CN113831300A - 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法 - Google Patents

一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113831300A
CN113831300A CN202111302252.6A CN202111302252A CN113831300A CN 113831300 A CN113831300 A CN 113831300A CN 202111302252 A CN202111302252 A CN 202111302252A CN 113831300 A CN113831300 A CN 113831300A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrotetrazole
sodium
cuprous
solution
copper chloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111302252.6A
Other languages
English (en)
Inventor
刘江
倪德彬
董璐阳
于国强
党鹏阳
朱雅红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
No213 Institute Of China North Industries Group Corp
Original Assignee
No213 Institute Of China North Industries Group Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by No213 Institute Of China North Industries Group Corp filed Critical No213 Institute Of China North Industries Group Corp
Priority to CN202111302252.6A priority Critical patent/CN113831300A/zh
Publication of CN113831300A publication Critical patent/CN113831300A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D257/00—Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D257/02—Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D257/04—Five-membered rings
    • C07D257/06—Five-membered rings with nitrogen atoms directly attached to the ring carbon atom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Abstract

本发明公开了一种起爆药5‑硝基四唑亚铜的制备方法。采用氯化铜和5‑硝基四唑钠为原料，亚硫酸钠为还原剂，糊精为晶型控制剂，在加热条件下反应30‑40min后，经过滤、洗涤后得到。该方法合成工艺简单，颗粒均匀，流散性好，后处理容易，易实现工业化生产。

Description

一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法，属于含能材料领域。
背景技术
5-硝基四唑亚铜是一种具有优异性能的起爆药。与叠氮化铅相比，其起爆能力要优于叠氮化铅,被认为是极有可能取代叠氮化铅的候选物。有研究者以氯化亚铜(CuCl)与5-硝基四唑钠为原料成功合成5-硝基四唑亚铜(US8071784B2；US20110108172A1；火工品，2009(5)，41-45；含能材料，2010，18(6)，654-659)。但由于CuCl在高温条件下极易被氧化，导致产物中含有Cu(II)盐杂质不易除去。同时CuCl不溶于水，其实际反应过程为固-液反应，造成反应过程难控制，得到产物颗粒小且不均匀，不满足实际应用。另有研究者使用氯化铜(CuCl2)和5-硝基四唑钠作原料，以抗坏血酸钠作还原剂成功合成得到5-硝基四唑亚铜(US8440008B2；Propellants,Explos.,Pyrotech.,2011,36,541-550)。该方法缺点是得到的产物溶液含有大量黄色悬浮物，在后处理过程中悬浮物极易吸附在5-硝基四唑亚铜表面且难以处理，限制了5-硝基四唑亚铜的批量化合成与应用。
发明内容
针对现有合成方法制备的5-硝基四唑含有大量杂质且不易除去的问题，本发明提供一种5-硝基四唑亚铜的制备方法，该合成方法简单，后处理容易，产物纯度高，易于批量化制备。本发明的技术方案如下：
一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法，该方法的步骤包括：
糊精和5-硝基四唑钠作为底液，将氯化铜溶液和部分亚硫酸钠溶液滴入底液中反应60-70min，滴加时间为20-30min，反应温度为70-80℃。之后再将剩余的亚硫酸钠溶液滴加到底液中反应30-40min，滴加时间为5-10min，反应温度为95-98℃，过滤洗涤得到5-硝基四唑亚铜。
糊***溶液质量浓度为0.3％-0.5％。5-硝基四唑钠、亚硫酸钠和氯化亚铜的摩尔比为1.2-1.5:0.5-0.7:1。亚硫酸钠水溶液的质量分数为7.4％-8％，氯化铜水溶液的质量分数为10％。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)现有技术合成的产物颗粒小，大小不均匀。本发明中加入糊精作为晶型控制剂，得到的晶体颗粒大，均匀性、流散性好。
(2)现有技术通过抗坏血酸钠作为还原剂合成得到的5-硝基四唑亚铜溶液中含有大量的黄色悬浮物质，经洗涤后得到的5-硝基四唑亚铜颗粒表面吸附有大量杂质，如图1所示，后处理难以得到高纯度5-硝基四唑亚铜。本发明通过使用亚硫酸钠作为还原剂制备得到的5-硝基四唑亚铜溶液通过简单洗涤即可得到颗粒表面光亮纯净的产物(图2)。
(3)本发明制备工艺简单，经过简单过滤、洗涤就可得到纯净的产物，适合大规模工业生产。
附图说明
图1是现有技术通过抗坏血酸钠作为还原剂合成得到的5-硝基四唑亚铜的视频显微镜图
图2是本发明制备的5-硝基四唑亚铜的视频显微镜图。
图3是本发明制备的5-硝基四唑亚铜的DSC图
图4是本发明制备的5-硝基四唑亚铜的红外光谱图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述,将有助于理解本发明，但是不能够限制本发明的内容。
实施例1
称取质量浓度为0.3％的糊精溶液40ml和5-硝基四唑钠3.9g加入到三口烧瓶中，升温至80摄氏度，搅拌使其完全溶解得到透明溶液作为底液。取质量浓度为8％的亚硫酸钠溶液10ml,质量浓度为10％氯化铜溶液20ml，同时滴加到底液中，滴加25min后结束。在温度为80摄氏度下反应70min。再向底液中滴加质量浓度为8％的亚硫酸钠溶液4ml，滴加时间为10min。升温至95摄氏度，反应30min。抽滤后水洗三遍，乙醇洗三遍脱水，自然晾干得到流散性好、深红色晶体颗粒。产率为75％，平均粒径为60μm。
实施例2
同实施例1,其中不同的是使用的5-硝基四唑钠质量为3.6g。得到5-硝基四唑亚铜的产率为72％，平均粒径为55μm。
实施例3
同实施例1，其中不同的是使用的5-硝基四唑钠质量为3.3g。得到5-硝基四唑亚铜的产率为72％,平均粒径为55μm。
实施例4
同实施例1，其中不同的是使用的5-硝基四唑钠质量为3.1g。得到5-硝基四唑亚铜的产率为68％,平均粒径为50μm。
实施例5
同实施例1，其中不同是将氯化铜粉末和糊精溶液作为底液，亚硫酸钠溶液和5-硝基四唑钠溶液共同滴入底液中。得到5-硝基四唑钠的产率为70％，平均粒径为25μm。
实施例6
同实施例1，其中不同的是氯化亚铜溶液、糊精溶液、5-硝基四唑钠作为底液。将亚硫酸钠溶液滴加到底液中。得到的5-硝基四唑那的产率为68％，平均粒径为30μm。

Claims (4)

1.一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法，其特征在于：
以糊精和5-硝基四唑钠作为底液，将氯化铜溶液和一部分亚硫酸钠溶液滴入底液中反应60-70min，滴加时间为20-30min，反应温度为70-80℃，之后再将剩余的亚硫酸钠溶液滴加到底液中反应30-40min，滴加时间为5-10min，反应温度为95-98℃，过滤洗涤得到5-硝基四唑亚铜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述糊***溶液的质量浓度为0.3％～0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-硝基四唑钠、亚硫酸钠和氯化亚铜的摩尔比为1.2～1.5:0.5～0.7:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸钠溶液的质量浓度为7.4％～8％，氯化铜溶液的质量浓度为10％。
CN202111302252.6A 2021-11-04 2021-11-04 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法 Pending CN113831300A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111302252.6A CN113831300A (zh) 2021-11-04 2021-11-04 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111302252.6A CN113831300A (zh) 2021-11-04 2021-11-04 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113831300A true CN113831300A (zh) 2021-12-24

Family

ID=78967232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111302252.6A Pending CN113831300A (zh) 2021-11-04 2021-11-04 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113831300A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1692103A (zh) * 2002-10-15 2005-11-02 大塚制药株式会社 1－取代的－4－硝基咪唑化合物及其制备方法
US20090069566A1 (en) * 2006-05-16 2009-03-12 Fronabarger John W Lead-free primary explosive composition and method of preparation
US20100280254A1 (en) * 2006-05-16 2010-11-04 Fronabarger John W Preparation of a lead-free primary explosive
CN103044173A (zh) * 2012-12-06 2013-04-17 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种有序多孔含能晶体材料的制备方法
US20200354842A1 (en) * 2019-05-09 2020-11-12 Ensign-Bickford Aerospace & Defense Company Dbx-1, method of manufacture, and device including the dbx-1

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1692103A (zh) * 2002-10-15 2005-11-02 大塚制药株式会社 1－取代的－4－硝基咪唑化合物及其制备方法
US20090069566A1 (en) * 2006-05-16 2009-03-12 Fronabarger John W Lead-free primary explosive composition and method of preparation
US20100280254A1 (en) * 2006-05-16 2010-11-04 Fronabarger John W Preparation of a lead-free primary explosive
CN103044173A (zh) * 2012-12-06 2013-04-17 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种有序多孔含能晶体材料的制备方法
US20200354842A1 (en) * 2019-05-09 2020-11-12 Ensign-Bickford Aerospace & Defense Company Dbx-1, method of manufacture, and device including the dbx-1

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨轶: "起爆药结晶过程中晶型控制剂的选择与使用", 《山东化工》 *
田淑文: "工业***起爆药发展方向——球型叠氮化铅", 《国防技术基础》 *
蒲彦利 等: "新型起爆药5-硝基四唑亚铜工艺优化及性能研究", 《含能材料》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111215032B (zh) 一种mof材料的快速制备方法
CN109500059B (zh) 一种硫化砷渣转型及微胶囊固化稳定化方法
CN115611243B (zh) 一种快速原位制备叠氮化铜的方法
CN109809440B (zh) 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法
US20170275163A1 (en) Synthesis of Microcrystalline Alpha Alane
CN108394931B (zh) 一种利用淋酸铅泥制备3bs的方法
CN113831300A (zh) 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法
CN110453091B (zh) 用钴合金废料制备高纯度钴液的方法
CN116199270B (zh) 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺
CN1043750C (zh) 硝酸钾生产工艺
CN110170298A (zh) 一种浆态复合法制备硅酸镁碳酸镁复合吸附材料的方法
CN113582252B (zh) 一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法以及锂离子电池
US9969623B2 (en) Method for preparation of silver azide
CN101450805A (zh) 湿法加碱煅烧粉煤灰合成分子筛新工艺
CN108611501B (zh) 一步法制备重质海绵钯工艺
CN110817811A (zh) 一种粒度分布均匀的高纯硒粉的制备方法
CN110407246A (zh) 一种基于甲硫氨酸合成硝酸根插层锌铝水滑石的制备方法
CN117510427A (zh) 一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的安全合成方法
CN116239149B (zh) 一种偏钒酸铵的提纯方法
CN115491520B (zh) 一种稀碱金属分离提取工艺
CN115259219B (zh) 一种光电材料添加剂三氟化铋的制备方法
CN118062866A (zh) 一种铝渣制备高性能氧化铝粉的方法
CN102618064A (zh) 一种健那绿b的合成工艺
CN110592381B (zh) 一种超分子自组装框架回收提纯金的方法
CN100378004C (zh) 锡酸钾的生产新方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination