CN103086894B - 一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法 - Google Patents
一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，按以下步骤进行：将甲基丁炔醇、液氨或甲基丁炔醇、液氨及催化剂烷基金属盐加入反应釜中，搅拌均匀后进行反应，反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。本发明只要一步即可得到产品，本方法的原材料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染少，工作劳动强度小。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法。
背景技术
3-甲基-3-氨基丁炔是一种性能优良的镀镍光亮剂，同时有极好的整平效果，深镀能力强，镀层结晶细腻。在镀镍及合金电镀工业有广泛的应用，同时也用于生产农药（茂炔草胺）的中间体，在医药主要用于生产消炎止痛、抗抑郁症、抗肿瘤类药物，在精细化工行业有一定的应用领域。3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法国内未见报道，国外的合成文献也极少。查阅大量文献后发现国内外采用的合成方法是用甲基丁炔醇和盐酸合成甲基丁炔氯，再用甲基丁炔氯与氨水在碱性条件下合成3-甲基-3-氨基丁炔，反应路线如下：
此工艺分两步，经过我们实验发现盐酸有强腐蚀性，毒性极大；反应中有大量酸性液体废水排出。同时由于第一步反应有五种以上副产物，导致后面蒸馏较为困难，产品纯度不高，只有80%。同时收率较低，因而生产成本较高。因此发明新的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法非常有益。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术方法的缺陷，提供一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，它克服了现有技术方法存在产品成本高，设备损耗大，污染治理难，纯度不高的缺点。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将甲基丁炔醇、液氨加入反应釜中，搅拌均匀后进行反应，反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。
在上述反应釜中再加入催化剂烷基金属盐，搅拌均匀后进行反应，反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。
本发明的合成路线如下：
本发明较好的技术方案是：反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集79-81℃馏分，即得高纯度3-甲基-3-氨基丁炔。
本发明的反应温度控制50-100℃，压力控制在1-1.5Mpa。优选温度为60℃，优选压力为1.5Mpa。
其中所述的烷基金属盐为三异丁基铝或叔丁基锂。
合成方法一：
在室温下，将3-甲基-3-羟基丁炔、液氨加入到反应釜中，升温到60℃，同时控制反应釜压力1.5Mpa，反应时间为24小时，反应完成，将反应液体进行蒸馏，收集79-81℃馏分，即得高纯度产品。
合成方法二：
在室温下，将3-甲基-3-羟基丁炔、催化剂三异丁基铝或叔丁基锂、液氨加入到反应釜中，升温到60℃，同时控制反应釜压力1.5Mpa，反应6-10小时，反应即完成；将反应液进行蒸馏、收集79-81℃馏分，即得到高纯度产品。
本发明只要一步即可得到产品，本方法的原材料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染少，工作劳动强度小。
具体实施方式
结合如下实施例对本发明进一步描述。
实施例一：84g3-甲基-3-羟基丁炔，25g液氨加入到200ml高压反应釜中，升温到50℃，压力升到1.0Mpa进行反应24小时、冷却、排氨，将反应液进行蒸馏，收集79-81℃馏分，得到产品40g，经气相色谱检测，含量95%，收率48.2%。
实施例二：84g3-甲基-3-羟基丁炔、2g叔丁基锂、25g液氨加入到200ml高压反应釜中，升温到100℃，压力升到1.5Mpa进行反应10小时。冷却、排氨，将反应液进行蒸馏，收集79-81℃馏分，得到产品74g，经气相色谱检测含量96%，收率89.1%。
实施例三：84g3-甲基-3-羟基丁炔、2g三异丁基铝、25g液氨加入到200ml高压反应釜中，升温到60℃，压力升到1.5Mpa进行反应6小时。冷却、排氨，将反应液进行蒸馏，收集79-81℃馏分，得到产品65g，经气相色谱检测含量95%，收率78.3%。
Claims (4)
1.一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：将甲基丁炔醇和液氨加入反应釜中，在反应釜中加入催化剂烷基金属盐，搅拌均匀后进行反应，反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔；所述的烷基金属盐为三异丁基铝或叔丁基锂。
2.根据权利要求1所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，其特征在于：其中反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集79-81℃馏分，即得到3-甲基-3-氨基丁炔。
3.根据权利要求1所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，其特征在于：反应温度控制50-100℃，压力控制在1-1.5Mpa。
4.根据权利要求3所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法，其特征在于：反应温度为60℃，压力为1.5Mpa。
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