CN108845067B - 一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，样品首先经超声水浴萃取，得到萃取液，而后在盐析条件下进行吹扫捕集，具体步骤为：烟草样品经剪切处理，在水中高温超声萃取，萃取液中加入盐，进行吹扫捕集，再经热解析将香味成分脱附，利用气相色谱/质谱联用仪检测，从而实现香味成分的定性定量分析。与现有技术相比，本发明在香味成分的提取过程中均不使用有机试剂，避免了部分香味成分的损失和对环境的污染。本方法实现了多种香味成分的快速准确分析，具有检测成分多、灵敏度高、定量准确、操作简便快速等优点。
Description
技术领域
本发明设计烟草中香味成分的分离提取方法，具体涉及一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法。
背景技术
烟草中香味成分是影响产品品质的重要因素，烟草中的香味成分是卷烟产品风味的重要组成部分。烟草香气特征的香味成分组分有上百种，这些香味成分含量通常是微量级甚至痕量级，因此快速准确分析香味成分技术的研究至关重要。
目前，常用的香味成分分析方法是溶剂萃取、水蒸汽蒸馏、液相微萃取、同时蒸馏萃取等方法。溶剂萃取法需要用有机试剂，且通常需要预先把烟草烘干或者粉碎处理，在热风干燥或粉碎过程中，香味成分也在不断损失；水蒸汽蒸馏效率低且操作繁琐；液相微萃取需要用到有机试剂，且需要浓缩；同时蒸馏萃取的萃取效率较高，但存在费时、费力、有机溶剂使用量大等缺点。
中国专利文献CN201410336052.6公开了一种烟草香味成分的提取方法及其应用，提供一种超声波破碎辅助提取烟草香味成分的方法，但该方法仍采用有机试剂作为提取溶剂。中国专利文献CN201510117465.X公开了一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，该文献采用了吹扫捕集法，但该方法只适用于挥发和半挥发成分，同时吹扫过程耗时长且捕集后需加入有机溶剂分次洗脱。中国专利文献201580010569.9公开了芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法，通过加热经过碱处理的香烟原料，将释放的气体用捕集溶剂捕集，但该方法捕集量基于捕集溶液的pH的波动量和尼古丁成分的残留量决定。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，实现烟草及烟草制品中香味成分的快速准确分析，本发明提供了一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，具体为超声水浴萃取-吹扫捕集-气相色谱/质谱联用的方法，方法采用吹扫捕集仪的液体进样模式。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，样品以水为萃取剂，首先经超声水浴萃取，而后在盐析条件下进行吹扫捕集；所述超声水浴萃取的温度为72～95℃，时间为10～120min。
本发明方法将超声水浴萃取和吹扫捕集联用，在不使用有机试剂的条件下，能够达到有效提取烟草及烟草制品中香味成分的目的，相比于现有技术中依赖有机试剂对烟草成分进行提取的方法，本方法既避免了有机试剂造成的香味成分的损失，又减少了有机试剂对环境的污染。
优选地，所述盐析条件为在萃取液中加入重量百分比为5～35％的氯化钠，吹扫捕集的吹扫温度为40～95℃。盐析作用能够改变样品的溶解度，促使组分从水中分离出来。溶解度越高的组分，其吹扫效率越低，对于高水溶性组分，只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。
优选地，所述一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，包括以下步骤：
(1)将烟草及烟草制品处理为面积为1mm×10mm的烟丝；
(2)称取烟丝，与水按一定重量体积比混合，得到水溶液；
(3)对水溶液进行超声水浴萃取，得到萃取液；
(4)吸取萃取液置于吹扫瓶中，加入氯化钠；
(5)吹扫气通过吹扫瓶中样品，经鼓泡将香味成分由水相随吹扫气挥发出来；
(6)香味成分经过捕集阱时被捕集，再经脱附将香味成分反吹入气相色谱进样口，通过色谱柱分离后，进入质谱进行检测。
经过大量实验发现，将烟草及烟草制品处理为面积为1mm×10mm的烟丝，对比将烟草及烟草制品处理为常规的烟草碎末，能显著减少由于机械力造成的香味成分的损失。
更优选地，所述烟丝与水按重量体积比1:16～1:18混合。
更优选地，所述超声水浴萃取的温度为80℃，时间为60min。
更优选地，所述超声水浴萃取的超声功率为1400W。
更优选地，所述盐析条件为在萃取液中加入重量百分比为25％的氯化钠。
更优选地，所述吹扫捕集的吹扫温度为80℃。
更优选地，步骤(6)中脱附温度为200℃；脱附时间为2.0min。较高的脱附温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱，得到窄的色谱峰，通常采用200℃。
本发明方法采用内标法对香味成分进行定量分析，以苯乙酸甲酯作为内标，以水为溶剂配置香味成分系列标准溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在香味成分的提取过程中均不使用有机试剂，避免了部分香味成分的损失和对环境的污染。
2、本发明在萃取前不经过任何脱水干燥处理，能够有效减少香味成分的损失。
3、本发明采用超声水浴萃取，相比超声辅助的萃取方法，本方法不需使用有机试剂而是使用水作为提取剂，操作简单且无污染。
4、本发明实现了多种香味成分的快速准确提取，与气相色谱/质谱联用时具有灵敏度高、检测限低、定量准确、操作简便快速的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1中香味成分的总离子流色谱图；
图2为本发明实施例2中香味成分的总离子流色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
作为一种优选的实施方式，一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，其步骤为：
(1)将烟草及烟草制品处理为面积为1mm×10mm的烟丝；
(2)称取烟丝，与水按一定重量体积比混合，得到水溶液；
(3)对水溶液进行超声水浴萃取，超声功率为1400W，超声温度为75～95℃，超声时间为10～120min，得到萃取液；
(4)吸取萃取液置于吹扫瓶中，加入重量百分比为5～35％的氯化钠；
(5)吹扫气通过吹扫瓶中样品，经鼓泡将香味成分由水相随吹扫气挥发出来，吹扫温度为40～95℃，吹扫气流量为20ml/min，吹扫时间为10～30min；
(6)香味成分经过捕集阱时被捕集，再经脱附将香味成分反吹入气相色谱进样口，通过色谱柱分离后，进入质谱进行检测。
优选的，步骤(3)中所述超声时间为60min。
优选的，步骤(4)中加入重量百分比为25％的氯化钠。
优选的，步骤(5)中所述吹扫时间为25min。
优选的，步骤(6)中脱附温度为200℃；脱附时间为2.0min。
本发明通过气相色谱/质谱联用对从烟草及烟草制品中提取的香味成分进行定性和定量检测。
实施例1
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，包括以下步骤：
(1)将烟草及烟草制品处理为1mm×10mm的烟丝；
(2)称取烟丝，按重量体积比1:18与水混合，得到水溶液；
(3)对水溶液进行超声水浴萃取，超声功率为1400W，超声温度为80℃，时间为60min，得到萃取液；
(4)吸取20ml萃取液置于吹扫瓶中，加入重量百分比为25％的氯化钠；
(5)吹扫气通过吹扫瓶中样品，经鼓泡将香味成分由水相随吹扫气挥发出来，吹扫温度为80℃，吹扫气流量为20ml/min，吹扫时间为25min；
(6)香味成分经过捕集阱时被捕集，再经脱附将香味成分反吹入气相色谱进样口，通过色谱柱分离后，进入质谱进行检测。
步骤(6)中脱附温度为200℃；脱附时间为2.0min。
脱附后对捕集阱进行烘烤，烘烤温度为210℃；烘烤时间为20min。
采用气相色谱/质谱联用仪对挥发性成分进行检测，气相色谱/质谱的检测条件：色谱柱：Agient DB-17MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；进样量：1uL；进样口温度：250℃；分流进样(分流比20:1)；载气：氦气；流速：20ml/min；程序升温：50℃(1min)→3℃/min→185℃(1min)；离子源：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；质谱检测采用SCAN模式，扫描范围29～350amu。
以苯乙酸甲酯作为内标，以水为溶剂配置香味成分系列标准溶液，标准溶液浓度1ng/mL～1ug/mL，采用内标法定量，相关系数R2是0.9986。
本实施例得到的香味成分的名称、定量离子及含量见表1，香味成分的总离子流色谱图见图1。
实施例2
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(5)中所述吹扫温度为60℃。其它同实施例1。
本实施例得到的香味成分的名称、定量离子及含量见表2，香味成分的总离子流色谱图见图2。
实施例3
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(3)中所述超声温度为72℃。其它同实施例1。
本实施例共检测到可定量香味成分个数为19，说明在一定温度范围内，所述超声温度较低时，萃取效率较低。
实施例4
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(3)中所述超声温度为95℃。其它同实施例1。
本实施例共检测到可定量香味成分个数为22，说明超声温度过高时，可能会破坏某些香味成分，造成香味成分的损失。
实施例5
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(2)中所述重量体积比为1:16。其它同实施例1。
本实施例共检测到可定量香味成分个数为31，说明样品与水的重量体积比对样品超声水浴萃取效果具有一定影响。
对比例1
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(3)中所述超声温度为60℃。其它同实施例1。
本实施例共检测到可定量香味成分个数为9，说明所述超声温度过低时，萃取效率低。
对比例2
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(2)中所述重量体积比为1:20。其它同实施例1。
本实施例共检测到可定量香味成分个数为26，说明样品与水的重量体积比对萃取液中香味成分的浓度有一定影响，进而影响后续的检测结果。
对比例3
一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，步骤(1)中将烟草及烟草制品处理为烟草碎末，具体尺寸为1mm×1mm的烟草碎末。其它同实施例1。
本实施例共检测到可定量香味成分个数为27，说明样品处理步骤可能会造成烟草香味成分的损失，对香味成分提取具有一定影响。
测试结果
表1香味成分的名称、定量离子及含量
由表1和图1可以看出，包括了内标苯乙酸甲酯在内的出峰数为33，从烟草及烟草制品中分离出的可定量香味成分为32种，检测到的含量的最低浓度为35.90ng/g，说明本发明方法从烟草及烟草制品中提取到的香味成分种类多，且与气相色谱/质谱联用时具有灵敏度高、检测限低的特点。
表2香味成分的名称、定量离子及含量
由表2和图2对比表1和图1可以看出，步骤(5)中所述吹扫温度为60℃时，对比80℃时，出峰减少，说明提取到的香味成分减少。
表3测试结果对比表
由表3可以看出，超声水浴萃取的超声温度较低或吹扫过程中的吹扫温度较低时，香味成分提取的效率差，而当超声水浴萃取的超声温度过高时，可能会破坏某些香味成分，造成香味成分的损失。因此，只有当超声水浴萃取的温度和吹扫过程中的吹扫温度均达到要求时，才能有效提取烟草及烟草制品中的香味成分。此外，样品为烟草碎末时，与样品为烟丝对比，检测到的香味成分减少，说明样品处理步骤对香味成分提取具有一定影响，同时，样品与水的重量体积比对样品超声水浴萃取效果和萃取液中香味成分的浓度有一定影响，进而影响后续的检测结果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种烟草及烟草制品中香味成分的吹扫捕集方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烟草及烟草制品处理为1mm×10mm的烟丝；
(2)称取烟丝，按重量体积比1:18与水混合，得到水溶液；
(3)对水溶液进行超声水浴萃取，超声功率为1400W，超声温度为80℃，时间为60min，得到萃取液；
(4)吸取20ml萃取液置于吹扫瓶中，加入重量百分比为25％的氯化钠；
(5)吹扫气通过吹扫瓶中样品，经鼓泡将香味成分由水相随吹扫气挥发出来，吹扫温度为80℃，吹扫气流量为20ml/min，吹扫时间为25min；
(6)香味成分经过捕集阱时被捕集，再经脱附将香味成分反吹入气相色谱进样口，通过色谱柱分离后，进入质谱进行检测；
步骤(6)中脱附温度为200℃；脱附时间为2.0min；脱附后对捕集阱进行烘烤，烘烤温度为210℃；烘烤时间为20min；
步骤(6)中采用气相色谱/质谱联用仪对挥发性成分进行检测，气相色谱/质谱的检测条件为：色谱柱：Agient DB-17MS毛细管柱，规格型号为30m×250μm×0.25μm；进样量：1uL；进样口温度：250℃；分流进样，分流比20:1；载气：氦气；流速：20ml/min；程序升温：50℃，1min→3℃/min→185℃，1min；离子源：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；质谱检测采用SCAN模式，扫描范围29～350amu。
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