CN103044173B - 一种有序多孔含能晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，包括以下步骤：将一定量的含能材料在室温下溶解于良性溶剂中；向上一步的溶液中加入一定量的晶体形貌控制剂，搅拌溶解；将上一步的溶液在磁力搅拌的条件下缓慢的加入到含能材料和晶体形貌控制剂的不良溶剂中；将上一步的溶液继续搅拌一定时间之后，过滤，得到含能材料与晶体形貌控制剂的复合物；将所得的复合物中加入到溶剂中，所述的溶剂为含能材料的不良溶剂，晶体形貌控制剂的良性溶剂；多次洗涤，除去晶体形貌控制剂；干燥，得到纯的有序多孔含能晶体材料。本发明的制备方法工艺流程简单，反应条件温和，反应条件易于控制，适用于多种含能材料，制备的有序多孔含能晶体材料的纯度大于99.5%。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种有序多孔含能晶体材料的制备方法。
背景技术
有序多孔材料是20世纪90年代迅速兴起的新型纳米结构材料，它一诞生就得到国际物理学、化学与材料学界的高度重视，并迅速发展成为跨学科的研究热点之一。有序多孔材料具有孔道大小均匀、排列有序，孔径在一定范围内可连续调节等特性，在光学材料、电子和电光装置、垂直磁性记录材料、生物传感器、光催化剂、吸附材料以及药物控释等方面有着广阔的应用前景。因此，多孔材料应用于含能材料研究必将拓展和深化含能材料的研究。
含能材料，主要包括***、推进剂和烟火剂等，是一种在民用、军事和航天等领域得到大规模应用的多功能材料。随着纳米技术的发展，许多新概念被引用于含能材料领域，对其研究工作产生了深远影响。由于纳米多孔材料的纳米多孔结构影响了材料的物理化学过程，如传质、传热等，所以纳米多孔材料与含能材料的结合为含能材料的研究注入了新的活力。最初，人们采用多孔无序的活性炭作为吸附剂来处理TNT(2,4,6-***)，AP(高氯酸按)等废水或废气，但研究内容局限于无序多孔材料。直到20世纪90年代，大量新型的有序多孔材料的出现。有序多孔材料被应用到含能材料领域。2006年，Majano等选择具有直孔道(0.53nm×0.56nm)和Z型孔道(0.51nm×0.55nm)的纯硅MFI型分子筛为主体材料，用来吸附高能量密度化合物FOX-7(1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯)。DSC测试表明，与体相材料相比(放热峰225℃和275℃)，孔道中纳米尺寸FOX-7的热稳定性增强(放热峰264℃和377℃)。Fu等将CuO纳米颗粒高度分散在SBA-15载体上制成负载催化剂，当在AP体系中添加质量为1%的催化剂时，燃速可增加9.5%，压强指数可降低17.3%。2011年，Cai等利用SBA-15，在孔道内填充纳米CL-20***，制备CL-20/SBA-15复合含能材料。DSC测试结果表明：CL-20的热分解峰值在240℃，而CL-20/SBA-15纳米复合物相比CL-20和机械混合物分解峰提前，发生在229℃，由于填充在SBA-15的CL-20粒度小，表面的原子数相对比例较大，表面原子活性较高，同样温度条件下，更容易发生分解反应。
但是上述研究仅仅是把多孔结构材料应用于含能材料，把有序多孔结构材料作为载体材料与含能材料复合，多孔材料本身不是含能材料，在实验和使用过程中骨架和得到的是一种有序多孔的复合含能材料，并没有得到由含能材料自身构成的有序多孔含能材料。所以在有序多孔的复合含能材料的基础上，如果能在不影响多孔结构的情况下，脱出不含能的载体材料，就能得到有序多孔结构的含能材料。
本发明从分子自组装技术和晶体工程的角度思考，在特殊的表面活性剂的诱导调控作用下，制备出一种由含能材料自身构成的有序多孔含能材料。有序多孔有利于含能材料在燃烧或***的过程中燃烧波和压力传播。
发明内容
本发明目的是提供一种有序多孔含能晶体材料的制备方法。本发明的核心内容是在含能材料溶剂-非溶剂结晶过程中加入一种晶体形貌控制剂，含能材料和晶体形貌控制剂共结晶，再除去晶体形貌控制剂，就形成了有序多孔的含能材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下的技术方案：
一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．将一定量的含能材料在室温下溶解于含能材料的良性溶剂中，使含能材料能完全溶解于良性溶剂中；
B．向步骤A的溶液中加入一定量的晶体形貌控制剂，搅拌溶解，以使得晶体形貌控制剂与含能材料充分作用，对含能材料的晶体形貌进行调控；
C．将步骤B的溶液在磁力搅拌的条件下缓慢的加入到含能材料和晶体形貌控制剂的不良溶剂中，以使得含能材料和晶体形貌控制剂能在不良溶液中结晶得到含能材料与晶体形貌控制剂的复合物；
D．将步骤C的溶液继续搅拌一定时间之后，过滤，得到含能材料与晶体形貌控制剂的复合物；
E．将步骤D中所得的复合物中加入到溶剂中，所述的溶剂为含能材料的不良溶剂，晶体形貌控制剂的良性溶剂，以使得含能材料与晶体形貌控制剂的复合物中的晶体形貌控制剂溶解于溶剂中，含能材料在溶剂中结晶；多次洗涤，以使得能除去晶体形貌控制剂，得到纯度高的有序多孔含能晶体材料；
F．将步骤E所得进行过滤，干燥，得到纯的有序多孔含能晶体材料。
进一步的，所述的含能材料可以为CL-20、HMX、RDX、PETN、FOX-7、AP等含能材料。
进一步的，所述的晶体形貌控制剂可以为杯[4]芳烃，杯[6]芳烃，杯[8]芳烃，二苯并-18-冠醚-6，α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精。由于杯芳烃，冠醚，环糊精都具有独特的空穴结构，易与其有机含能材料分子形成非共价键，从而形成复杂有序且具有特定功能的超分子复合体系，因此杯芳烃，冠醚，环糊精可作为含能材料的晶体形貌控制剂，对含能材料的晶体形貌进行调控成有序多孔的含能晶体材料。
进一步的，所述的晶体形貌控制剂的质量百分含量为1%-50%。
进一步的，所述的磁力搅拌的转速为100转/分-1000转/分。
进一步的，所述的步骤C中不良溶剂与步骤A中良性溶剂的体积比大于5，以保证含能材料能和晶体形貌控制剂从步骤C中完全的结晶出来形成含能材料与晶体形貌控制剂的复合物。
进一步的，采用所述制备方法制备的有序多孔含能晶体材料的孔径为10-500nm。
本发明有序多孔含能晶体材料的制备方法工艺流程简单，反应条件温和，反应条件易于控制，适用于多种含能材料，制备的有序多孔含能晶体材料的纯度大于99.5%。
附图说明
图1为有序多孔CL-20的2000倍SEM图。
图2为有序多孔CL-20的6000倍SEM图。
图3为有序多孔CL-20的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
有序多孔CL-20的制备方法步骤如下：
在室温下取0.1gCL-20在转速为500转/分的磁力搅拌条件下溶解于5ml氮氮二甲基甲酰胺中，搅拌至CL-20完全溶解。
取0.05g杯[4]芳烃加入溶液中，继续搅拌，直到杯[4]芳烃完全溶解。
在搅拌的条件下，把溶液滴加入50ml二次蒸馏水中，CL-20/杯[4]芳烃复合物缓慢析出。继续搅拌30分钟，过滤，在50℃下真空干燥12h，得到CL-20/杯[4]芳烃复合物。
取0.1gCL-20/杯[4]芳烃复合物放入100ml二次蒸馏水中，在100转/分磁力搅拌下洗涤，使复合物中的杯[4]芳烃缓慢溶解，多次重复洗涤，除去CL-20/杯[4]芳烃复合物中的杯[4]芳烃，过滤，干燥得到有序多孔CL-20。
图1是有序多孔CL-20的2000倍SEM图，图2是有序多孔CL-20的6000倍SEM图，图3是有序多孔CL-20的XRD图。
实施例2：
有序多孔CL-20的制备方法步骤如下：
在室温下取0.1g CL-20在转速为500转/分的磁力搅拌条件下溶解于5ml氮氮二甲基甲酰胺中，搅拌至CL-20完全溶解。
取0.05gβ-环糊精加入溶液中，继续搅拌，直到β-环糊精完全溶解。
在搅拌的条件下，把溶液滴加入50ml二次蒸馏水中，CL-20/β-环糊精复合物缓慢析出，继续搅拌30分钟，过滤，在50℃下真空干燥12h，得到CL-20/β-环糊精复合物。
取0.1gCL-20/β-环糊精复合物放入100ml二次蒸馏水中，在100转/分磁力搅拌下洗涤，使复合物中的β-环糊精缓慢溶解，多次重复洗涤，除去CL-20/β-环糊精复合物中的β-环糊精，过滤，干燥得到有序多孔CL-20。
实施例3：
有序多孔HMX的制备方法步骤如下：
在室温下取0.1gHMX在转速为500转/分的磁力搅拌条件下溶解于5ml氮氮二甲基甲酰胺中，搅拌至HMX完全溶解。
取0.05g杯[8]芳烃加入溶液中，继续搅拌，直到杯[8]芳烃完全溶解。
在搅拌的条件下，把溶液滴加入50ml二次蒸馏水中，CL-20/杯[8]芳烃复合物缓慢析出，继续搅拌30分钟，过滤，在50℃下真空干燥12h，得到HMX/杯[8]芳烃复合物。
取0.1g HMX/杯[8]芳烃复合物放入100ml二次蒸馏水中，在100转/分磁力搅拌下洗涤，使复合物中的杯[8]芳烃缓慢溶解，多次重复洗涤，除去HMX/杯[8]芳烃复合物中的杯[8]芳烃，过滤，干燥得到有序多孔HMX。
实施例4：
有序多孔RDX的制备方法步骤如下：
在室温下取0.1gRDX在转速为500转/分的磁力搅拌条件下溶解于5ml氮氮二甲基甲酰胺中，搅拌至RDX完全溶解。
取0.05gα-环糊精加入溶液中，继续搅拌，直到α-环糊精完全溶解。
在搅拌的条件下，把溶液滴加入50ml二次蒸馏水中，RDX/α-环糊精复合物缓慢析出，继续搅拌30分钟，过滤，在50℃下真空干燥12h，得到RDX/α-环糊精复合物。
取0.1gRDX/α-环糊精复合物放入100ml二次蒸馏水中，在100转/分磁力搅拌下洗涤，使复合物中的α-环糊精缓慢溶解，多次重复洗涤，除去RDX/α-环糊精复合物中的α-环糊精，过滤，干燥得到有序多孔RDX。
实施例5：
有序多孔PETN的制备方法步骤如下：
在室温下取0.1gPETN在转速为500转/分的磁力搅拌条件下溶解于5ml氮氮二甲基甲酰胺中，搅拌至PETN完全溶解。
取0.05gβ-环糊精加入溶液中，继续搅拌，直到β-环糊精完全溶解。
在搅拌的条件下，把溶液滴加入50ml二次蒸馏水中，PETN/β-环糊精复合物缓慢析出，继续搅拌30分钟，过滤，在50℃下真空干燥12h，得到PETN/β-环糊精复合物。
取0.1g PETN/β-环糊精复合物放入100ml二次蒸馏水中，在100转/分磁力搅拌下洗涤，使复合物中的β-环糊精缓慢溶解，多次重复洗涤，除去PETN/β-环糊精复合物中的β-环糊精，过滤，干燥得到有序多孔PETN。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将一定量的含能材料在室温下溶解于含能材料的良性溶剂中；
B.向步骤A的溶液中加入一定量的晶体形貌控制剂，搅拌溶解；
C.将步骤B的溶液在磁力搅拌的条件下缓慢的加入到二次蒸馏水中；
D.将步骤C的溶液继续搅拌一定时间之后，过滤，得到含能材料与晶体形貌控制剂的复合物；
E.将步骤D中所得的复合物中加入到二次蒸馏水中；多次洗涤，除去晶体形貌控制剂；
F.将步骤E所得过滤，干燥，得到纯的有序多孔含能晶体材料；
所述的含能材料为CL-20、HMX、RDX、PETN、FOX-7、AP中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于所述的晶体形貌控制剂为杯[4]芳烃，杯[6]芳烃，杯[8]芳烃，二苯并-18-冠醚-6，α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于所述的晶体形貌控制剂的质量百分含量为1％-50％。
4.根据权利要求1所述的一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于所述的磁力搅拌的转速为100转/分-1000转/分。
5.根据权利要求1所述的一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于所述的步骤C中不良溶剂与步骤A中良性溶剂的体积比大于5。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种有序多孔含能晶体材料的制备方法，其特征在于采用所述制备方法制备的有序多孔含能晶体材料的孔径为10-500nm。
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