CN103073810A - 一种提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，属于高分子材料加工应用技术领域。所述提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法是，运用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，溶液法合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，把高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合，在高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合过程中，加入环氧改性酚醛树脂，提高苯乙烯基碳粉树脂相容性。本发明的特点是经过该方法处理的苯乙烯基碳粉树脂相容性好，粉碎性好，颜料分散均匀，费粉率低，制备碳粉粒径分布均匀，不粘刮板，碳粉质量高。本发明可广泛用于打印机和复印机碳粉的制取等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工方法，特别是涉及一种提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法。
背景技术
碳粉按照生产方式的不同可以分为两大类——聚合碳粉和粉碎碳粉。粉碎碳粉又叫物理碳粉，生产过程是先把固体的树脂、磁性材料、颜料、电荷控制剂、蜡等助剂粗略混合，再在混炼机上加热，将树脂融化，同时把不融成分均匀地分散到树脂中，冷却凝固后再进行粗粉碎、分级、表面改性即可。
物理碳粉较多用苯乙烯基碳粉树脂，苯乙烯基碳粉树脂的制备方法是，本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，溶液法合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，把高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合。由于高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物相容性差，生产的碳粉在使用过程中低分子熔融粘住刮板，影响打印效果，影响碳粉质量。现在生产一般采用在混合物中加入交联剂，使不相容树脂交联，改善体系的相容性。这种改善相容性的方法生产碳粉过程中，粉碎性不好，颜料在树脂分散不好，费粉率高，制备出碳粉形貌棱角多，碳粉质量不好。本发明是在高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合过程中，加入环氧改性酚醛树脂，提高苯乙烯基碳粉树脂相容性。改性树脂生产碳粉过程中粉碎性好，颜料分散均匀，费粉率低，制备碳粉粒径分布均匀。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，以环氧改性酚醛树脂提高苯乙烯基碳粉的相容性，提供一种提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法。为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，所述的方法包括以下途径：（一）苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物制备：用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物1000-1200kg，用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液1600-2000kg，其中苯乙烯-丙烯酸酯共聚物与二甲苯按1:1配制，将所述的含低分子的二甲苯溶液加入到熔融的所述的高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物中，在高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合过程中，再按高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物总量的3%-6%添加环氧改性酚醛树脂；（二）苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物脱挥：将上述反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在80-100℃温度下熟化2-4小时，再升温至140-160℃下，蒸馏2-4小时，除去溶剂二甲苯和残余单体；将蒸馏脱挥的所述的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，温度升至160-180℃，脱挥2-6小时，得到环氧改性酚醛增容苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混碳粉树脂。
在上述技术方案中，所述溶液法合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物数均分子量为3×103-5×103。
在上述技术方案中，本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物数均分子量为2×105-4×105。
在上述技术方案中，按所述的高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物总量的4%添加环氧改性酚醛树脂。
在上述技术方案中，所述熟化时间为3小时，温度为85℃；所述的蒸馏时间为2.5小时，温度为155℃；所述的真空脱挥时间为4小时，温度为170℃。
在上述技术方案中，所述的用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物为1100kg；所述的用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液为1800kg。
所述的真空操作，可选用往复式，水循环式，或水环与罗茨泵组合式各类真空设备，真空度大于-0.08Mpa，极限真空度达到-0.099Mpa。
本发明的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，具有以下有益效果：本发明的特点是经过该方法处理的苯乙烯基碳粉树脂相容性好，在碳粉加工过程中，不粘刮板，费粉率低、碳粉质量高。本发明可广泛地用于打印机和复印机碳粉的制配等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
在4000L反应釜中用本体法合成1200kg苯乙烯-丙烯酸酯高分子共聚物，在4000L反应釜中按总单体与溶剂二甲苯1：1比例合成苯乙烯-丙烯酸酯低分子共聚物1600kg，把合成苯乙烯-丙烯酸酯低分子共聚物的二甲苯溶液用工业泵送入合成苯乙烯-丙烯酸酯高分子共聚物的反应釜中，加入100kg环氧改性酚醛树脂制配成苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物。加入氧化还原引发体系，将反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物在85℃下熟化3小时之后，再升温至155℃，蒸馏2.5小时，除去溶剂二甲苯和残余总单体，将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物，真空脱挥，真空度-0.097Mpa，温度升至170℃，脱挥4小时，出料粉碎得到聚苯乙烯基碳粉树脂。所述的总单体即苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：合成1000kg苯乙烯-丙烯酸酯高分子共聚物，合成苯乙烯-丙烯酸酯低分子共聚物2000kg，把合成苯乙烯-丙烯酸酯低分子共聚物的二甲苯溶液用工业泵送入合成高分子共聚物的反应釜，加入120kg环氧改性酚醛树脂。加入氧化还原引发体系，在90℃下熟化2.5小时，将反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在160℃下，蒸馏2小时，除去溶剂二甲苯和残余总单体，将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，真空度-0.097Mpa，温度升至175℃，脱挥5小时，出料粉碎得到聚苯乙烯基碳粉树脂。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：合成1100kg苯乙烯-丙烯酸酯高分子共聚物；合成苯乙烯-丙烯酸酯低分子共聚物的二甲苯溶液1800kg；加入110kg环氧改性酚醛树脂；熟化温度为95℃，历时3小时；蒸馏温度为150℃，历时3小时；真空脱挥温度为165℃，历时5.5小时。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，其特征在于：所述的方法包括以下途径：（一）苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物制备：用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物1000-1200kg，用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液1600-2000kg，其中苯乙烯-丙烯酸酯共聚物与二甲苯按1:1配制，将所述的含低分子的二甲苯溶液加入到熔融的所述的高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物中，在高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合过程中，再按高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物总量的3%-6%添加环氧改性酚醛树脂；（二）苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物脱挥：将上述反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在80-100℃温度下熟化2-4小时，再升温至140-160℃下，蒸馏2-4小时，除去溶剂二甲苯和残余单体；将蒸馏脱挥的所述的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，温度升至160-180℃，脱挥2-6小时，得到环氧改性酚醛增容苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混碳粉树脂。
2.根据权利要求1所述的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，其特征在于：所述溶液法合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物数均分子量为3×103-5×103。
3.根据权利要求1所述的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，其特征在于：本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物数均分子量为2×105-4×105。
4.根据权利要求1所述的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，其特征在于：按所述的高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物总量的4%添加环氧改性酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，其特征在于：所述熟化时间为3小时，温度为85℃；所述的蒸馏时间为2.5小时，温度为155℃；所述的真空脱挥时间为4小时，温度为170℃。
6.根据权利要求1所述的提高苯乙烯基碳粉树脂相容性的方法，其特征在于：所述的用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物为1100kg；所述的用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液为1800kg。
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