CN103073680B

CN103073680B - 一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法

Info

Publication number: CN103073680B
Application number: CN201310031643.8A
Authority: CN
Inventors: 郑怀礼; 孙永军; 张育新; 熊祖平; 陈伟; 关庆庆; 杨青青
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Shengli Oil Field Fangyuan Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2013-01-28
Filing date: 2013-01-28
Publication date: 2015-01-07
Anticipated expiration: 2033-01-28
Also published as: CN103073680A

Abstract

本发明提供一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，该方法通过在反应装置中依次加入去离子水、阳离子单体，疏水单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液然后再在单体水溶液中增加适当的助溶剂和引发剂搅拌均匀，调整pH值，向反应装置中充入高纯氮排出其中的空气，然后将反应装置密封后放入紫外光反应装置中引发进行聚合反应，生成疏水改性阳离子聚丙烯酰胺胶体，最后将该胶体提纯洗涤精制，在真空干燥箱中烘干后研磨即得终产物。本发明的引发聚合时间短，且不需加热或降温控制，这样简化了生产工艺，降低了能耗，减少了生产成本。

Description

一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法

技术领域

本发明涉及一种水溶性高分子聚合物的合成方法，具体涉及一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法。

背景技术

目前，用于废水和污泥脱水处理的絮凝剂主要为有机高分子絮凝剂，相比无机絮凝剂，有机高分子絮凝剂具有用量少、污水pH值影响小、絮凝速度快、受共存盐类等优点。聚丙烯酰胺是应用较广泛、全球消费量最大的合成类水溶性高分子化合物，根据PAM侧链所带官能团可把PAM分为阴离子型聚丙烯酰胺、阳离子型聚丙烯酰胺和非离子型聚丙烯酰胺三种，其中阳离子型聚丙烯酰胺是一种高效絮凝剂，疏水改性阳离子聚丙烯酰胺因其亲水性大分子链上引入了少量疏水基团使阳离子聚丙烯酰中含有疏水基团，具有较强的疏水缔合作用，兼具有疏水缔合、吸附架桥和电性中和作用，广泛用于城市污水、工业污水以及污泥脱水处理过程。

目前，疏水改性阳离子聚丙烯酰胺合成方法主要分为：胶束聚合、均相聚合和分散聚合等方法等。这些合成方法中，主要存在以下不足：1、反应时间时间过长，大多数通过水浴锅恒温热引发方式，如专利公开号为CN101260174A的 “一种疏水缔合聚合物及其制备方法与应用”，通过聚合反应制得疏水缔合聚合物，其耗时4～12个小时，引发聚合时间过长。又如专利公开号为CN102796222A的 “一种疏水缔合聚丙烯酰胺的合成方法”，是通过制得疏水缔合丙烯酰胺耗时6～8小时，聚合时间也比较长。2、引发过程中需要加入稳定剂，部分物质还有一定毒性，作为水处理时对人们的身体健康构成一定的威胁。如专利公开号为CN102796222A的 “一种疏水缔合聚丙烯酰胺的合成方法”，需要加入三聚氰胺、双氰双胺等。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明解决阳离子聚丙烯酰胺的合成过程中反应时间长、需要使用毒性物质的问题，提供一种引发速度快、使用安全、生产成本较低的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法。

解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案来实现：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水、阳离子单体，疏水单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计阳离子单体、疏水单体和丙烯酰胺单体为总单体，计阳离子单体和丙烯酰胺单体为总水溶性单体；所述单体水溶液中总单体质量分数为10%~50%，所述阳离子单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为5%～90%：10%～95%，所述疏水单体占总水溶性单体质量的2%～10%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量0.2%～2%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量1%～6%的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.1‰～0.8‰的引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2.~6；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；空气中的杂质和氧气，尤其是氧气会阻碍聚合反应，因此为了更好地是实现聚合反应，加快聚合反应速度，向反应装置中充入高纯氮将反应装置中的空气完成排除；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，20min~80min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺；

第四步，将第三步得到的胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，搅拌完全溶解于去离子水，再使用积比为2:1的无水乙醇和丙酮的混合溶液多次提纯、洗涤、精制，然后在在真空干燥箱中烘干后研磨，即得疏水改性阳离子聚丙烯酰胺粉末。

进一步地，所述第一步中的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，英文名为 Methacryloxyethyltrimethyl Ammonium Chloride，简称DMC；丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DAC，英文名为Acryloxyethyl Trimethyl Ammonium Chloride简称DAC，这两种单体均为常用市售的阳离子单体，容易获得，且都可以均聚或共聚。

所述第一步中的疏水单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯或甲基丙烯酸二甲胺乙酯。引入疏水单体，由于其主链上含有疏水基团，聚合物溶于水时，聚合物中的疏水基团与水中有机物的疏水基团间发生聚集，形成微小的疏水性区域，发生疏水缔合作用。疏水缔合作用导致水中有机物发生吸附聚集，此作用导致疏水改性阳离子聚丙烯酰胺对水中有机物吸附聚集更加的快、吸附量更大，增强去除水中有机物的能力。在污水处理领域具有较好的应用前景，已在造纸废水、石油化工废水、印染废水、制革废水等有所应用，处理效果优于常规絮凝剂。

所述第二步中的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044。偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044均为典型成熟的水溶性偶氮引发剂，这两种引发剂的分解反应均为一级反应，无诱导分解，在较低的浓度和温度下就可引发聚合，用量少，引发效率高，反应平稳，残留量少，有利于提高产品的纯度和分子量；且这两种引发剂比较稳定，便于储存。

所述第二步中的引发剂为复合引发剂，该复合引发剂由有机引发剂和无机引发剂组成，其中有机引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044，无机引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠；所述过硫酸铵、有机引发剂和亚硫酸氢钠的质量比为(2～4)：(1～2)：(1～2)。偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044为光敏引发剂在紫外光照射下可以快速引发单体发生聚会，由于氧化还原体系活化能较低，采用氧化还原引发体系与有机引发剂组成复合引发剂，可以在低温引发聚合，这样可使聚合初期紫外光的强度为达到额定强度时，引发聚合，提高引发效率，加快引发速度，减少引发聚合时间。

更进一步地，所述第二步中的的紫外光由高压汞灯产生，且产生的紫外光波长为200nm~400nm，主波长为365nm，光强为600～1800 uw/cm²。该波段的紫外光具有较强的穿透能力，可穿透反应装置对其中的混合液进行引发聚合，且能够提高聚合反应速率，缩短聚合反应时间，该紫外光反应装置具有操作简便、节能环保、实用安全等优点。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、合成时间较短。本发明采用紫外光引发聚合，紫外光能够加快引发剂发生均裂生，一旦生成了初级自由基，其与单体就能快速进行加成，单体自由基便获得，聚合反应速度便大大加快，所以能够大大缩短引发聚合时间，其引发聚合时间最低达到25min。

2、采用本发明提供方法制备疏水改性阳离子聚丙烯酰胺不需加稳定剂，制得产品安全性高。

3、本发明提供的合成方法由于不需要对温度进行控制，在室温下就可以聚合反应，

因此避免了由于温度过高或过低对聚合反应的影响，不但简单节能，而且制备过程容易控制。

4、本发明提供的合成方法所选用的原材料均为市售材料，价格低廉，选取方便，可

直接购买，因此，生产成本低。

5、本发明生产的最终产品可广泛应用于水处理、造纸、选矿、石油开采、纺织、医药等行业。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

以下实施例中采用HCl作为无机酸， NaOH作为无机碱调节pH值，具体实施时也可采用现有技术中其他不影响聚合反应的无机酸和无机碱调节pH值，聚合反应使用的室内环境温度为5℃～30℃室内温度。

实施例1：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水91.8ml、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）0.5g，丙烯酸丁酯单体（BA）0.2g和丙烯酰胺单体（AM）9.5 g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为10%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为5%：95%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的2%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量0.2%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量1.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.1‰的偶氮二异丁脒盐酸盐V-50作为引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2.；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，该紫外光时由高压汞灯发出的波长200nm ~400nm，主波长365nm的紫外光，20min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺；

第四步，将第三步得到的胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，使用积比为2:1的无水乙醇和丙酮的混合溶液三次提纯、洗涤、精制，然后在在真空干燥箱中烘干后研磨，即得疏水改性阳离子聚丙烯酰胺粉末。

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为2064.5 mL/g，固含量为29.9%，阳离子度为5 %。

实施例2：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水24.5ml、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）3g，丙烯酸丁酯单体（BA）0.5g和丙烯酰胺单体（AM）7 g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为30%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为30%：70%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的5%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量1.0%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量2.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.7‰的复合引发剂，该复合引发剂中过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁脒盐酸盐V-50的质量比为2：1：1，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为3.5.；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，该紫外光时由高压汞灯发出的波长200nm ~400nm，主波长365nm的紫外光，60min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为1860.0 mL/g，固含量为29.8%，阳离子度为30.0%。

实施例3：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水11.0ml、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体(DAC)9.0 g，丙烯酸丁酯单体（BA）1.0g和丙烯酰胺单体（AM）1.0 g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为50%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为90%：10%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的10%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量2.0%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量6.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.8‰的偶氮二异丁脒盐酸盐V-50作为引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为6.；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，该紫外光时由高压汞灯发出的波长200nm ~400nm，主波长365nm的紫外光，80min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为761.2mL/g，固含量为26.3%，阳离子度为90%。

实施例4：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水91.8ml、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC) 0.5g，丙烯酸丁酯单体（BA）0.2g和丙烯酰胺单体（AM）9.5g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体(DMC)、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为10%，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为5%：95%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的2.0%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量0.2.%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量1.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.1‰的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044作为引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2.；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为1937.2 mL/g，固含量为31.2%，阳离子度为5%。

实施例5：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水32.4ml、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC) 2.0g，丙烯酸丁酯单体（BA）0.8g和丙烯酰胺单体（AM）8.0g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体(DMC)、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为25%，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为20%：80%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的8.0%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量1.0.%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量2.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.5‰的复合引发剂，该复合引发剂中过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044的质量比为4：1：1，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为5.；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为1579.5mL/g，固含量为35.3%，阳离子度为20%。

实施例6：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水11.0ml、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC) 9.0g，丙烯酸丁酯单体（BA）1.0g和丙烯酰胺单体（AM）1.0g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体(DMC)、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为50%，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为90%：10%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的10%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量2.0.%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量6.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.8‰的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044作为引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为6；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为692.6mL/g，固含量为27.1%，阳离子度为90%。

实施例7：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水15.6ml、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）4.0g，丙烯酸丁酯单体（BA）0.4g和丙烯酰胺单体（AM）6.0g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体 (DAC)、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为50%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为40%：60%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的4.0%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量1.3.%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量3.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.6‰的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044作为引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为3；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，该紫外光时由高压汞灯发出的波长200nm ~400nm，主波长365nm的紫外光，65min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为1894.8 mL/g，固含量为32.4 %，阳离子度为40 %。

实施例8：一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水13.0ml、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）2.0g，丙烯酸丁酯单体（BA）1.6g和丙烯酰胺单体（AM）8.0g搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体 (DAC)、丙烯酸丁酯单体（BA）和丙烯酰胺单体（AM）为总单体，计丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体（DAC）和丙烯酰胺单体（AM）为总水溶性单体；单体水溶液中总单体质量分数为45%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为20%：80%，丙烯酸丁酯单体占总水溶性单体质量的6.0%；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量0.8.%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量3.0%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.6‰的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044作为引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为5；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，该紫外光时由高压汞灯发出的波长200nm ~400nm，主波长365nm的紫外光，55min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺；

采用胶体滴定法检测，测得最终得到的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的特性粘度为1953.1 mL/g，固含量为33.1%，阳离子度为20 %。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在反应装置中依次加入去离子水、阳离子单体，疏水单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中去离子水作为溶剂，计阳离子单体、疏水单体和丙烯酰胺单体为总单体，计阳离子单体和丙烯酰胺单体为总水溶性单体；所述单体水溶液中总单体质量分数为10%~50%，所述阳离子单体与丙烯酰胺单体的质量百分比为5%～90%：10%～95%，所述疏水单体占总水溶性单体质量的2.0%～10%；

所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；

所述疏水单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯或甲基丙烯酸二甲胺乙酯；

第二步，在上述单体水溶液中，加入占总水溶性单体质量0.2%～2%的尿素作为助溶剂，加入占总水溶性单体质量1%～6%的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，加入占总水溶性单体质量0.1‰～0.8‰的引发剂，搅拌混合均匀，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2.~6；然后向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；

第四步，将第三步得到的胶状疏水改性阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，使用积比为2:1的无水乙醇和丙酮的混合溶液多次提纯、洗涤、精制，然后在在真空干燥箱中烘干后研磨，即得疏水改性阳离子聚丙烯酰胺粉末。

2. 根据权利要求1所述紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述第二步中的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044。

3. 根据权利要求1所述的紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述第二步中的引发剂为复合引发剂，该复合引发剂由有机引发剂和无机引发剂组成，其中有机引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V-50或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044，无机引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠；所述过硫酸铵、有机引发剂和亚硫酸氢钠的质量比为(2～4)：(1～2)：(1～2)。

4. 根据权利要求1-3中任一项所述的紫外光引发疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述第二步中的的紫外光由高压汞灯产生，且产生的紫外光波长为200nm~400nm，主波长为365nm，光强为600～1800 uw/cm²。