 A CN2011103604851 A CN 2011103604851A CN 201110360485 A CN201110360485 A CN 201110360485A CN 103102688 A CN103102688 A CN 103102688A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- vinyl silicone
- preparation
- led
- silicon rubber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明提供了一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法,其特征为:采用开环聚合的方法制备乙烯基硅油,并与含氢硅油和催化剂固化生成硅橡胶,通过改变环体和封端剂的种类和含量,从而制备出可用于LED封装用的硅橡胶。该方法不仅可以避免在反应过程中引入Na+和Cl-,而且通过调控不同组分的分子结构,还可以达到制备性能不同的硅树脂或硅橡胶材料的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法,属化工技术领域。
背景技术
发光二极管简称LED,具有效率高,光色纯,能耗小,寿命长,响应快,无污染,全固态等优点,被称为是绿色的“固态照明”。LED主要由芯片和封装材料构成,大功率LED要求封装材料具有耐高温和耐紫外线的功能,而目前常用的材料中只有硅树脂和硅橡胶能满足上述要求。
目前研制成功的主要有道康宁公司的硅树脂产品等,其为双组份型,固化后透明性好,折射率高。然而其价钱昂贵,专利保护等限制了其广泛应用。开发具有自主知识产权的LED封装用硅树脂和硅橡胶是我国重点支持的领域。然而,用于LED封装的硅橡胶和硅树脂中Na+和Cl-的含量须小于2ppm,通过氯硅烷的水解缩合来制备硅树脂很难符合要求。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法。
本发明采取的技术方案为:一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法,其特征为:采用开环聚合的方法制备乙烯基硅油,并与含氢硅油和催化剂固化生成硅橡胶,通过改变环体和封端剂的种类和含量,从而制备出可用于LED封装用的硅橡胶。
本发明的有益有效果体现在:该方法不仅可以避免在反应过程中引入Na+和Cl-,而且通过调控不同组分的分子结构,还可以达到制备性能不同的硅树脂或硅橡胶材料的目的。
具体实施方式
以下通过一个具体实施例来详细讲述本发明。
主要原料及仪器设备包括:
●八甲基环四硅氧烷(D4,)、乙烯基环体(D4 V1)、六甲基二硅氧烷(MM)、乙烯基双封头(MMVi):工业纯
●四甲基氢氧化铵:分析纯
●含氢硅油:含氢量0.8%;
●铂催化剂:SF-281
●旋转黏度计:NDJ-8S,上海精密科学仪器有限公司;
●阿贝折射仪:2WA-J型,上海光学仪器五厂;
●紫外光谱仪:UV-2300,日立公司;
●红外光谱仪:Shimadzu IR Prestige-2型,日本岛津公司。
制备步骤:
第一步:乙烯基硅油的合成
在反应容器中加入一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4,)与乙烯基环体(D4 V1),开动搅拌,加热到90℃通N2反应1h。加入一定量的六甲基二硅氧烷(MM)或乙烯基双封头(MMVi),搅拌均匀后,加入适量催化剂四甲基氢氧化铵,升温至儿110℃反应3h。再将体系加热到160℃,反应1h使催化剂分解,减压蒸除低沸物,得到液体产物乙烯基硅油。
第二步:加成型硅橡胶的制备
将含氢硅油和乙烯基硅油按照1.2∶1的摩尔比搅拌均匀,加入1×10-6mol/g的铂催化剂,倒入硅橡胶模具中于110℃下固化30min,得到的样条用于力学和透光性的测试。
第三步:结构与性能表征
硅油的化学结构采用红外光谱仪进行表征,黏度用旋转黏度计测定,折射率(RI)由阿贝折射仪测定,固化后样条的透光率采用紫外可见光谱仪测定,拉伸强度按照GB/T1998测定。
第四步:产品批量生产
如果试样的物理、化学性能能满足设计要求,即可以放大生产。
下表为不同结构乙烯基硅油的投料比、黏度、折光指数和力学性能数据,用于作为是否可以批量生产的依据。
表1不同结构乙烯基硅油的投料比、粘度、折光指数和力学性能数据
a1“-”代表测不到力学性能数据
Claims (2)
1.一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法,其特征为:采用开环聚合的方法制备乙烯基硅油,并与含氢硅油和催化剂固化生成硅橡胶,通过改变环体和封端剂的种类和含量,从而制备出可用于LED封装用的硅橡胶。
2.如权利要求1所的一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法,其特征为该方法可包含如下制备步骤:
(1)乙烯基硅油的合成;
(2)加成型硅橡胶的制备;
(3)结构与性能表征;
(4)产品批量生产。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103604851A CN103102688A (zh) | 2011-11-14 | 2011-11-14 | 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103604851A CN103102688A (zh) | 2011-11-14 | 2011-11-14 | 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103102688A true CN103102688A (zh) | 2013-05-15 |
Family
ID=48310906
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011103604851A Pending CN103102688A (zh) | 2011-11-14 | 2011-11-14 | 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103102688A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103467744A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 | 一种乙烯基硅油的制备方法 |
CN106589379A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-26 | 扬州宏远化工新材料有限公司 | 乙烯基硅油的生产方法 |
CN112062966A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-12-11 | 西南科技大学 | 一种高电致形变的硅橡胶介电弹性体制备方法 |
CN115073747A (zh) * | 2021-03-11 | 2022-09-20 | 杭州包尔得新材料科技有限公司 | 一种聚醚改性有机硅渗透剂用于制备有机硅改性的渗透促进剂的用途 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101880396A (zh) * | 2010-06-03 | 2010-11-10 | 杭州师范大学 | 一种便于真空脱泡的led封装用有机硅橡胶的制备方法 |
-
2011
- 2011-11-14 CN CN2011103604851A patent/CN103102688A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101880396A (zh) * | 2010-06-03 | 2010-11-10 | 杭州师范大学 | 一种便于真空脱泡的led封装用有机硅橡胶的制备方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103467744A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 | 一种乙烯基硅油的制备方法 |
CN103467744B (zh) * | 2013-08-30 | 2015-10-28 | 东莞兆舜有机硅科技股份有限公司 | 一种乙烯基硅油的制备方法 |
CN106589379A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-26 | 扬州宏远化工新材料有限公司 | 乙烯基硅油的生产方法 |
CN112062966A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-12-11 | 西南科技大学 | 一种高电致形变的硅橡胶介电弹性体制备方法 |
CN115073747A (zh) * | 2021-03-11 | 2022-09-20 | 杭州包尔得新材料科技有限公司 | 一种聚醚改性有机硅渗透剂用于制备有机硅改性的渗透促进剂的用途 |
CN115073747B (zh) * | 2021-03-11 | 2023-09-26 | 杭州包尔得新材料科技有限公司 | 一种聚醚改性有机硅渗透剂用于制备有机硅改性的渗透促进剂的用途 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101891893B (zh) | Led封装用苯基氢基硅树脂的制备方法 | |
CN103012797B (zh) | 一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 | |
CN102432883B (zh) | 一种苯基乙烯基硅油的制备方法 | |
CN103627178B (zh) | 一种led封装用液体硅橡胶组合物及其制备方法 | |
CN105315675A (zh) | 紫外光固化组合物 | |
CN102061142B (zh) | 有机硅压敏胶制备工艺 | |
CN103102688A (zh) | 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 | |
CN104672459A (zh) | 一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法 | |
CN104877139A (zh) | 一种led封装胶用增粘剂及其制备方法 | |
CN101343365A (zh) | 一种led封装用甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法 | |
CN104232015B (zh) | 一种大功率型白光led用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备方法 | |
CN101781401A (zh) | 一种生产羟基硅油的新方法 | |
CN104140533A (zh) | 含乙烯基的苯基氢基硅树脂及其制备方法 | |
CN105218822B (zh) | 用于高折led液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法 | |
CN107400241A (zh) | 一种含氢硅油的制备方法 | |
CN102002164A (zh) | 陶瓷先驱体聚碳硅烷的合成方法 | |
CN102408565A (zh) | 一种苯基含氢硅油的制备方法 | |
CN106675504A (zh) | 大功率集成led封装用的有机硅橡胶复合物 | |
CN103044918A (zh) | 发光二级管封装用有机硅树脂/环氧树脂杂化材料 | |
CN105131296A (zh) | 一种自交联型led封装胶树脂及其制备方法 | |
CN103289095A (zh) | 一种高粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法 | |
CN103145993A (zh) | 一种led封装用硅油及其制备方法 | |
CN104087000A (zh) | 一种led封装用有机硅材料及其制备方法 | |
CN103937445B (zh) | 高亮度、大功率cob-led封装用高折透明有机硅胶的制备方法 | |
CN106221237A (zh) | 一种led封装用有机硅胶及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130515 |