CN109082093A - 耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法，耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的原料组分按重量份计，包括：聚碳酸酯90～95份、透明阻燃母粒5～10份、ZnO/SiO2纳米复合物0.5～1份和抗氧剂0.1～1份。本发明制备得到的聚碳酸酯材料具有高阻燃性、高透光率和良好的耐磨性能，可以改善材料其他原有的力学性能；本发明采用阻燃母粒作为原料组分，相容性好，产品质量均一稳定；并且采用双螺杆挤出机作为加工设备，流程简单连续。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯改性材料技术领域，具体涉及一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是一种综合性能优越的热缩性工程塑料，具有高透光率、高抗冲、高韧性、高耐热性、耐候性和优异的电绝缘性，被广泛应用在汽车工业、仪表仪器、电子电器等领域。聚碳酸酯本身具有一定的阻燃性、但不能满足对阻燃级别要求更高的场合，同时，聚碳酸酯耐磨性差。
为确保阻燃性，传统的添加含卤阻燃剂，阻燃性好、添加量少、对力学性能影响较小，但在其阻燃过程中会产生大量有毒烟雾以及致癌的二噁英，对人体造成伤害。进一步，人们采用无卤阻燃剂，常用的有磷系阻燃剂、有机硅阻燃剂和磺酸盐等。添加量达到理想的阻燃效果时，都会在一定程度上降低材原有的力学性能，同时又会影响材料的透光率。作为改进，采用阻燃母粒来代替阻燃剂，一方面易于添加、阻燃效率高、对基体力学性能影响小；另一方面阻燃母粒在基体中的分散性和相容性好，对透光率影响小。
近年来，人们开展了很多无机纳米粒子增强高分子材料的研究，结果发现通过添加无机纳米粒子可以有效地改善高分子材料的力学性能，同时，采用复合纳米粒子，通过调节纳米粒子的配比，使纳米粒子同基聚碳酸酯基体折射率一致，又可使材料保持高透光率。
通过对现有的配方进行提升优化，开发出耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，并具有良好的综合力学性能，意义重大，可应用在光学镜头、液晶显示器、光学器件的封装等领域。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法，使制备得到的聚碳酸酯材料，具有良好的阻燃和耐磨性能、并保持高透光率，同时改善材料其他原有的力学性能。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分按重量份计，包括：聚碳酸酯90～95份、透明阻燃母粒5～10份、ZnO/SiO2纳米复合物0.5～1份和抗氧剂0.1～1份。
优选地，耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的原料组分还包括着色剂，着色剂的浓度为1～3ppm；着色剂为荧光增白剂、溶剂蓝、颜料蓝和透明蓝中的一种或几种的混合物，优选为溶剂蓝、透明蓝、溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成的混合物。需要的是，蓝色着色剂可以对产物进行校色，以减弱产品的黄色程度，降低其色差，溶剂蓝和透明蓝是较为高效的着色剂，极少量的添加即可对产物透光率有明显的改善。
优选地，耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的原料组分中，聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000。
优选地，耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的原料组分中，透明阻燃母粒的原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯85～90份、磷系阻燃剂5～8份、热稳定剂1～3份和分散剂1～2份。
进一步优选地，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为1％～5％的透明硅氧烷共聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000；磷系阻燃剂为间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)(RDP)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP)中的一种或两种的混合物；混合物是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂选自环氧化合物酚类中的一种或几种的混合物，优选为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)，2,6-二叔丁基4-[(十二烷基硫代)甲基]苯酚(pD)，2,4-二叔丁基-6-[(十二烷基硫代)甲基]苯酚(oD)中的一种或几种的混合物；分散剂为聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、α-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类中的一种或几种的混合物，优选为以聚乙烯蜡为主要成分的复合分散体系。需要说明的是，本发明选用硅氧烷共聚碳酸酯作为透明阻燃母粒的原料组分，一方面其同聚碳酸酯基料相容性极好，另一方面与磷系阻燃剂协同阻燃，可提高阻燃效果，同时硅氧烷单元的引入，可以提升复合物体系的抗冲性能和流动性。RDP和BDP为高效磷系阻燃剂，少量的添加可与硅元素协同阻燃，同时又不影响材料的力学性能和光学性能。从阻燃母粒制备到材料最终出料要经历4次强烈混合、剪切和2次加热过程，采用热稳定剂可以防止材料分解和发生黄变。
进一步优选地，透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入高速混合机中混合10～30min，得到混合物；将混合物投入到双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10～15min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒；其中，高速混合机的转速为700～800r/min，双螺杆挤出机的转速为400～600r/min，长径比为(36～40):1，双螺杆挤出机的料筒温度为220～240℃。
优选地，耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的原料组分中，ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(受阻酚抗氧剂264)和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(亚磷酸酯抗氧剂168)中的一种或两种的混合物；混合物优选是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成。需要说明的是，添加抗氧剂是为了防止熔融状态下材料发生氧化黄变。
进一步优选地，ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为(1.5～3):1，平均粒径为10～50nm，优选为30～50nm，并经过KH-550表面改性。需要说明的是，纳米ZnO与SiO2均可以提高材料的耐磨性能，同时也可以提高材料的其他力学性能，通过KH-550表面改性，提高纳米复合粒子同基体的分散性，并提高增强效果；通过调节ZnO与SiO2质量比，使得纳米复合物同聚碳酸酯基体的折射率基本一致，使材料保持高透光率。
第二方面，本发明提供了耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：将所有原料组分加入高速混合机中混合10～30min，得到混合物；将混合物投入到双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10～15min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
优选地，高速混合机的转速为600～700r/min，双螺杆挤出机的转速为300～500r/min，长径比为(36～40):1，双螺杆挤出机的料筒温度为240～260℃。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)本发明制得的聚碳酸酯材料具有高阻燃性、高透光率和良好的耐磨性能，并改善材料其他原有的力学性能；
(2)本发明中磷系阻燃剂同硅氧烷共聚碳酸酯协同阻燃，使得阻燃剂天亮量少，阻燃性能好，同时又不影响材料的透光率。硅氧烷的引入提高了材料的抗冲性能和流动性；
(3)本发明采用净表面处理的ZnO/SiO2纳米复合物作为原料组分，提高了材料的耐磨性能和其他综合力学性能，添加量少，增强效果好，对透光率影响小；
(4)本发明采用双螺杆挤出机作为加工设备，流程简单连续；采用阻燃母粒，相容性好，产品质量均一稳定。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯85～90份、磷系阻燃剂5～8份、热稳定剂1～3份和分散剂1～2份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为1％～5％的透明硅氧烷共聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000；磷系阻燃剂为间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)中的一种或两种的混合物；混合物优选是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂选自2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)，2,6-二叔丁基4-[(十二烷基硫代)甲基]苯酚(pD)，2,4-二叔丁基-6-[(十二烷基硫代)甲基]苯酚(oD)中的中的一种或几种的混合物；分散剂为聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、α-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类中的一种或几种的混合物，优选为以聚乙烯蜡为主要成分的复合分散体系。
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为700～800r/min的高速混合机中混合10～30min，得到混合物；将混合物投入到转速为400～600r/min、长径比为(36～40):1、料筒温度为220～240℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10～15min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本发明提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯90～95重量份、透明阻燃母粒5～10重量份、ZnO/SiO2纳米复合物0.5～1重量份、抗氧剂0.1～1重量份和着色剂为1～3ppm。
其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；
ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为(1.5～3):1，平均粒径为10～50nm，并经过KH-550表面改性；
抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或两种的混合物；混合物优选是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；
着色剂为荧光增白剂、溶剂蓝、颜料蓝和透明蓝中的一种或几种的混合物，优选为溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成的混合物。
另外，本发明还提供了上述耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括如下步骤：
将所有原料组分加入转速为600～700r/min的高速混合机中混合10～30min，得到混合物；将混合物投入到转速为300～500r/min、长径比为(36～40):1、料筒温度为240～260℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10～15min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
下面结合具体实施例对本发明提供的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯85份、磷系阻燃剂8份、热稳定剂3份和分散剂2份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为3％的重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；磷系阻燃剂是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)；分散剂为聚乙烯蜡；
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为750r/min的高速混合机中混合10min，得到混合物；将混合物投入到转速为500r/min、长径比为38:1、料筒温度为230℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本实施例还提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯95重量份、透明阻燃母粒(上述步骤中获得的)5重量份、ZnO/SiO2纳米复合物0.5重量份、抗氧剂0.1重量份和着色剂1ppm；其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为2.2:1，平均粒径为30nm，并经过KH-550表面改性；抗氧剂是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；着色剂是将溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成。
耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法包括步骤：将上述所有原料组分加入转速为650r/min的高速混合机中混合10min，得到混合物；将混合物投入到转速为400r/min、长径比为38:1、料筒温度为250℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例2
本实施例提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯90份、磷系阻燃剂5份、热稳定剂2份和分散剂1份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为3％的重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；磷系阻燃剂是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)；分散剂为聚乙烯蜡；
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为700r/min的高速混合机中混合30min，得到混合物；将混合物投入到转速为400r/min、长径比为40:1、料筒温度为240℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合15min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本实施例还提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯90重量份、透明阻燃母粒(上述步骤中获得的)10重量份、ZnO/SiO2纳米复合物1重量份、抗氧剂1重量份和着色剂3ppm；其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为1.5:1，平均粒径为50nm，并经过KH-550表面改性；抗氧剂是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；着色剂是将溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成。
耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法包括步骤：将上述所有原料组分加入转速为600r/min的高速混合机中混合30min，得到混合物；将混合物投入到转速为300r/min、长径比为40:1、料筒温度为260℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合15min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例3
本实施例提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯88份、磷系阻燃剂7份、热稳定剂3份和分散剂2份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为3％的重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；磷系阻燃剂是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)；分散剂为聚乙烯蜡；
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为800r/min的高速混合机中混合20min，得到混合物；将混合物投入到转速为600r/min、长径比为36:1、料筒温度为220℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合12min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本实施例还提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯93重量份、透明阻燃母粒(上述步骤中获得的)8重量份、ZnO/SiO2纳米复合物0.8重量份、抗氧剂0.5重量份和着色剂2.5ppm；其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为3:1，平均粒径为40nm，并经过KH-550表面改性；抗氧剂是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；着色剂是将溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成。
耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法包括步骤：将上述所有原料组分加入转速为650r/min的高速混合机中混合20min，得到混合物；将混合物投入到转速为500r/min、长径比为36:1、料筒温度为240℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合12min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例4
本实施例提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯90份、磷系阻燃剂6份、热稳定剂1份和分散剂1.5份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为3％的重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；磷系阻燃剂是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)；分散剂为聚乙烯蜡；
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为800r/min的高速混合机中混合15min，得到混合物；将混合物投入到转速为550r/min、长径比为39:1、料筒温度为235℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合13min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本实施例还提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯95重量份、透明阻燃母粒(上述步骤中获得的)7重量份、ZnO/SiO2纳米复合物0.7重量份、抗氧剂0.8重量份和着色剂2ppm；其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为2:1，平均粒径为45nm，并经过KH-550表面改性；抗氧剂是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；着色剂是将溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成。
耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法包括步骤：将上述所有原料组分加入转速为700r/min的高速混合机中混合10min，得到混合物；将混合物投入到转速为450r/min、长径比为39:1、料筒温度为255℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合15min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例5
本实施例提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯86份、磷系阻燃剂8份、热稳定剂2.5份和分散剂1.8份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为3％的重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；磷系阻燃剂是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)；分散剂为聚乙烯蜡；
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为780r/min的高速混合机中混合18min，得到混合物；将混合物投入到转速为450r/min、长径比为37:1、料筒温度为225℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合15min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本实施例还提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯92重量份、透明阻燃母粒(上述步骤中获得的)9重量份、ZnO/SiO2纳米复合物0.6重量份、抗氧剂0.7重量份和着色剂1.5ppm；其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为1.8:1，平均粒径为35nm，并经过KH-550表面改性；抗氧剂是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；着色剂是将溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成。
耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法包括步骤：将上述所有原料组分加入转速为675r/min的高速混合机中混合18min，得到混合物；将混合物投入到转速为350r/min、长径比为37:1、料筒温度为245℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合15min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例6
本实施例提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯87份、磷系阻燃剂6.5份、热稳定剂1.5份和分散剂1.2份；其中，硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为3％的重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；磷系阻燃剂是将间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；热稳定剂为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚(DD)；分散剂为聚乙烯蜡；
透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入转速为725r/min的高速混合机中混合25min，得到混合物；将混合物投入到转速为525r/min、长径比为36:1、料筒温度为240℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10min，然后经挤出造粒制得透明阻燃母粒。
本实施例还提供一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，原料组分包括：聚碳酸酯90重量份、透明阻燃母粒(上述步骤中获得的)10重量份、ZnO/SiO2纳米复合物0.9重量份、抗氧剂0.6重量份和着色剂2.5ppm；
其中，聚碳酸酯是重均分子量为20000～30000的双酚A型芳香族聚碳酸酯；ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为2.5:1，平均粒径为40nm，并经过KH-550表面改性；抗氧剂是将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成；着色剂是将溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成。
耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法包括步骤：将上述所有原料组分加入转速为625r/min的高速混合机中混合30min，得到混合物；将混合物投入到转速为475r/min、长径比为38:1、料筒温度为255℃的双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
为了更好的凸显本发明的优势，对各实施例制备得到的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料进行以下性能测试。
将上述实施例1～6制备得到的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料颗粒、纯聚碳酸酯颗粒(对比例)先在鼓风烘箱中120℃下干燥5h，然后将干燥物料经注射成型制成标准测试样条进行测试。
(1)缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行测试，试样类型为I型，缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
(2)拉伸强度按ASTM D-638标准进行测试，试样类型为I型，拉伸速度为50mm/min；
(3)弯曲强度按ASTM D-790标准进行测试，实验条件为2mm/min；
(4)透光率测试根据ASTM D-1003测定1.5mm透光率，使用100mm*100mm*1.5mm正方形板测试；
(5)阻燃性能按UL 94测试标准，试样厚度为1.5mm；
(6)融融指数按ASTM D-1238进行测试，条件为300℃，1.2kg；
(7)耐磨性能，采用按DIN磨耗测试法标准去测试，通过磨耗提体积表示。
各实施例和对比例的反应条件控制及测试结果如下表1所示：
表1反应条件控制及测试结果
由上表可知，与对比例相比，本发明得到的聚碳酸酯材料具有良好的阻燃性能，均达到了UL94-V0级，保持了良好的透光性能，具有良好的耐磨性能和综合力学性能。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于，原料组分按重量份计，包括：
聚碳酸酯90～95份、透明阻燃母粒5～10份、ZnO/SiO2纳米复合物0.5～1份和抗氧剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述原料组分还包括着色剂，所述着色剂的浓度为1～3ppm；
所述着色剂为荧光增白剂、溶剂蓝、颜料蓝和透明蓝中的一种或几种的混合物，优选为溶剂蓝和透明蓝以1:1的重量比混合而成的混合物。
3.根据权利要求1所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000。
4.根据权利要求1所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述透明阻燃母粒的原料组分按重量份计，包括：硅氧烷共聚碳酸酯85～90份、磷系阻燃剂5～8份、热稳定剂1～3份和分散剂1～2份。
5.根据权利要求4所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述硅氧烷共聚碳酸酯是含硅量为1％～5％的透明硅氧烷共聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000；
所述磷系阻燃剂为间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和双酚A-双(二苯基磷酸酯)中的一种或两种的混合物；所述混合物优选是将所述间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)和所述双酚A-双(二苯基磷酸酯)以1:1的重量比混合而成；
所述热稳定剂选自环氧化合物酚类中的一种或几种的混合物，优选为2,4-二[(十二烷基硫代)甲基]-6-甲基苯酚、2,6-二叔丁基4-[(十二烷基硫代)甲基]苯酚和2,4-二叔丁基-6-[(十二烷基硫代)甲基]苯酚中的一种或几种的混合物；
所述分散剂为聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、α-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类中的一种或几种的混合物，优选为以聚乙烯蜡为主要成分的复合分散体系。
6.根据权利要求4所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述透明阻燃母粒的制备方法包括步骤：将所有原料组分加入高速混合机中混合10～30min，得到混合物；将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10～15min，然后经挤出造粒制得所述透明阻燃母粒；
其中，所述高速混合机的转速为700～800r/min，所述双螺杆挤出机的转速为400～600r/min，长径比为(36～40):1，所述双螺杆挤出机的料筒温度为220～240℃。
7.根据权利要求1所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述ZnO/SiO2纳米复合物是通过溶胶-凝胶法并采用正硅酸乙酯水解包覆纳米氧化锌制备而得；
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或两种的混合物；所述混合物优选是将所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和所述三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以1:1的质量比混合而成。
8.根据权利要求7所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述ZnO/SiO2纳米复合物中ZnO与SiO2的质量比为(1.5～3):1，平均粒径为10～50nm，并经过KH-550表面改性。
9.权利要求1-8任一项所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将所有原料组分加入高速混合机中混合10～30min，得到混合物；将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，在氮气保护下熔融混合10～15min，然后经挤出、拉条、切粒和干燥制得所述耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料。
10.根据权利要求9所述的耐磨透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于：
所述高速混合机的转速为600～700r/min，所述双螺杆挤出机的转速为300～500r/min，长径比为(36～40):1，所述双螺杆挤出机的料筒温度为240～260℃。
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