CN103044848B - Abs/pmma复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ABS/PMMA复合材料及其制备方法，一种ABS/PMMA复合材料，包括按重量份数计的以下组分：ABS树脂：40至70份；PMMA树脂：8至20份；磷酸酯类阻燃剂：15至25份；氮系阻燃剂：5至15份；成炭剂：10至15份；抗滴落剂：0.3至2份；增韧剂：8至20份；加工助剂：0.2至0.8份。本发明的ABS/PMMA复合材料不含卤素成份，产品燃烧时不会释放浓烟以及有毒有害气体，具有安全、环保等特点，无需打磨、抛光以及喷涂等后续处理工艺，不仅提高效率，节省劳动力，同时具有节能环保的优点。

Description

ABS/PMMA复合材料及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及高分子工程塑料改性技术领域，具体涉及一种ABS/PMMA复合材料及其制备方法。
背景技术
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)，综合了三种组分的优越性能，具有良好的抗冲击性能、耐化学性、尺寸稳定性、加工性能、表面光泽度等特点，是各类家用电器外壳领域应用最广泛的高分子材料。然而，其致命缺点是容易燃烧，燃烧速度快，同时伴有熔滴和延流起火现象。由于家用电器外壳材料具有耐热阻燃要求，因此ABS树脂的防火阻燃技术引起了全球性的关注。对于塑料的阻燃，一方面要使明火迅速熄灭，另一方面要抑制熔滴滴落延燃现象。传统的阻燃ABS树脂材料主要集中在溴系阻燃剂（如四溴双酚A、十溴联苯醚、八溴醚、十溴二苯醚等）和三氧化二锑联用体系上。然而含卤阻燃材料发生火灾时，不仅发烟量大，释放有毒气体，对人体呼吸道和其他器官造成伤害，据报道，发生在火灾中的死亡事故，80%左右是因为高分子材料释放的有毒气体和烟尘所致；同时腐蚀金属器件，导致电路开关失效。这类阻燃剂与ABS树脂不能达到分子级别的相容，阻燃剂的加入导致产品冲击性能、硬度以及加工流动性等变差。此外，阻燃剂具有一定的消光性，特别是锑系阻燃剂。阻燃剂与ABS树脂微观上的分相使材料表面不能形成“微光上”的平整，导致光线散射，使得ABS树脂表面容易变成“哑光”效果，很难达到目前消费者所亲睐的高光泽外观效果，目前国内外对这方面的研究比较少。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的缺陷，提供一种家电用高光泽度、高阻燃级别的环保型ABS/PMMA复合材料及其制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种ABS/PMMA复合材料，包括按重量份数计的以下组分：
ABS树脂：40至70份；
PMMA树脂：8至20份；
磷酸酯类阻燃剂：15至25份；
氮系阻燃剂：5至15份；
成炭剂：10至15份；
抗滴落剂：0.3至2份；
增韧剂：8至20份；
加工助剂：0.2至0.8份，所述ABS/PMMA复合材料以ABS/PMMA为基体树脂。
ABS树脂是指丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，它是一种强度高、韧性好、易加工的热塑型高分子材料，广泛应用于各种电子电器的外壳材料中。PMMA是指聚甲基丙烯酸甲酯，俗称“有机玻璃”，其最大的特点就是透光率高、光泽度好、硬度高等。将ABS与PMMA共混复合制备得到的复合材料中ABS与PMMA能起到综合力学性能互补的优点，此外，基体树脂的自身特点对塑料制品表面光泽度影响较大，本发明选择的两种基体树脂均具有较好的表面光泽度，其中，ABS表面光泽度约为75%，PMMA的光泽度可达到99%。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，包括按重量份数计的以下组分：
ABS树脂：45至65份；
PMMA树脂：10至15份；
磷酸酯类阻燃剂：15至20份；
氮系阻燃剂：5至10份；
成炭剂：10至12份；
抗滴落剂：0.5至1.5份；
增韧剂：10至15份；
加工助剂：0.3至0.6份。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述ABS树脂与PMMA树脂的重量比为7:1至4:1，更优选的是，所述ABS树脂与PMMA树脂的重量比为5:1，ABS与PMMA的比例对材料表面光泽度、综合力学性能以及材料成本影响较大，随着PMMA的用量增加，ABS的表面光泽度提高，但试验结果表明，PMMA的量超过30%时，材料的流动性很差，此外，PMMA价格昂贵，大约是ABS的1.5倍，综合材料的力学性能、表面光泽度以及成本考虑，7:1至4:1为比较合理的范围，最佳为5:1。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述ABS树脂中丙烯腈的重量分数为20%至50%，所述ABS树脂在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为20至30克/10分钟，更优选的是，所述ABS树脂在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为25g克/10分钟。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述PMMA树脂在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为20至35克/10分钟，更优选的是，所述PMMA树脂在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为28克/10分钟。
采用丙烯腈含量高的ABS，有利于提高制品的表面光泽度。混合物熔体的流动速率越大，光泽度越好，但流动速率过高，抗冲击强度会相应的降低。
ABS/PMMA复合材料中，阻燃剂为氮-磷膨胀型复合物，由磷酸酯类阻燃剂（酸源）、含氮阻燃剂（气源）和成炭剂（炭源）组成。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述磷酸酯类阻燃剂与成炭剂的重量比为3:1至1:1。根据膨胀型阻燃剂的阻燃机理，燃烧时磷酸酯分解释放出酸，酸与炭源发生酯化反应生成酯，酯进一步反应生成炭层，起到阻燃作用，本发明中酸源与炭源在3:1至1:1之间时，二者反应比较充分。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述磷酸酯类阻燃剂为双酚A-双（二苯基磷酸酯）、甲苯基二苯基磷酸酯中的一种或两种，更优选的是，所述磷酸酯类阻燃剂为双酚A-双（二苯基磷酸酯），传统的小分子量磷酸酯类阻燃剂在加工过程中容易挥发，耐热性差，而双酚A-双（二苯基磷酸酯，分子量较大，具有优良的热稳定性和较低的挥发性，可赋予材料好的阻燃效果和阻燃持久性。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述成炭剂为季戊四醇（PER）、热塑性聚氨酯（TPU）、聚酰胺6（PA6）中的一种或多种，更优选的是，所述成炭剂为热塑性聚氨酯/季戊四醇复合物，最优选的是，所述季戊四醇与热塑性聚氨酯的重量比为1:1至4:1。ABS成炭性较差，需要选择高效的成炭剂来提高阻燃效果，PER为最常用的成炭剂，然而PER为多羟基小分子化合物，水溶性大，与聚合物相容性差，加工过程中易迁移。而大分子成炭剂（如TPU、PA6）与聚合物相容性好，可以提高阻燃体系的稳定性，降低阻燃剂的迁移、析出，然而单独采用大分子成炭剂阻燃效果不太理想。采用大分子成炭剂与小分子成炭剂复合，大分子的隔离作用可减少小分子的迁移，增加成炭率。优选TPU与PER复配，不仅可以增强阻燃效果，同时TPU的加入可以改善材料的韧性。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸酯中的一种或两种，更优选的是，所述氮系阻燃剂为三聚氰胺磷酸酯，三聚氰胺磷酸酯具有三聚氰胺成份，又具有氮-磷间的相互作用，同时含有酸源和气源，具有附加的阻燃功能。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述抗滴落剂为苯乙烯-丙烯腈包覆四氟乙烯的改性物，其中四氟乙烯重量含量为47至53%，丙烯晴重量含量为8至12%，苯乙烯重量含量为38至42%。为解决塑料在燃烧时常常伴有熔滴滴落和延流起火现象，加入抗滴落剂可防止燃烧时产生滴落物，本发明采用的是苯乙烯-丙烯腈包覆改性的四氟乙烯，并且苯乙烯-丙烯腈含量为50%左右，基体树脂ABS中也有苯乙烯-丙烯腈成份，因此改性后的抗滴落剂与基体树脂的相容性较好。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述增韧剂为苯乙烯-丙烯酸甲酯-丁二烯三元共聚物，其中丁二烯的重量含量为10至40％，丙烯酸甲酯的重量含量为5至45％，苯乙烯的重量含量为15至60％，为解决阻燃剂加入后ABS/PMMA复合材料力学性能，尤其是抗冲击强度下降的问题，在ABS/PMMA复合材料中加入增韧剂。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述加工助剂为N,N’-乙撑双硬脂酰胺，为改善阻燃剂加入对加工过程中熔体流动性的影响，在ABS/PMMA复合材料中添加少量的N,N’-乙撑双硬脂酰胺，可很好的改善加工性能。
本发明所述的ABS/PMMA复合材料还可包括其他的添加剂，比如着色母粒、抗氧化剂等，所述着色母粒为有机颜料、无机颜料或染料中的一种或多种，优选的是，所述着色母粒为有机颜料。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述着色母粒的重量份数为2-6份，可以根据需要将制品染成不同颜色，有机颜料与基体树脂的相容性好，可在基体树脂中均匀分散。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料中，优选的是，所述抗氧化剂包括主抗氧化剂和辅抗氧化剂，所述主抗氧化剂为型号为1010的受阻酚抗氧化剂，辅抗氧化剂为型号为168的受阻酚抗氧化剂，主抗氧化剂和辅抗氧化剂的重量比为1：1至4：1，更优选的，所述主抗氧化剂和辅抗氧化剂的重量比为1：1。
ABS/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将ABS树脂、PMMA树脂、磷酸酯类阻燃剂、氮系阻燃剂、成炭剂、抗滴落剂、增韧剂和加工助剂在高速混合机中混合均匀，混合时间为1至6分钟，优选的混合时间为2-3分钟，然后将混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出，即可得到ABS/PMMA复合材料。控制挤出机中混合物共混温度为170至240度（即各种原料熔点以上、分解温度以下进行混合），优选的，控制挤出机加热温度为170至230度，挤出机机头温度为200至240度。作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料的制备方法中，优选的是，ABS树脂、PMMA树脂混合前需干燥，其中，ABS树脂、PMMA干燥温度为70至90℃，干燥时间3至6小时，更优选的是，所述干燥温度为80℃，干燥时间为4小时。
作为本发明的优选方式，在上述ABS/PMMA复合材料的制备方法中，所述挤出机中的螺杆转速为15至50转/分，加料转速为10至30转/分。
本发明的效果和优点：为解决家用电器外壳常用的ABS材料易燃烧发生火灾以及传统的含卤阻燃材料体系存在的安全性、环保性问题，本发明通过在配方中加入无卤阻燃剂及其复配体系来解决；无卤阻燃剂的加入使ABS/PMMA复合材料的阻燃性能达到UL94V-0级别，本发明不含卤素成份，产品燃烧时不会释放浓烟以及有毒有害气体，具有安全、环保等特点。同时，为了使制品外观达到高光泽度的视觉效果，以往的方法多采用喷涂、罩光等后续工艺，这种方法成本高、污染环境，本发明为解决这一问题采用ABS与PMMA树脂的复配体系通过熔融共混制备ABS/PMMA高光泽母粒，将该母粒直接注塑成型即可制备相应的部件，PMMA的加入不仅显著提高了材料表面光泽度，光泽度可达90%（60°）以上，同时改善了材料综合力学性能，扩展ABS的应用领域，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA)是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成，其最大的优点就是透光率高、光泽度好、硬度高等，同时PMMA与ABS有很好的相容性，将ABS/PMMA共混可以提高复合材料的力学性能和表面光泽度，ABS/PMMA复合材料经一次注塑成型即可生产出光泽度较高的电器外壳，无需打磨、抛光以及喷涂等后续处理工艺，不仅提高效率，节省劳动力，同时具有节能环保的优点。本发明的产品可广泛应用于电视、冰箱、空调、电脑以及各种手持设备等电子电器的外壳材料中。
具体实施方式
实施例1：按照表1原料配方称取各种原料，其中，ABS中丙烯腈的重量分数为25%，在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为25g/10min，PMMA在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率我28g/10min，增韧剂中丙烯酸甲酯的重量分数为25%，丁二烯重量分数为15%，苯乙烯重量分数为60%，使用前将ABS树脂、PMMA树脂分别在80度条件下干燥4小时，将各原料加入高速混合机中高速混合2分钟。混匀后的材料经熔融造粒即得高光泽度、无卤阻燃的ABS/PMMA复合材料，产品性质检测数据见表2。熔融造粒条件为：双螺杆挤出机螺杆转速30r/min，加料转速20r/min，挤出机各段的温度设定为：1段：170度，2段：180度，3段：190度，4段：210度，5段：210度，6段：215度，7段：220度，8段：215度，9段：210度，机头挤出温度：215度。
实施例2：实施例2的制备方法与实施例1相同，具体原料配比见表1。
实施例3：实施例3的制备方法与实施例1相同，具体原料配比见表1。
对比例1：对比例1的制备方法与实施例1相同，具体原料配比见表1。
对比例2：对比例2的制备方法与实施例1相同，具体原料配比见表1。
对实施例1至3、对比例1至2的产品按照国标进行测试，各项性能数据见表2。拉伸强度按照国标GB/T1040.2-2006进行测试；弯曲强度、弯曲模量按照国标GB/T9341-2008进行测试；悬臂梁缺口冲击强度按照国标GB/T1843-2008进行测试；铅笔硬度按照国标GB/T6739-1996进行测试；熔体流动速率按照国标GB/T3682-2000进行测试；光泽度按照国标GB/8807进行测试；垂直燃烧按照国标GB/T2408-2008进行测试；
表1：ABS/PMMA复合材料的原料配比       单位：千克
组分 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
ABS 43 40 40 48 48
PMMA 10 10 8 10 5
含氮阻燃剂 8 8 8 5 8
含磷阻燃剂 15 18 20 10 15
成炭剂 10 10 10 10 10
抗滴落剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
增韧剂 10 10 10 10 10
加工助剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
着色母粒 3 3 3 3 3
表1中，抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的复配物，按重量比计抗氧剂1010：抗氧剂168=1：1，着色母粒为有机颜料。抗氧剂1010，化学名为：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；抗氧剂168化学名为：三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，分子式为：C42H63O3P。
表2ABS/PMMA复合材料的性能
从表2中可以看出，通过合理控制配方中各组分的比例和成分，加入一定量无卤阻燃剂可以得到一种阻燃高光ABS/PMMA复合材料，该方法操作简单，所需原材料易得。但是，对比例1由于阻燃剂的加入量太小，超出了本发明的范围，所得产品的阻燃性能达不到UL94V-0的要求。对比例2由于PMMA的加入量太小，超出了本发明的范围，所得产品的光泽度低于90%。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种ABS/PMMA复合材料，其特征在于，由重量份数计的以下组分组成：
ABS树脂：43份；
PMMA树脂：10份；
磷酸酯类阻燃剂：15份；
氮系阻燃剂：8份；
成炭剂：10份；
抗滴落剂：0.5份；
增韧剂：10份；
加工助剂：0.3份；
抗氧剂：0.2份；
着色母粒：3份；
或者由重量份数计的以下组分组成：
ABS树脂：40份；
PMMA树脂：10份；
磷酸酯类阻燃剂：18份；
氮系阻燃剂：8份；
成炭剂：10份；
抗滴落剂：0.5份；
增韧剂：10份；
加工助剂：0.3份；
抗氧剂：0.2份；
着色母粒：3份；
或者由重量份数计的以下组分组成：
ABS树脂：40份；
PMMA树脂：8份；
磷酸酯类阻燃剂：20份；
氮系阻燃剂：8份；
成炭剂：10份；
抗滴落剂：0.5份；
增韧剂：10份；
加工助剂：0.3份；
抗氧剂：0.2份；
着色母粒：3份；
所述抗滴落剂为苯乙烯-丙烯腈包覆四氟乙烯的改性物，其中四氟乙烯重量含量为47至53％，丙烯腈重量含量为8至12％，苯乙烯重量含量为38至42％；
所述抗氧剂为按重量比1:1混合的四[β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物；
所述着色母粒为有机颜料。
2.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述ABS树脂中丙烯腈的重量分数为20％至50％，所述ABS树脂在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为20至30克/10分钟。
3.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述PMMA树脂在温度220度和压力10千克的测试条件下的熔体流动速率为20至35克/10分钟。
4.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述磷酸酯类阻燃剂为双酚A-双(二苯基磷酸酯)、甲苯基二苯基磷酸酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述成炭剂为季戊四醇、热塑性聚氨酯、聚酰胺6中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述增韧剂为苯乙烯-丙烯酸甲酯-丁二烯三元共聚物，其中丁二烯的重量含量为10至40％，丙烯酸甲酯的重量含量为5至45％，苯乙烯的重量含量为15至60％。
8.根据权利要求1所述ABS/PMMA复合材料，其特征在于，所述加工助剂为N,N’-乙撑双硬脂酰胺。
9.权利要求1至8任一项所述ABS/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将ABS树脂、PMMA树脂在80℃下干燥4小时，然后将ABS树脂、PMMA树脂、磷酸酯类阻燃剂、氮系阻燃剂、成炭剂、抗滴落剂、增韧剂、加工助剂、抗氧剂和着色母粒在高速混合机中混合均匀，混合时间为1至6分钟，然后将混合物在挤出机中进行熔融共混、挤出，控制挤出机中混合物加热温度为170至240度，即可制得ABS/PMMA复合材料。
10.根据权利要求9所述ABS/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机中混合物加热温度为170至230度，挤出机机头温度为200至240度，所述挤出机中的螺杆转速为15至50转/分，加料转速为10至30转/分。
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