CN103047860A

CN103047860A - 双坩埚感应加热炉

Info

Publication number: CN103047860A
Application number: CN2011103117507A
Authority: CN
Inventors: 黄贵军
Original assignee: CHONGQING SILIAN OPTOELECTRONIC SCIENCE AND TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: CHONGQING SILIAN OPTOELECTRONIC SCIENCE AND TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2011-10-14
Filing date: 2011-10-14
Publication date: 2013-04-17

Abstract

本发明涉及一种双坩埚感应加热炉，包括具有敞口顶部的桶状保温体，保温体内设置有耐火材料和感应线圈，坩埚支撑架支撑在桶状保温体中心，顶部具有敞口的坩埚放置在坩埚支撑架上，所述坩埚包括具有导电性且耐高温的外坩埚和具有耐高温性的内坩埚，所述内坩埚位于外坩埚内，内、外坩埚的中心线与加热炉的中心线在一条直线上，内坩埚与外坩埚之间的间隙为1～20mm。该加热炉采用内、外两个坩埚，将发热器和原料容器分离开，解决了高温感应熔炼过程中铱、铂等贵重金属坩埚容易穿孔和普通钨、钼等坩锅在感应加热熔炼过程中对原料的污染问题，极大提高产品的合格率。

Description

双坩埚感应加热炉

技术领域

本发明涉及一种高温熔炼装置，特别涉及一种双坩埚感应加热炉。

背景技术

感应加热熔炼技术广泛应用于各种晶体生长及金属冶炼过程，它利用电磁感应效应对导电性的坩埚进行加热，使得坩埚内的原料熔化，然后控制降温，实现晶体生长或金属冶炼。

传统的感应加热炉只有一个坩埚，坩埚既是原料的容器，又是设备的发热器，在加热熔炼生产工艺过程中，虽然平均功率的变化是平滑缓慢的，但瞬时功率不断波动，相应的，坩埚温度也会随着功率波动，同时，电磁感应线主要集中在坩埚外表面，使得坩埚内外表面受热极不均匀，极易导致坩埚的穿孔失效，典型的例子就是铱金坩埚在感应加热生长蓝宝石晶体时容易穿孔，从而导致蓝宝石晶体生长失败。另外，在晶体生长及金属冶炼领域，常采用钨、钼等材质的坩埚，由于其熔点特别高，不易熔炼，往往用陶瓷烧结工艺制得，这样的坩埚在感应加热的条件下极易产生剥落，坩埚材质进入原料使其受到污染，并在晶体或金属（合金）中形成包裹体，从而导致产品品质大大降低甚至报废。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种双坩埚感应加热炉。该加热炉采用内、外两个坩埚，将发热器和原料容器分离开来。本发明解决了高温感应熔炼过程中铱、铂等贵重金属坩埚容易穿孔和普通钨、钼等坩锅在感应加热熔炼过程中对原料的污染问题，极大提高产品的合格率。

本发明的技术方案是：

双坩埚感应加热炉，包括具有敞口顶部的桶状保温体，保温体内设置有耐火材料和感应线圈，坩埚支撑架支撑在桶状保温体中心，顶部具有敞口的坩埚放置在坩埚支撑架上，所述坩埚包括具有导电性且耐高温的外坩埚和具有耐高温性的内坩埚，所述内坩埚位于外坩埚内，内、外坩埚的中心线与加热炉的中心线在一条直线上，内坩埚侧壁与外坩埚侧壁之间的间隙为1～20mm。

所述内、外坩埚的熔点比被熔炼原料熔点≧100℃。

所述内坩埚的壁厚为3~20mm，外坩埚的壁厚为2~20mm。

所述外坩埚的高度大于或者等于内坩埚。

所述外坩埚的高度小于内坩埚。

所述外坩埚采用导电且耐高温的钨或钼或铱或铂或铂铑或石墨等材料。

所述内坩埚采用耐高温的金属或合金或陶瓷的钨或钼或铱或铂或铂铑或石墨或氧化锆或氧化铝等材料。

本发明采用内、外两个坩埚套用，内坩埚作为盛放原料的容器，外坩埚在电磁感应的作用下发热，从而熔化原料并且在晶体生长或金属熔炼的过程中保持一定的温度。外坩埚不与原料直接接触，可以避免坩埚剥落对产品的污染。

由于感应加热是利用电磁感应原理，把导电物质放在交变磁场中，使其内部产生感应电流，从而产生焦耳热加热的方法，因此，加热炉的内坩埚放在外坩埚内并且坩埚的中心线与加热炉的中心线在一条直线上，可以获得中心对称的温度分布（温度梯度）。

由于只有导电性的物质才能受到电磁感应的作用发热，因此，外坩埚材质必须是导电的，同时，内、外坩埚长时间工作在高温条件下，必须有很好的高温稳定性，常见的耐高温材质包括钨、钼、铱、铂、铂铑、氧化锆、氧化铝（俗称刚玉）、石墨等，其熔点如下表：

材质名称	钨	钼	铱	铂	铂铑	氧化锆	氧化铝	石墨
									熔点℃	3422	2623	2466	1768	1600	2715	2054	3652

内、外坩埚熔点都必须高于被熔炼原料的熔点100℃，因为感应加热的发热方式决定了炉内温度从外到内是逐渐降低的，即，内、外坩埚壁处的温度较高，而坩埚内（尤其是坩埚中心处）的原料温度较低，因此，内、外坩埚熔点如果过于接近原料熔点极易穿孔。

导体接受电磁感应并转换为热量的速度非常快，内、外坩埚壁之间保持一定的间隙，间隙内填充保护性气体或者维持真空，由于气体或真空的导热性很差，可以缓冲外坩埚随功率波动而导致的温度波动速度，这样有利于维持温度分布的稳定性。间隙大小可以调节热传导速度的缓急，一般为1-20mm为宜。同样，通过改变内、外坩埚底部间隙的大小也可以调节热传导的缓急，但出于方便，内坩埚一般直接放在外坩埚底部上面。

内坩埚厚度为3-20mm，根据原料多少以及使用温度高低选择，使其具有足够的机械强度。

外坩埚壁厚为2-20mm，其原因是：一是电磁感应作用深度，另一个是足够的机械强度。电磁感应作用深度取决于感应加热电源的频率、发热体相对磁导率及电阻率。外坩埚壁厚过厚既笨重又影响热传导效果，过薄既不能充分接受电磁感应发热，又没有足够的机械强度。

外坩埚高度不低于内坩埚高度的四分之一，使外坩埚既能充分接受电磁感应发热，又可以通过改变发热器的高度实现温度梯度的调节。

坩埚的工作环境是在保护性气氛或真空环境下，否则容易氧化。

附图说明

图1为双坩埚感应加热炉的结构简图；

图2为双坩埚的结构示意图。

图中，1为提拉杆，2为籽晶，3为保温体，4为外坩埚，5为内坩埚，6为感应线圈，7为原料，8为坩埚支撑架。

具体实施方式

参见图1，双坩埚感应加热炉，包括具有敞口顶部的桶状保温体3，保温体内设置有耐火材料和感应线圈6，坩埚支撑架8支撑在桶状保温体中心，顶部具有敞口的坩埚放置在坩埚支撑架上，所述坩埚包括具有导电性且耐高温的外坩埚4和具有耐高温性的内坩埚5，外坩埚采用导电且耐高温的钨或钼或铱或铂或铂铑或石墨等材料，所述内坩埚采用耐高温的金属或合金或陶瓷的钨或钼或铱或铂或铂铑或石墨或氧化锆或氧化铝等材料。所述内坩埚的壁厚为3~20mm，外坩埚的壁厚为2~20mm，使内坩埚具有足够的机械强度，同时，外坩埚壁不因过厚而笨重和影响热传导效果，也不会因为壁厚过薄而不能充分接受电磁感应发热和没有足够的机械强度。所述内坩埚位于外坩埚内，内、外坩埚的中心线与加热炉的中心线在一条直线上，所述外坩埚的高度大于或者等于内坩埚，或者外坩埚的高度小于内坩埚，外坩埚高度不低于内坩埚高度的四分之一，使外坩埚既能充分接受电磁感应发热，同时内坩埚可以通过改变发热器的高度实现温度梯度的调节。内坩埚侧壁与外坩埚侧壁之间的间隙L（见图2）为1～20mm，用于调节热传导速度的缓急。所述内、外坩埚的熔点比被熔炼原料熔点≥100℃，避免内、外坩埚在熔炼原料的过程中发生穿孔。

实施例1：用钨坩埚和铱坩埚套用生长蓝宝石晶体（参考图1）。

用钨坩埚作为外坩埚4，铱坩埚作为内坩埚5。先将清洁好的外坩埚4放入中频感应加热炉的坩埚支撑架8上，然后将清洁好的内坩埚5放入外坩埚4中，两个坩埚中心线与加热炉的中心线在一条直线上，坩埚壁之间的间隙1-15mm，外坩埚4与内坩埚5高度一致，外坩埚4壁厚5-10mm，内坩埚5壁厚3-8mm。

将30kg清洁的三氧化二铝原料7放入内坩埚5，将蓝宝石籽晶2安装到提拉杆1上并调校好垂直，最后将炉子盖好密封。

开启真空泵，将炉内空气抽走，当真空达到10pa以下时，关闭真空泵，然后向炉内通入氩气使炉内压力达到略高于大气压力，保持通入氩气并适当开启炉顶的排气阀，确保炉子内部相对于大气始终保持微正压。

开启加热电源，升温直到原料7熔化（约2054℃），调整温度直到籽晶2与熔体表面接触时既不被熔化也不迅速长大——即达到固液平衡温度点。然后开始缓慢提拉籽晶1并使原料缓慢降温。

当宝石重量生长到23kg左右时，将宝石快速提拉出液面，开始降温退火冷却，当感应线圈6功率降到0后，关闭加热电源，待炉子内部自然冷却到室温后，开炉取出蓝宝石晶体。

实施例2：用石墨坩埚和铂铑坩埚套用生长胆酸锂晶体（参考图1）。

用石墨坩埚作为外坩埚4，铂铑坩埚作为内坩埚5。如实施例1的过程装好内、外坩埚，两个坩埚壁之间的间隙1-10mm，外坩埚4高度为内坩埚5的二分之一，外坩埚4壁厚2-10mm，内坩埚5壁厚3-10mm。

将10kg清洁的胆酸锂原料7放入内坩埚5，将胆酸锂籽晶2安装到提拉杆1上并调校好垂直，最后将炉子盖好密封。

如实施例1的过程抽出炉内空气，然后填充氩气，让炉内始终保持微正压。

开启加热电源，升温直到原料7熔化（约1650℃），调整温度直到籽晶2与熔体表面接触时既不被熔化也不迅速长大——即达到固液平衡温度点。然后开始缓慢提拉籽晶2并使原料缓慢降温。

当晶体重量生长到8kg左右时，将宝石快速提拉出液面，开始降温退火冷却，当感应线圈6功率降到0后，关闭加热电源，待炉子内部自然冷却到室温后，开炉取出胆酸锂晶体。

实施例3：用钼坩埚和刚玉坩埚套用熔炼镍钛合金（参考图1）。

用钼坩埚作为外坩埚4，刚玉坩埚作为内坩埚5。如实施例1的过程装好内、外坩埚，两个坩埚壁之间的间隙5-15mm，外坩埚4高度为内坩埚5的1.5倍，外坩埚4壁厚3-6mm，内坩埚5壁厚3-10mm。

将5kg高纯镍和5kg高纯钛混合均匀然后放入内坩埚，将炉子盖好密封。抽真空并将炉内真空维持在0.01pa以内。

开启加热电源使得原料缓慢熔化（约1450℃），然后缓慢降温直到感应线圈6功率降到0，关闭加热电源，待炉子自然冷却到室温后，开炉取出镍钛合金锭。

Claims

1.一种双坩埚感应加热炉，包括具有敞口顶部的桶状保温体，保温体内设置有耐火材料和感应线圈，坩埚支撑架支撑在桶状保温体中心，其特征在于：顶部具有敞口的坩埚放置在坩埚支撑架上，所述坩埚包括具有导电性且耐高温的外坩埚和具有耐高温性的内坩埚，所述内坩埚位于外坩埚内，内、外坩埚的中心线与加热炉的中心线在一条直线上，内坩埚侧壁与外坩埚侧壁之间的间隙为1～20mm。

2.根据权利要求1所述的双坩埚感应加热炉，其特征在于：所述内、外坩埚的熔点比被熔炼原料熔点≥100℃。

3.根据权利要求1所述的双坩埚感应加热炉，其特征在于：所述内坩埚的壁厚为3~20mm，外坩埚的壁厚为2~20mm。

4.根据权利要求1所述的双坩埚感应加热炉，其特征在于：所述外坩埚的高度大于或者等于内坩埚。

5.根据权利要求1所述的双坩埚感应加热炉，其特征在于：所述外坩埚的高度小于内坩埚。

6.根据权利要求1所述的双坩埚感应加热炉，其特征在于：所述外坩埚采用导电且耐高温的钨或钼或铱或铂或铂铑或石墨材料。

7.根据权利要求1所述的双坩埚感应加热炉，其特征在于：所述内坩埚采用耐高温的金属或合金或陶瓷的钨或钼或铱或铂或铂铑或石墨或氧化锆或氧化铝材料。