CN103091417B - 一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置 - Google Patents
一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置,方法包括样本采集、样品配制、GC-MS分析;装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置;蒸发装置包括样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置,萃取冷凝装置的混合萃取腔设置水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管,并分别与样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置连接;样品蒸馏装置具有带筛孔的烧瓶,下方设置容水腔;混合萃取腔上出口连接冷凝管,混合萃取腔下方设置U型分层管;U型分层管的出口端设置溶剂溢流管水平通入溶剂蒸汽导管;U型分层管的入口端设置冷凝水回流管,其开口高于溶剂溢流管,并斜向上通入水蒸汽导管;冷凝水回流管的溢流口连通着容水腔进水口。试验证明,本发明方法测定结果精密度更高。
Description
技术领域
本发明属于烟草质量检测技术领域,具体涉及一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置。
背景技术
烟草中的挥发性、半挥发性中性香味成分与烟草品质密切相关,对烟草进行该项目的分析一直是烟草科学研究的重要内容。烟草中香味成分种类繁多,大多数香味物质的含量极低,必需对其进行提取后才能进行分析。现有技术中,常用的对烟草挥发性、半挥发性中性香味成分分析方法,多采用同时蒸馏的方法获取烟草中香味成分,作为定性定量分析的样本,定性定量分析通常采用气相色谱质谱联用法。同时蒸馏的方法快捷、简便,气相色谱质谱联用法分析精度也不错,但是现在采用的同时蒸馏萃取是水中蒸馏法,即将原料直接放入蒸馏锅中,样品与沸水直接接触;水中蒸馏易引起部分精油的分解,导致分析结果的重复性差。另外,烟碱是烟草的中重要成分,同时蒸馏萃取时烟碱也被一并提取出来,而且烟碱的含量远远高于香味成分,会干扰到香味成分的定量分析。为此,开发一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法及样本采集装置,是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,第二目的在于提供一种上述方法的样本采集装置。
本发明的第一目的是这样实现的,包括样本采集、样品配制、GC-MS分析,具体为:
A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置的带筛孔的烧瓶中,容水腔内加入水,将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置中;启动加热装置,水蒸汽经带筛孔的烧瓶中的烟草样品进入混合萃取腔,与有机溶剂蒸汽混合、升腾;混合后的蒸汽冷凝,冷凝液进入U型分层管、分层;水相从冷凝水回流管回流至容水腔,有机相从溶剂溢流管回流至溶剂蒸发装置;如此循环冷凝萃取1.5~2.5h,得到水-有机溶剂混合液;
B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入3~8%的硫酸,调整pH值至1~3,充分震荡后静置,分层后分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;
C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比wei 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。
本发明的第二目的是这样实现的,所述的样本采集装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置,加热装置与蒸发装置配合,蒸发装置连通萃取冷凝装置;蒸发装置包括样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置;所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔设置水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管,水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管分别与样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置连接,样品蒸馏装置具有带筛孔的烧瓶,容水腔在带筛孔的烧瓶下方;混合萃取腔上方出口连接冷凝管,混合萃取腔下方设置U型分层管;U型分层管的出口端设置溶剂溢流管,溶剂溢流管水平通入溶剂蒸汽导管;U型分层管的入口端设置冷凝水回流管,冷凝水回流管在U型分层管上开口高于溶剂溢流管,冷凝水回流管的另一端斜向上通入水蒸汽导管;所述的冷凝水回流管上设置溢流口,溢流口通过导管连通的容水腔进水口。
本发明方法的样本采集是同时蒸馏萃取的方法,烟草隔水蒸馏,不与沸水直接接触;样品蒸发装置形成的饱和水蒸汽反复“冲刷”烟草样品后进入,萃取冷凝腔内,与有机溶剂蒸汽混合,被饱和蒸汽带入的挥发性、半挥发性中性香味成分进入有机相,冷凝后而获得所需的样品。冷凝液在U型分层管分层,水相回流容水腔,保证了蒸馏过程水蒸汽一直饱和,不致于过热;配合隔水蒸馏,避免了传统同时蒸馏萃取装置会导致部分中性香味成分被分解,影响样本采集质量。加入硫酸不仅调节水相pH值,而且可以快速去除有机相中的烟碱,消除烟碱对定性定量分析的干扰。试验证明,采用本发明方法测定烟草中的挥发性、半挥发性香味成分分析精密度更高。
附图说明
图1为本发明测定方法流程图;
图2为卷烟烟丝样品分析色谱图;
图3为烤烟烟片样品分析色谱图;
图4为白肋烟烟片样品分析色谱图;
图5为香料烟烟片样品分析色谱图;
图6为本发明样本采集装置示意图;
图中:1-样品蒸馏装置,2-溶剂蒸发装置,3-带筛孔的烧瓶,31-筛孔,4-水蒸汽导管,5-冷凝水回流管,6-溶剂蒸汽导管,7-U型分层管,8-冷凝套,9-混合萃取腔,10-冷凝管,11-溶剂溢流管,12-加热装置,13-溢流口,14-导管,15-进水口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或改进,均落入本发明的保护范围。
本发明所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,包括样本采集、样品配制、GC-MS分析,具体为:
A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置1的带筛孔的烧瓶3中,容水腔内加入水,将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置2中;启动加热装置,水蒸汽经带筛孔的烧瓶3中的烟草样品进入混合萃取腔9,与有机溶剂蒸汽混合、升腾;混合后的蒸汽冷凝,冷凝液进入U型分层管7、分层;水相从冷凝水回流管5回流至容水腔,有机相从溶剂溢流管11回流至溶剂蒸发装置2;如此循环冷凝萃取1.5~2.5h,得到水-有机溶剂混合液;
B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入3~8%的硫酸,调整pH值至1~3,充分震荡后静置,分层后分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;
C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比wei 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。
A步骤所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷,所述的内标物为萘或乙酸苯乙酯,循环提取时间为2h。
所述的硫酸浓度为5%,pH值调节至2。
B步骤所述的有机溶剂-水混合液中置于分液漏斗后加入硫酸,采用磁力震荡装置充分震荡。
B步骤所述的静置时间为10~30min。
如图5所示,本发明所述的样本采集装置,包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置,加热装置与蒸发装置配合,蒸发装置连通萃取冷凝装置;蒸发装置包括样品蒸馏装置1、溶剂蒸发装置2;所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔9设置水蒸汽导管4和溶剂蒸汽导管6,水蒸汽导管4和溶剂蒸汽导管6分别与样品蒸馏装置1、溶剂蒸发装置2连接,样品蒸馏装置1具有带筛孔的烧瓶3,容水腔在带筛孔的烧瓶3下方;混合萃取腔9上方出口连接冷凝管10,混合萃取腔9下方设置U型分层管7;U型分层管7的出口端设置溶剂溢流管11,溶剂溢流管11水平通入溶剂蒸汽导管6;U型分层管7的入口端设置冷凝水回流管5,冷凝水回流管5在U型分层管7上开口高于溶剂溢流管11,冷凝水回流管5的另一端斜向上通入水蒸汽导管4;所述的冷凝水回流管5上设置溢流口13,溢流口13通过导管14连通的容水腔进水口15。
所述的样品蒸馏装置1为双球型烧瓶,双球之间通过磨口连接,上方的球为带筛孔的烧瓶3,下方球为容水腔并具有进水口15。
所述的溶剂蒸发装置1为圆底烧瓶、三角烧瓶或蒸馏瓶。
所述的加热装置为电加热套或水浴锅。
所述的混合萃取腔9和U型分层管7之间的导管上设置冷凝套8,冷凝套8与冷凝管10通过导管14串联配合。
所述的混合萃取腔9、水蒸汽导管4、溶剂蒸汽导管6、U型分层管7、溶剂溢流管11、冷凝水回流管5为一体结构的玻璃组件,或者是分体结构的玻璃组件,通过磨口相互连接。磨口长度为19~29mm。
本发明的工作原理和工作过程:
样本采集时烟草隔水蒸馏,不与沸水直接接触;样品蒸发装置形成的饱和水蒸汽反复“冲刷”烟草样品后进入,萃取冷凝腔9内,与有机溶剂蒸汽混合,被饱和蒸汽带入的挥发性、半挥发性中性香味成分进入有机相,冷凝后而获得所需的样品。冷凝液在U型分层管7分层,水相回流容水腔,保证了蒸馏过程水蒸汽一直饱和,不致于过热;配合隔水蒸馏,避免了传统同时蒸馏萃取装置会导致部分中性香味成分被分解,影响样本采集质量。加入硫酸不仅调节水相pH值,而且可以快速去除有机相中的烟碱,消除烟碱对定性定量分析的干扰。
样本采集操作过程:
将烟草样品,如卷烟烟丝、烤烟烟叶的叶片、白肋烟烟片、香料烟的烟丝或烟片等,置于样品蒸馏装置1的带筛孔的烧瓶3中,容水腔内加入水,将冷凝水回流管5的溢流口13与进水口15用导管14连通(导管14可以是橡胶管、硅胶管等软管,也可以设置截止装置),样品蒸馏装置1放置于加热装置12上。将有机溶剂和/或内标物置于溶剂蒸发装置2中,溶剂蒸发装置2放置于加热装置12上。样品蒸馏装置1、溶剂蒸发装置2分别通过水蒸汽导管4、溶剂蒸汽导管6通入混合萃取腔9,混合萃取腔9上方出口连接冷凝管10(为了保证冷凝效果,可以在混合萃取腔9和U型分层管7之间的导管上设置冷凝套8,冷凝套8与冷凝管10串联配合)。装置连接可靠,启动加热装置12,容水腔内的水形成饱和蒸汽经带筛孔的烧瓶3和烟草样品进入混合萃取腔9,有机溶剂形成的蒸汽在混合萃取腔9与含有挥发性、半挥发性中性香味成分的饱和水蒸汽混合,向上升腾,遇到冷凝管10凝结,冷凝液回流进入U型分层管7,逐渐在其中分层;有机相在下,有机相从溶剂溢流管11回流进入溶剂蒸汽导管6,水相在上,从高于溶剂溢流管11的凝水回流管5的溢流口13经导管14、进水口15回流至容水腔内;回流的水和溶剂再次被蒸发,如此反复循环1.5~2.5h,即可完成样本采集。
可以在混合萃取腔9的下方设置冷凝套8,冷凝套8套接在混合萃取腔9与U型分层管7之间的导管上,起到辅助冷凝的效果,通常会与冷凝管10串联配合。
实施例1
取20g卷烟烟丝样品置于样品蒸馏装置1的带筛孔的烧瓶3中,容水腔内加入1000ml的水,以电加热套作为加热装置;在三角烧瓶内加入加入40ml二氯甲烷和1ml的萘,以水浴锅作为加热装置;启动加热装置,饱和水蒸汽经带筛孔的烧瓶3中的烟草样品进入混合萃取腔9,与二氯甲烷蒸汽混合、升腾,遇到冷凝管10冷凝,冷凝液进入U型分层管7;分层后,水相从冷凝水回流管5回流至容水腔,有机相从溶剂溢流管11回流至三角烧瓶;如此循环冷凝萃取1.5h,得到水-有机溶剂混合液——样本;将样本置于分液漏斗中加入3%的硫酸,调整pH值至1,用磁力震荡装置充分震荡后,静置10min,分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比wei 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。图1为GC-MS分析的色谱图。
实施例2
取20g烤烟烟片样品置于双球型烧瓶中的带筛孔的烧瓶3中,双球型***下方球内加入1000ml的水,以水浴锅作为加热装置;在蒸馏瓶内加入40ml三氯甲烷和1ml的乙酸苯乙酯,以电加热套作为加热装置;启动加热装置,饱和水蒸汽经带筛孔的烧瓶3中的烟草样品进入混合萃取腔9,与三氯甲烷蒸汽混合、升腾,遇到冷凝管10冷凝,冷凝液进入U型分层管7;分层后,水相从冷凝水回流管5回流至双球型***下方球,有机相从溶剂溢流管11回流至蒸馏瓶;如此循环冷凝萃取2.5h,得到水-有机溶剂混合液——样本;将样本置于分液漏斗中加入8%的硫酸,调整pH值至3,用磁力震荡装置充分震荡后,静置30min,分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比wei 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。图2为GC-MS分析的色谱图。
实施例3
取20g白肋烟烟片样品置于双球型烧瓶中的带筛孔的烧瓶3中,双球型***下方球内加入1000ml的水,以电加热套作为加热装置;在圆底烧瓶内加入40ml二氯甲烷和1ml的乙酸苯乙酯,以电加热套作为加热装置;启动加热装置,饱和水蒸汽经带筛孔的烧瓶3中的烟草样品进入混合萃取腔9,与二氯甲烷蒸汽混合、升腾,遇到冷凝管10冷凝,冷凝液进入U型分层管7;分层后,水相从冷凝水回流管5回流至双球型***下方球,有机相从溶剂溢流管11回流至圆底烧瓶;如此循环冷凝萃取2h,得到水-有机溶剂混合液——样本;将样本置于分液漏斗中加入5%的硫酸,调整pH值至2,用磁力震荡装置充分震荡后,静置20min,分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比wei 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。图3为GC-MS分析的色谱图。
实施例4
取20g香料烟烟片样品置于样品蒸馏装置1的带筛孔的烧瓶3中,容水腔内加入1000ml的水,以水浴锅作为加热装置;在圆底烧瓶内加入40ml二氯乙烷和1ml的萘,以电加热套作为加热装置;启动加热装置,饱和水蒸汽经带筛孔的烧瓶3中的烟草样品进入混合萃取腔9,与二氯乙烷蒸汽混合、升腾,遇到冷凝管10冷凝,冷凝液进入U型分层管7;分层后,水相从冷凝水回流管5回流至容水腔,有机相从溶剂溢流管11回流至圆底烧瓶;如此循环冷凝萃取2.5h,得到水-有机溶剂混合液——样本;将样本置于分液漏斗中加入6%的硫酸,调整pH值至2,用磁力震荡装置充分震荡后,静置15min,分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比wei 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。图4为GC-MS分析的色谱图。
用传统的同时蒸馏萃取装置获取烟草分析样本,并进行GC-MS分析,与实施例3的测试结果进行比较,实施例3的测试结果精密度明显更高,见表1。
表1 部分香味成分测试结果精密度对比
Claims (9)
1.一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征在于包括样本采集、样品配制、GC-MS分析,具体为:
A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置(1)的带筛孔的烧瓶(3)中,容水腔内加入水,将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置(2)中;启动加热装置,水蒸汽经带筛孔的烧瓶(3)中的烟草样品进入混合萃取腔(9),与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽;混合后的蒸汽经冷凝,冷凝液进入U型分层管(7)、分层;水相从冷凝水回流管(5)回流至容水腔,有机相从溶剂溢流管(11)回流至溶剂蒸发装置(2);如此循环冷凝萃取1.5~5h,得到水-有机溶剂混合液;
B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入3~8%的硫酸,调整pH值至1~3,充分震荡后静置,分层后分离出其中的有机相,将有机相浓缩至1ml;
C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析,采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱,规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f;载气为He,压力为85kPa;进样口温度为250℃,传输线温度为260℃;升温程序为50℃持续5min,以3℃/min的升温速度升温至240℃,持续5min,以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min;进样量为1μl;分流比为 1:25;电离方式为EI,离子源温度为180℃,电离能为70eV;扫描范围为45~450amu;MS谱库为NIST。
2.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:A步骤所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷,所述的内标物为萘或乙酸苯乙酯,循环提取时间为2h。
3.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:所述的硫酸浓度为5%,pH值调节至2。
4.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:B步骤所述的有机溶剂-水混合液中置于分液漏斗后加入硫酸,并进行充分震荡。
5.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:B步骤所述的静置时间为10~30min。
6.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:所述测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法的样本采集装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置,加热装置与蒸发装置配合,蒸发装置连通萃取冷凝装置;蒸发装置包括样品蒸馏装置(1)、溶剂蒸发装置(2);所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔(9)设置水蒸汽导管(4)和溶剂蒸汽导管(6),水蒸汽导管(4)和溶剂蒸汽导管(6)分别与样品蒸馏装置(1)、溶剂蒸发装置(2)连接,样品蒸馏装置(1)具有带筛孔的烧瓶(3),容水腔在带筛孔的烧瓶(3)下方;混合萃取腔(9)上方出口连接冷凝管(10),混合萃取腔(9)下方设置U型分层管(7);U型分层管(7)的出口端设置溶剂溢流管(11),溶剂溢流管(11)水平通入溶剂蒸汽导管(6);U型分层管(7)的入口端设置冷凝水回流管(5),冷凝水回流管(5)在U型分层管(7)上开口高于溶剂溢流管(11),冷凝水回流管(5)的另一端斜向上通入水蒸汽导管(4);所述的冷凝水回流管(5)上设置溢流口(13),溢流口(13)通过导管(14)连通至容水腔进水口(15);所述的样品蒸馏装置(1)为双球型烧瓶,双球之间通过磨口连接,上方的球为带筛孔的烧瓶(3),下方球为容水腔并具有进水口(15)。
7.根据权利要求6所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:所述的溶剂蒸发装置(1)为两口圆底烧瓶、三角烧瓶或蒸馏瓶。
8.根据权利要求6所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:所述的加热装置为电加热套或水浴锅。
9.根据权利要求6所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法,其特征是:所述的混合萃取腔(9)和U型分层管(7)之间的导管上设置冷凝套(8),冷凝套(8)与冷凝管(10)通过导管(14)串联配合。
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