CN103087129A - 从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法 - Google Patents

从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，该方法主要是以栀子黄色素废液作为原料，采用反渗透膜浓缩、采用异丁醇萃取，然后用活性炭进行脱色、浓缩、两次结晶纯化，最后干燥。本发明可以解决从生产栀子黄色素废液中未能经济、环保、有效地回收栀子有效成分而造成浪费的问题。

Description

从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法
技术领域
本发明涉及中药废液处理技术领域，特别是一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法。
背景技术
栀子为别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。目前，栀子的果实是传统中药，属***颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤 、高血压、糖尿病等症。栀子的有效成分主要有栀子黄色素、栀子苷等环烯醚萜类化合物。其中栀子苷有多种用途，经不同条件的发酵，可以制成天然食用着色剂栀子蓝和栀子红，同时也是治疗心脑血管、肝胆及糖尿病等疾病的原料药物。
栀子黄色素也是栀子的主要有效成分，但当从栀子中提取出栀子黄色素之后，如采用中国专利申请“一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新方法”（公开号：CN101659794A，公开日2010年3月3日）的技术，在膜分离方法中所产生的废液仍含有大量的栀子苷有效成分，如果只是当作一般的废液丢弃处理，不仅会污染当地环境，也造成了一定的经济损失,日前尚未有从膜分离生产黄色素的废液有效回收栀子有效成分的技术。
发明内容
本发明提供了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，主要解决从生产栀子黄色素废液中未能经济、环保、有效地回收栀子有效成分而造成浪费的问题。 
本发明的技术方案是：这种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法包括以下步骤：
（1）栀子黄色素废液的浓缩：以通过水浸提之后采用膜分离提纯栀子黄色素的方法废液为原料，采用反渗透膜对栀子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在40～50℃，浓缩压力控制在2.0～3.0Mpa,浓缩至相对密度为1.0～1.20，得到栀子黄色素废液浓缩液；
（2）栀子苷的萃取：将得到的栀子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行2～4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至8～12，每次萃取静置30～60分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是栀子黄色素废液浓缩液体积的1～5倍；
（3）栀子苷萃取液的脱色除杂：将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到栀子苷脱色液；
（4）栀子苷脱色液的浓缩：将栀子苷脱色液在40～70℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0～1.20的栀子苷脱色浓缩液；
（5）栀子苷的初步结晶：在栀子苷脱色浓缩液加入甲酯析出栀子苷晶体；
（6）栀子苷晶体的溶解过滤：将栀子苷晶体加入乙酸乙酯溶解，然后过滤，收集滤液；
（7）栀子苷的重结晶：将得到的滤液在40～70℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0～1.20的栀子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到栀子苷晶体；
（8）干燥：将得到的栀子苷晶体进行干燥。
上述技术方案中，优选的方案是，所述的反渗透膜采用的是复合膜。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1．提供了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，有效提高了栀子原材料的利用率；
2．从栀子苷含量为10---12%的栀子黄色素废液中萃取栀子苷的得率为50～70%；获得的栀子苷纯度达到98%以上；
3．本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的栀子黄色素废液只剩下水溶剂，该水溶剂可用作从栀子原材料水浸提栀子黄色素时所用的水，从而达到工业废液的零排放，同时节约了工业用水；
4．每处理一吨栀子苷含量为10---12%栀子黄色素废液，其生产成本为40～70元。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
（1）栀子黄色素废液的浓缩：以通过水浸提之后采用膜分离提纯栀子黄色素后栀子苷含量为10%的废液为原料，采用反渗透膜对栀子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在40℃，浓缩压力控制在2.0Mpa,浓缩至相对密度为1.0，得到栀子黄色素废液浓缩液；
（2）栀子苷的萃取：将得到的栀子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行2次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至8，每次萃取静置30分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是栀子黄色素废液浓缩液体积的1倍；
（3）栀子苷萃取液的脱色除杂：将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到栀子苷脱色液；
（4）栀子苷脱色液的浓缩：将栀子苷脱色液在40℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0的栀子苷脱色浓缩液；
（5）栀子苷的初步结晶：在栀子苷脱色浓缩液加入甲酯析出栀子苷晶体；
（6）栀子苷晶体的溶解过滤：将栀子苷晶体加入乙酸乙酯溶解，然后过滤，收集滤液；
（7）栀子苷的重结晶：将得到的滤液在40℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0的栀子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到栀子苷晶体；
（8）干燥：将得到的栀子苷晶体进行干燥。
上述技术方案中，所述的反渗透膜采用的是复合膜。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、提供了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，有效提高了栀子原材料的利用率；
2、从栀子苷含量为10%的栀子黄色素废液中萃取栀子苷的得率为50%；获得的栀子苷纯度达到98%；
3、本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的栀子黄色素废液只剩下溶剂水，该水溶剂可用作从栀子原材料水浸提栀子黄色素时所用的水，从而达到工业废液的零排放，同时节约了工业用水；
4、每处理一吨栀子苷含量为10%栀子黄色素废液，其生产成本为40元。
实施例2
（1）栀子黄色素废液的浓缩：以通过水浸提之后采用膜分离提纯栀子黄色素后栀子苷含量为1%的废液为原料，采用反渗透膜对栀子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在45℃，浓缩压力控制在2.5Mpa,浓缩至相对密度为1.10，得到栀子黄色素废液浓缩液；
（2）栀子苷的萃取：将得到的栀子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行3次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至10，每次萃取静置45分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是栀子黄色素废液浓缩液体积的3倍；
（3）栀子苷萃取液的脱色除杂：将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到栀子苷脱色液；
（4）栀子苷脱色液的浓缩：将栀子苷脱色液在55℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.10的栀子苷脱色浓缩液；
（5）栀子苷的初步结晶：在栀子苷脱色浓缩液加入甲酯析出栀子苷晶体；
（6）栀子苷晶体的溶解过滤：将栀子苷晶体加入乙酸乙酯溶解，然后过滤，收集滤液；
（7）栀子苷的重结晶：将得到的滤液在55℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.10的栀子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到栀子苷晶体；
（8）干燥：将得到的栀子苷晶体进行干燥。
上述技术方案中，所述的反渗透膜采用的是复合膜。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、提供了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，有效提高了栀子原材料的利用率；
2、从栀子苷含量为11%的栀子黄色素废液中萃取栀子苷的得率为65%；获得的栀子苷纯度达到98.4%；
3、本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的栀子黄色素废液只剩下水溶剂，该水溶剂可用作从栀子原材料水浸提栀子黄色素时所用的水，从而达到工业废液的零排放，同时节约了工业用水；
4、每处理一吨栀子苷含量为11%栀子黄色素废液，其生产成本为55元。
实施例3
（1）栀子黄色素废液的浓缩：以通过水浸提之后采用膜分离提纯栀子黄色素后栀子苷含量为12%的废液为原料，采用反渗透膜对栀子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在50℃，浓缩压力控制在3.0Mpa,浓缩至相对密度为1.20，得到栀子黄色素废液浓缩液；
（2）栀子苷的萃取：将得到的栀子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至12，每次萃取静置60分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是栀子黄色素废液浓缩液体积的5倍；
（3）栀子苷萃取液的脱色除杂：将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到栀子苷脱色液；
（4）栀子苷脱色液的浓缩：将栀子苷脱色液在70℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.20的栀子苷脱色浓缩液；
（5）栀子苷的初步结晶：在栀子苷脱色浓缩液加入甲酯析出栀子苷晶体；
（6）栀子苷晶体的溶解过滤：将栀子苷晶体加入乙酸乙酯溶解，然后过滤，收集滤液；
（7）栀子苷的重结晶：将得到的滤液在70℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.20的栀子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到栀子苷晶体；
（8）干燥：将得到的栀子苷晶体进行干燥。
上述技术方案中，所述的反渗透膜采用的是复合膜。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、提供了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，有效提高了栀子原材料的利用率；
2、从栀子苷含量为12%的栀子黄色素废液中萃取栀子苷的得率为70%；获得的栀子苷纯度达到98.7%；
3、本发明所采用的所有方法材料均可回收使用，对环境不产生不利影响。而经过本技术处理后的栀子黄色素废液只剩下水溶剂，该水溶剂可用作从栀子原材料水浸提栀子黄色素时所用的水，从而达到工业废液的零排放，同时节约了工业用水；
4、每处理一吨栀子苷含量为12%栀子黄色素废液，其生产成本为70元。 

Claims (2)

1.一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）栀子黄色素废液的浓缩：以通过水浸提之后采用膜分离提纯栀子黄色素的方法废液为原料，采用反渗透膜对栀子黄色素废液进行浓缩，浓缩温度控制在40～50℃，浓缩压力控制在2.0～3.0Mpa,浓缩至相对密度为1.0～1.20，得到栀子黄色素废液浓缩液；
（2）栀子苷的萃取：将得到的栀子黄色素废液浓缩液加入异丁醇搅拌均匀进行2～4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入异丁醇的同时调节其PH值至8～12，每次萃取静置30～60分钟，每次萃取异丁醇的加入体积是栀子黄色素废液浓缩液体积的1～5倍；
（3）栀子苷萃取液的脱色除杂：将合并得到的萃取液用活性炭进行脱色得到栀子苷脱色液；
（4）栀子苷脱色液的浓缩：将栀子苷脱色液在40～70℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0～1.20的栀子苷脱色浓缩液；
（5）栀子苷的初步结晶：在栀子苷脱色浓缩液加入甲酯析出栀子苷晶体；
（6）栀子苷晶体的溶解过滤：将栀子苷晶体加入乙酸乙酯溶解，然后过滤，收集滤液；
（7）栀子苷的重结晶：将得到的滤液在40～70℃温度下进行真空浓缩至相对密度为1.0～1.20的栀子苷浓缩液，然后经过静置结晶、过滤得到栀子苷晶体；
（8）干燥：将得到的栀子苷晶体进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，其特征在于：所述的反渗透膜采用的是复合膜。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103525883A (zh) * 2013-10-23 2014-01-22 宁德师范学院 一种制备高色价栀子蓝色素的方法
CN104356184A (zh) * 2014-12-03 2015-02-18 邵阳学院 一种异丙醇-盐双水相体系分离纯化栀子苷的方法
CN107075271A (zh) * 2014-10-30 2017-08-18 三荣源有限公司 将京尼平苷、京尼平或它们两者除去的方法
CN108794551A (zh) * 2018-08-28 2018-11-13 郑州中科新兴产业技术研究院 一种从栀子黄色素废液中制备高纯度栀子苷的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59164717A (ja) * 1983-03-09 1984-09-17 Takeda Chem Ind Ltd ストレスによる障害の改善剤
US5929038A (en) * 1992-07-15 1999-07-27 Choongwae Pharmaceutical Co., Ltd. Pharmaceutical preparations which inhibit hepatitis B virus (HBV) replication
CN1546507A (zh) * 2003-12-01 2004-11-17 李文军 一种栀子提取物及其制备工艺和它的应用
CN101343297A (zh) * 2008-07-08 2009-01-14 陕西科技大学 一种利用活性炭提取纯化栀子苷的方法
CN101891781A (zh) * 2010-07-23 2010-11-24 广西大学 一种制备高纯度栀子苷的方法
CN102146109A (zh) * 2010-02-04 2011-08-10 上海中医药大学 高纯度栀子苷的制备方法
CN102212092A (zh) * 2011-05-31 2011-10-12 广西大学 一种高纯度栀子苷的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59164717A (ja) * 1983-03-09 1984-09-17 Takeda Chem Ind Ltd ストレスによる障害の改善剤
US5929038A (en) * 1992-07-15 1999-07-27 Choongwae Pharmaceutical Co., Ltd. Pharmaceutical preparations which inhibit hepatitis B virus (HBV) replication
CN1546507A (zh) * 2003-12-01 2004-11-17 李文军 一种栀子提取物及其制备工艺和它的应用
CN101343297A (zh) * 2008-07-08 2009-01-14 陕西科技大学 一种利用活性炭提取纯化栀子苷的方法
CN102146109A (zh) * 2010-02-04 2011-08-10 上海中医药大学 高纯度栀子苷的制备方法
CN101891781A (zh) * 2010-07-23 2010-11-24 广西大学 一种制备高纯度栀子苷的方法
CN102212092A (zh) * 2011-05-31 2011-10-12 广西大学 一种高纯度栀子苷的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103525883A (zh) * 2013-10-23 2014-01-22 宁德师范学院 一种制备高色价栀子蓝色素的方法
CN107075271A (zh) * 2014-10-30 2017-08-18 三荣源有限公司 将京尼平苷、京尼平或它们两者除去的方法
US10611914B2 (en) 2014-10-30 2020-04-07 San-Ei Gen F.F.I., Inc. Method for removing geniposide or genipin or both
CN107075271B (zh) * 2014-10-30 2021-05-28 三荣源有限公司 将京尼平苷、京尼平或它们两者除去的方法
US11072709B2 (en) 2014-10-30 2021-07-27 San-Ei Gen F.F.I., Inc. Method for removing geniposide or genipin or both
CN104356184A (zh) * 2014-12-03 2015-02-18 邵阳学院 一种异丙醇-盐双水相体系分离纯化栀子苷的方法
CN104356184B (zh) * 2014-12-03 2016-07-27 邵阳学院 一种异丙醇-盐双水相体系分离纯化栀子苷的方法
CN108794551A (zh) * 2018-08-28 2018-11-13 郑州中科新兴产业技术研究院 一种从栀子黄色素废液中制备高纯度栀子苷的方法

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