CN103044892B - 一种用于led的荧光透明聚碳酸酯光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅的制备方法。用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅，其材料由聚碳酸酯、荧光粉、抗氧剂、偶联剂、光扩散剂组成。通过对组成材料进行：筛料、备料、混料、干燥、配助剂、混合、密炼、成型、退火、切割、刻蚀等制备工艺形成。此荧光透明聚碳酸酯光栅可以用于LED灯珠/灯具上，调节LED的色温、解决LED的眩光和传统硅胶荧光粉分布不均匀等问题。有效的解决荧光粉涂敷不均匀的问题，提高了白光LED发光效率、使用寿命和光谱稳定性，而且其结构和制备工艺均相对简单，可靠性高，成本低，并且其具有良好的可塑性，能广泛应用于LED制造，为光源领域开拓了前所未有的灵活性及创造性。
Description
技术领域
本发明涉及LED发光材料制备和半导体照明，尤其涉及一种可用于大功率LED发光领域的荧光透明聚碳酸酯光栅的制备方法。
背景技术
白光LED以其效率高、功耗小、寿命长、固态节能、绿色环保等显著优点，被认为是“绿色照明光源”，预计将成为续白炽灯、荧光灯之后的第三代照明光源，具有巨大的发展潜力。目前国内企业普遍采用大功率白光LED主要是在蓝光LED芯片上点滴荧光粉的封装方法实现白光，但在这种封装过程中荧光粉的涂敷厚度和形状难以控制，造成LED器件色温的均匀性仍不理想，甚至单颗LED的角向色温差异可大到800K，而人眼能分辨的色温差异为50-100K。另一方面，现有的LED灯珠/灯具普遍采用让LED光源直接朝照明空间（一般为地面）中发射出来，因LED直射出来的光线不均匀，对人眼刺激较大，严重影响LED灯具的照明效果，容易引起视觉疲劳甚至视力下降，这就是LED灯珠/灯具常存在的光污染——眩光问题。
中国发明专利CN102337017A公开了一种具有LED光转换功能的聚碳酸酯组合物及其应用，其特征是将聚碳酸酯树脂、添加剂（添加剂包括：荧光粉、阻燃剂、抗氧剂、脱模剂、耐候剂）以一定比例混合，采用螺杆挤出机熔融挤出，这些助剂中没有偶联剂和分散剂，在挤出成型的过程中会导致荧光粉分散不均匀，从而导致聚碳酸酯组合物透光率下降，难以得到性能优良的光转换材料，以及长期使用后会对材料的光学性能造成不利影响。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种荧光片材不仅厚度均匀、表面光滑、荧光粉分布均匀，而且荧光片材表面具有特定的光栅设计，将此荧光片材封装到LED灯珠/灯具中能够有效的控制LED灯珠/灯具的色温，同时有效的解决LED灯珠/灯具眩光问题。
本发明的另一目的是提供一种新的制备LED荧光透明聚碳酸酯聚光栅的方法，此方法能够使荧光粉均匀的分布在聚碳酸酯树脂内，并且此方法可用于制作各种形状透镜、灯具外壳的荧光聚碳酸酯聚合物。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明所述的用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅，其特征在于所述荧光透明聚碳酸酯光栅包括按质量比的如下组分：
聚碳酸酯 48%-94.4%；
荧光粉 5%-49.5%；
抗氧剂 0.1%-1.5%；
光扩散剂 0.5%-1%。
其中，所述的荧光粉比例为5%-49.5%，黄色荧光粉混合比例在范围为10%-25%中效果最好，当黄色荧光粉添加比例为20%时达到最佳状态。
若在黄色荧光粉中添加红色荧光粉，则黄色荧光粉混合比例在范围10%-25%中效果最好，当黄色荧光粉添加比例为20%，红色荧光粉添加比例为2%时达到最佳状态。
荧光粉为黄色荧光粉（YAG：Ce3+，钇铝石榴石结构），或者是黄色荧光粉（YAG：Ce3+，钇铝石榴石结构）和红色荧光粉（ (Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+，偏锡酸盐结构红色荧光粉）的混合物，或者是黄色荧光粉（YAG：Ce3+，钇铝石榴石结构）和红色荧光粉（(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+，以氮化物为基础的红色荧光粉）的混合物，或者是黄色荧光粉（YAG：Ce3+，钇铝石榴石结构）、红色荧光粉（ (Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+，偏锡酸盐结构红色荧光粉）和红色荧光粉（(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+，以氮化物为基础的红色荧光粉）三者的混合物。其中，黄色荧光粉与黄红色荧光粉的混合物占总质量的5%-49.5%，荧光粉的粒径为9-15um。
光扩散剂为有机硅光扩散剂，有机硅光扩散剂为纯白色规整球型微粉，可以在树脂中形成三维分子链，有效的分散和吸附荧光粉，使之均匀分布，消除光斑\黄圈，提高光通量，同时可以改善树脂的流变性，提高成品率和一致性，区别于传统工艺利用光折射达到去光斑目的。
荧光透明聚碳酸酯中的聚碳酸酯的透光率≥91.0%，聚碳酸酯粉末的粒径为30-90um。
本发明所述用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯粉末、荧光粉，得到原料；
C）混料，将称取的原料置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按质量比称取四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯或者二丁基羟基甲苯，光扩散剂，混合均匀得到助剂；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min;
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm,并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯材料；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯材料放置于一定温度下缓慢冷却退火，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯材料；
J）将制备出的硬质柱状荧光透明聚碳酸酯材料切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材，并将荧光透明聚碳酸酯片材的两表面抛光；
K）将上述的荧光透明聚碳酸酯片材其中一表面抛光后用激光刻蚀成光删，光栅形状可以为柱形、三角形、梯形，得到具有可在短波长的激发下能将短波长转换为长波长和得到折射率可为1.50~1.85高折射率的特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材。
本发明由于采用了稀土掺杂的荧光透明聚碳酸酯作为LED新型封装材料，并封装使用在LED器件上。可以从以下几个方面解决LED在封装和使用的问题：
1）由于国内企业普遍采用大功率白光LED主要是在蓝光LED芯片上点滴荧光粉的封装方法实现白光，但在这种封装过程中荧光粉的涂敷厚度和形状难以控制，造成LED器件色温的均匀性不理想。但本发明有效的控制荧光透明聚碳酸酯片材的形状和厚度，很好的解决荧光粉涂敷不均匀，从而提高白光LED发光效率、使用寿命和光谱稳定性。
2）LED长期点亮会使环氧树脂（或硅胶）温度上升而发生老化，加快环氧树脂（或硅胶）的老化，透明度严重下降，极大缩短了白光LED的寿命，并影响LED的发光效率。与树脂（或硅胶）相比，荧光透明聚碳酸酯材料更耐高温、抗腐蚀、可塑性强，在结构和化学稳定性方面具有独特性能。另外，将含有荧光粉的树脂直接涂敷在芯片上，使其长期处于高温环境下，荧光粉的量子效率会由于温度淬灭效应而降低，较高的温度还会加速荧光粉的老化。为了获得性能更加稳定的白光LED器件，本发明在封装时将荧光透明聚碳酸酯片材与芯片分开，降低荧光粉表面温度，有效的提高荧光粉光转换效率。
3）本发明通过在荧光透明聚碳酸酯片材表面刻蚀光栅来改善LED的眩光和光分布不均匀。
4）本发明通过改变荧光粉的质量比和不同红色荧光粉的掺入来改变白光LED的色温和显色指数。
5）同时，荧光透明聚碳酸酯材料具有良好的可塑性，可以通过制作不同形状的模具将荧光透明聚碳酸酯材料加工成不同结构的光转换材料，如平面、球面、曲面等不同形状，为光源领域开拓了前所未有的灵活性及创造性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1）采用荧光透明聚碳酸酯片材作为白光LED的封装材料，能够有效的控制荧光透明聚碳酸酯片材的形状和厚度，很好的解决荧光粉涂敷不均匀，从而提高白光LED发光效率、使用寿命和光谱稳定性。
2）荧光透明聚碳酸酯片材更耐高温、抗腐蚀、可塑性强，在结构和化学稳定性方面具有独特性能，改善了荧光材料在高温下的老化。同时本发明在封装时将荧光透明聚碳酸酯片材与芯片分开，降低荧光粉表面温度，有效的提高荧光粉光转换效率。
3）荧光透明聚碳酸酯中添加光扩散剂，其成分为有机硅光扩散剂，有机硅光扩散剂为纯白色规整球型微粉，可以在树脂中形成三维分子链，有效的分散和吸附荧光粉，使之均匀分布，消除光斑\黄圈，提高光通量，同时可以改善树脂的流变性，提高成品率和一致性，区别于传统工艺利用光折射达到去光斑目的。
4）本发明通过在荧光透明聚碳酸酯片材表面刻蚀光栅来改善LED的眩光和光分布不均匀。
5）本发明通过改变荧光粉的质量比和不同红色荧光粉的掺入来改变白光LED的色温和显色指数。
6）荧光透明聚碳酸酯材料具有良好的可塑性，为光源领域开拓了前所未有的灵活性及创造性。
同时，通过理论推导和相关实验证明当荧光材料厚度在0.5-1mm，荧光粉浓度在10%-30%之间，封装出来的LED灯珠发光效率、显色系数达到最优。本专利中荧光粉的百分比为5%-49.5%符合理论和实验要求能够满足生产要求，同时荧光粉百分比过大不断难以满足实验和生产的要求同时还会造成不必要的浪费。聚碳酸酯的百分比为48%-94.4%，同过对荧光粉、抗氧剂、光扩散剂的比例计算得出。而中国发明专利CN102337017A中荧光粉的质量比为1-50%范围太大对与1%-5%质量比的荧光粉难以充足将LED蓝光转化为黄光，同时45%-50%质量比的荧光粉浓度太高使得封装后的LED黄光成分偏高。
中国发明专利CN102337017A中助剂使用了脱模剂会影响树脂的透过率，在大量文献和实验中证明脱模剂的使用会影响到树脂的透过率难以用于光学材料的制备。
而且，本专利使用密炼机制备荧光树脂材料，考虑到荧光粉与聚碳酸酯难以充分混合，而密炼机能够让荧光粉与聚碳酸酯充分接触，使荧光粉在聚碳酸酯中分布均匀。其次荧光粉价格高封装中用量少，若使用双螺杆挤出机一次投料太多会造成不必要的浪费。使用密炼机能有效的控制荧光粉的用量同时使荧光粉在聚碳酸酯中分布均匀。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明封装的白光LED的结构示意图。
其中，1为荧光透明聚碳酸酯片材、2为LED芯片、3为电极、4为环氧树脂透光体、5为散热基板、6为反光杯、7为填充连接物、11为荧光透明聚碳酸酯片材的顶面、12为荧光透明聚碳酸酯片材的底面。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅，包括按质量比的如下组分：
聚碳酸酯 48%-94.4%；
荧光粉 5%-49.5%；
抗氧剂 0.1%-1.5%；
光扩散剂 0.5%-1%。
其中，上述光扩散剂为有机硅光扩散剂，有机硅光扩散剂为纯白色规整球型微粉，用量为0.5%-1%。上述荧光粉为黄色荧光粉或红色荧光粉或黄色荧光粉和红色荧光粉的混合物。上述聚碳酸酯的透光率≥91.0%，聚碳酸酯粉末的粒径为30-90um。上述抗氧剂为二丁基羟基甲苯（抗氧剂264）或四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（主抗氧剂1010）和三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯（辅助抗氧剂168）的混合物。
本发明所述用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅的制备方法，包括以下步骤：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯粉末、荧光粉，得到原料；
C）混料，将称取的原料置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按质量比称取四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（主抗氧剂1010）和三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯（辅助抗氧剂168）或者二丁基羟基甲苯（抗氧剂264），光扩散剂，混合均匀得到助剂；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min;
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm,并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯材料；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯材料放置于一定温度下缓慢冷却退火，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯材料；
J）将制备出的硬质柱状荧光透明聚碳酸酯材料切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材，并将荧光透明聚碳酸酯片材的两表面抛光；
K）将上述的荧光透明聚碳酸酯片材其中一表面抛光后用激光刻蚀成光删，光栅形状可以为柱形、三角形、梯形，得到具有可在短波长的激发下能将短波长转换为长波长和得到折射率可为1.50~1.85高折射率的特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材。
实施例一：
配置制备本发明产品所需的原料：聚碳酸酯粉末，黄色荧光粉，抗氧剂1010，抗氧剂168，有机硅光扩散剂，各组分的具体比例如表1所述。实施步骤如下：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按表1中例1组分质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯、黄色荧光粉；
C）混料，将称取聚碳酸酯粉末和荧光粉置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按表1中例1组分质量比称取抗氧剂1010、抗氧剂168、光扩散剂，其中抗氧剂1010可以按照实际需求在0.1%-0.5%范围内改变质量比，抗氧剂168可以按照实际需求在0.05%-1%范围内改变质量比，光扩散剂可以按照实际需求在0.5%-1%范围内改变质量比；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min;
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm，并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯放置于一定温度下缓慢冷却，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯；
J）将所得到的荧光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材，并将荧光透明聚碳酸酯片材1的顶面11和底面12抛光；
K）用激光将荧光透明聚碳酸酯片材的顶面11刻蚀成具有特殊结构的光栅，其中特殊结构可为柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材1。
将具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材1封装到LED中得到色温可调的LED灯珠/灯具结构。
实施例2：
仅将实施例1中步骤B）和E）中配料变为按表1中例2组分质量比配料，其余均同于实施例1的描述。
实施例3：
仅将实施例1中步骤B）和E）中配料变为按表1中例3组分质量比配料，其余均同于实施例1的描述。
实施例4：
仅将实施例1中步骤B）和E）中配料变为按表1中例4组分质量比配料，其余均同于实施例1的描述。
实施例5：
仅将实施例1中步骤B）和E）中配料变为按表1中例5组分质量比配料，其余均同于实施例1的描述。
实施例6：
仅将实施例1中步骤B）和E）中配料变为按表1中例6组分质量比配料，其余均同于实施例1的描述。
实施例7：
仅将实施例1中步骤B）和E）中配料变为按表1中例7组分质量比配料，其余均同于实施例1的描述。
实施例8：
配置制备本发明产品所需的原料：聚碳酸酯粉末，黄色荧光粉，抗氧剂264，有机硅光扩散剂，各组分的具体比例如表1所述。实施步骤如下：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按表1中例8组分质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯、黄色荧光粉；
C）混料，将称取聚碳酸酯粉末和荧光粉置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按表1中例8组分质量比称取抗氧剂264、光扩散剂，其中抗氧剂264可以按照实际需求在0.1%-1%范围内改变质量比，光扩散剂可以按照实际需求在0.5%-1%范围内改变质量比；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min;
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm,并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯放置于一定温度下缓慢冷却，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯；
J）将所得到的荧光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材，并将荧光透明聚碳酸酯片材的顶面11和底面12抛光；
K）用激光将荧光透明聚碳酸酯片材1的顶面11刻蚀成具有特殊结构的光栅，其中特殊结构可为柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材。
将具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材封装到LED中得到色温可调的LED灯珠/灯具结构。
实施例9：
仅将实施例8中步骤B）和E）中配料变为按表1中例9组分质量比配料，其余均同于实施例8的描述。
实施例10：
仅将实施例8中步骤B）和E）中配料变为按表1中例10组分质量比配料，其余均同于实施例8的描述。
实施例11：
仅将实施例8中步骤B）和E）中配料变为按表1中例11组分质量比配料，其余均同于实施例8的描述。
实施例12：
仅将实施例8中步骤B）和E）中配料变为按表1中例12组分质量比配料，其余均同于实施例8的描述。
实施例13：
仅将实施例8中步骤B）和E）中配料变为按表1中例13组分质量比配料，其余均同于实施例8的描述。
实施例14：
仅将实施例8中步骤B）和E）中配料变为按表1中例14组分质量比配料，其余均同于实施例8的描述。
实施例15：
配置制备本发明产品所需的原料：聚碳酸酯粉末，黄色荧光粉，红色荧光粉，抗氧剂1010，抗氧剂168，有机硅光扩散剂，各组分的具体比例如表1所述。实施步骤如下：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按表1中例15组分质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯、黄色荧光粉、红色荧光粉；
C）混料，将称取聚碳酸酯粉末和荧光粉置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按表1中例15组分质量比称取抗氧剂1010、抗氧剂168、光扩散剂，其中抗氧剂1010可以按照实际需求在0.1%-0.5%范围内改变质量比，抗氧剂168可以按照实际需求在0.05%-1%范围内改变质量比，光扩散剂可以按照实际需求在0.5%-1%范围内改变质量比；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min;
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm,并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯放置于一定温度下缓慢冷却，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯；
J）将所得到的荧光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材1，并将荧光透明聚碳酸酯片材1的顶面11和底面12抛光；
K）用激光将荧光透明聚碳酸酯片材的顶面11刻蚀成具有特殊结构的光栅，其中特殊结构可为柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材。
将具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材封装到LED中得到色温可调的LED灯珠/灯具结构。
实施例16：
仅将实施例15中步骤B）和E）中配料变为按表1中例16组分质量比配料，其余均同于实施例15的描述。
实施例17：
仅将实施例15中步骤B）和E）中配料变为按表1中例17组分质量比配料，其余均同于实施例15的描述。
实施例18：
仅将实施例15中步骤B）和E）中配料变为按表1中例18组分质量比配料，其余均同于实施例15的描述。
实施例19：
仅将实施例15中步骤B）和E）中配料变为按表1中例19组分质量比配料，其余均同于实施例15的描述。
实施例20：
仅将实施例15中步骤B）和E）中配料变为按表1中例20组分质量比配料，其余均同于实施例15的描述。
实施例21：
仅将实施例15中步骤B）和E）中配料变为按表1中例21组分质量比配料，其余均同于实施例15的描述。
实施例22：
配置制备本发明产品所需的原料：聚碳酸酯粉末，黄色荧光粉，红色荧光粉，抗氧剂264，有机硅光扩散剂，各组分的具体比例如表1所述。实施步骤如下：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按表1中例22组分质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯、黄色荧光粉和红色荧光粉；
C）混料，将称取聚碳酸酯粉末和荧光粉置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按表1中例22组分质量比称取抗氧剂264、光扩散剂，其中抗氧剂264可以按照实际需求在0.1%-1%范围内改变质量比，光扩散剂可以按照实际需求在0.5%-1%范围内改变质量比；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min；
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm,并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯放置于一定温度下缓慢冷却，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯；
J）将所得到的荧光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材，并将荧光透明聚碳酸酯片材的顶面11和底面12抛光；
K）用激光将荧光透明聚碳酸酯片材的顶面11刻蚀成具有特殊结构的光栅，其中特殊结构可为柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材1。
将具有特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材1封装到LED中得到色温可调的LED灯珠/灯具结构。
实施例23：
仅将实施例22中步骤B）和E）中配料变为按表1中例23组分质量比配料，其余均同于实施例22的描述。
实施例24：
仅将实施例22中步骤B）和E）中配料变为按表1中例24组分质量比配料，其余均同于实施例22的描述。
实施例25：
仅将实施例22中步骤B）和E）中配料变为按表1中例25组分质量比配料，其余均同于实施例22的描述。
实施例26：
仅将实施例22中步骤B）和E）中配料变为按表1中例26组分质量比配料，其余均同于实施例22的描述。
实施例27：
仅将实施例22中步骤B）和E）中配料变为按表1中例27组分质量比配料，其余均同于实施例22的描述。
上述实例中的荧光粉均可从市售渠道购买。
这种荧光透明聚碳酸酯片材能够很好的改变LED的色温和解决眩光问题，同时此发明制备工艺相对简单，可靠性高，能广泛应用于LED制造。
表1 各实施例组分质量百分比
| 聚碳酸酯 | 黄色荧光粉 | 红色荧光粉 | 抗氧剂1010 | 抗氧剂168 | 抗氧剂264 | 光扩散剂 | |
| 例1 | 93% | 5% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例2 | 88% | 10% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例3 | 83% | 15% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例4 | 78% | 20% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例5 | 73% | 25% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例6 | 68% | 30% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例7 | 53% | 45% | — | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例8 | 94% | 5% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例9 | 89% | 10% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例10 | 84% | 15% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例11 | 79% | 20% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例12 | 74% | 25% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例13 | 69% | 30% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例14 | 54% | 45% | — | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例15 | 92.5% | 5% | 0.5% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例16 | 87% | 10% | 1% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例17 | 81.5% | 15% | 1.5% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例18 | 76% | 20% | 2% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例19 | 70.5% | 25% | 2.5% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例20 | 65% | 30% | 3% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例21 | 48.5% | 45% | 4.5% | 0.5% | 1% | — | 0.5% |
| 例22 | 93.5% | 5% | 0.5% | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例23 | 88% | 10% | 1% | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例24 | 82.5% | 15% | 1.5% | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例25 | 77% | 20% | 2% | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例26 | 71.5% | 25% | 2.5% | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例27 | 66% | 30% | 3% | — | — | 0.5% | 0.5% |
| 例28 | 49.5% | 45% | 4.5% | — | — | 0.5% | 0.5% |
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。
Claims (1)
1.一种用于LED的荧光透明聚碳酸酯光栅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）筛料，用150目的实验筛选出粒径为30-90um的聚碳酸酯粉末；
B）备料，按质量比称取粒径为30-90um聚碳酸酯粉末、荧光粉，其中聚碳酸酯48%-94.4%，荧光粉 5%-49.5%得到原料；
C）混料，将称取的原料置入变频行星式球磨机中混合，变频行星式球磨机转速为160-250r/min，混合时间为1-5h，得到混合料；
D）干燥，将混合料放入真空恒温干燥箱干燥，干燥温度为50-120℃，干燥时间为3-20h，得到干燥的混合料，聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%；
E）配助剂，按质量比称取抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯；或者抗氧剂二丁基羟基甲苯、光扩散剂，其中抗氧剂0.1%-1.5%、光扩散剂0.5%-1%混合均匀得到助剂；
F）混合，将干燥的混合料和助剂混合，得到混合均匀的原料；
G）密炼，将F中混合均匀的原料加入到密炼机中，密炼8-20分钟，密炼温度为200-300℃，密炼机转速为20-60r/min;
H）成型，将密炼后的料放入配有模具的硫化机中压制成型，硫化机温度为150-280℃，压力为10-30MPa，放气时间为30-500秒，硫化时间为30-500秒，得到厚度为0.5-50mm，直径为50-100mm,并且具有一定形状的荧光透明聚碳酸酯材料；
I）退火，将已成型的荧光透明聚碳酸酯材料放置于一定温度下缓慢冷却退火，得到硬质柱状荧光透明聚碳酸酯材料；
J）将制备出的硬质柱状荧光透明聚碳酸酯材料切割成厚度为0.5-2mm，直径为50-100mm的荧光透明聚碳酸酯片材，并将荧光透明聚碳酸酯片材的两表面抛光；
K）将上述的荧光透明聚碳酸酯片材其中一表面抛光后用激光刻蚀成光删，光栅形状为柱形、三角形、梯形，得到具有可在短波长的激发下能将短波长转换为长波长和得到折射率为1.50~1.85高折射率的特殊光学结构的LED荧光透明聚碳酸酯片材。
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