CN103035898A - 一种纳米片状锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米片状锂离子电池正极材料，该正极材料的通式为LiNixCoyMn（1-x-y)O2，其中0≤x≤1，0≤y≤1，该正极材料形貌为片状，且厚度小于100纳米；还公开其制备方法，包括：（1）将可溶性镍盐、钴盐、锰盐溶解得到混合溶液A；（2）将氢氧化钠和去离子水配制成碱溶液B；（3）将上述两种溶液A、B加热到一定温度后，加入超重力反应器中进行快速沉淀反应，得到前驱体浆料，然后洗涤，干燥，得到氢氧化物前驱体；混锂、烧结；然后冷却至室温，粉碎，过筛得到纳米片状锂离子电池正极材料，本发明制备出的材料形貌为薄片状，厚度只有几十纳米，纳米级的厚度大大提升了材料的倍率性能。

Description

一种纳米片状锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，特别是一种纳米片状锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池具有能量密度高、循环寿命长和自放电小等优点，现已广泛应用于各类便携式电子产品与移动设备上，而锂离子电池的正极材料是该类电池的重要组成部分，正极材料的性能则制约着锂离子电池的功率与能量密度。
锂离子电池正极材料的制备方法现已发展出多种工艺类型，而现有制备方法则各有其优缺点。现有的制备锂离子电池三元正极材料采用的共沉淀反应方法，反应周期长，产量低。并且反应过程中要加入一定量的氨水，使污水处理的成本和难度增加很多。同时，目前的锂离子电池三元正极材料都是由0.2-2微米左右的晶粒团聚而成的二次球，球体的D50在5-15微米左右。这样的形貌有以下缺点：1），二次颗粒太大而造成电子电导率下降，影响材料的倍率性能。2），二次颗粒太过密实而造成电解液浸润不完全，影响容量发挥。3），前驱体二次颗粒较大，所以其需要的烧结时间长，烧结温度高，因此电耗较大。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术存在的缺点，提供一种纳米片状锂离子电池正极材料LiNixCoyMn(1-x-y)O2，解决的技术问题是提高材料的倍率性能、全面释放材料的充放电容量、改善循环性能。
本发明的另一个目的是提供一种纳米片状锂离子电池正极材料LiNixCoyMn(1-x-y)O2的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米片状锂离子电池正极材料，该正极材料的通式为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中0≤x≤1，0≤y≤1，该正极材料形貌为片状，且厚度小于100纳米。
一种纳米级片状锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将摩尔比为x：y：（1-x-y）（0≤x≤1，0≤y≤1）的可溶性镍盐、钴盐、锰盐用去离子水溶解得到浓度0.5～2M的混合溶液A；
（2）将氢氧化钠和去离子水配制成浓度1～6M的混合溶液B；
（3）将上述两种混合溶液A、B加热到一定温度后，快速加入超重力反应器中进行反应，得到结构式为NixCoyMn（1-x-y）(OH)2(0≤x≤1，0≤y≤1)的前驱体浆料，然后洗涤，干燥，得到氢氧化物前驱体；
（4）将上述氢氧化物与锂盐按摩尔比Li：M=1.0~1.2混合至均匀，式中所述M=NixCoyMn（1-x-y）(0≤x≤1，0≤y≤1)；
（5）烧结：将得到的混合物进行高温煅烧，温度范围700-1000℃，煅烧时间2-12小时，然后冷却至室温，粉碎，过筛得到纳米片状锂离子电池正极材料。
本发明所述可溶性镍盐选自硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种，所述可溶性钴盐选自硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或几种，所述可溶性锰盐选自硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或几种，所述锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、氟化锂中的一种或几种。
其中，本发明步骤（3）中所述反应设备为超重力反应器，所述反应控制pH在10-12。
其中，本发明步骤（4）中混合方法为干法混料或者湿法混料。
与现有技术相比，本发明的一种纳米片状锂离子电池正极材料NixCoyMn（1-x-y）O2的制备方法由于采用超重力方法，有以下优势：纳米粒子尺寸可控、粒径分布窄、工艺简单、生产效率高、成本低、工程放大容易等优点。反应过程中不用加入氨水等，后续污水处理成本降低。同时，通过超重力法制备出纳米片状正极材料，有以下优势：
（1）制备出的材料形貌为薄片状，厚度只有几十纳米，纳米级的厚度大大提升了材料的倍率性能，而微米级的直径又使其加工性能（正极材料调浆）优于普通纳米材料。电解液浸润良好，因此容量较常规产品高，倍率和循环性能优。
（2）烧结温度和烧结时间均低于常规材料，大大减少了电耗，节约成本。
附图简要说明：
图1是本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例1的电池循环容量曲线图。
图3是本发明实施例1电池倍率放电曲线。
图4是对比例锂离子电池正极材料扫描电子显微镜照片。
图5是对比例电池循环容量曲线。
图6是对比例电池不同倍率放电曲线。
具体实施方式：
下面将结合说明书附图及实施例详细描述本发明的具体实施方式：
图1展示本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料扫描电子显微镜照片。
图2展示本发明实施例1的电池循环容量曲线图。
图3展示本发明实施例1电池倍率放电曲线。
图4为对比例锂离子电池正极材料扫描电子显微镜照片。
图5为对比例电池循环容量曲线。
图6为对比例电池不同倍率放电曲线
实施本发明采用以下制备方法：
（1）将摩尔比为x：y：（1-x-y）（0≤x≤1，0≤y≤1）的可溶性镍盐、钴盐、锰盐用去离子水溶解得到浓度0.5～2M的混合溶液A；
（2）将氢氧化钠和去离子水配制成浓度1～6M的混合溶液B；
（3）将上述两种混合溶液A、B加热到一定温度后，快速加入超重力反应器中进行反应，得到结构式为NixCoyMn（1-x-y）(OH)2﹒(0≤x≤1，0≤y≤1)的前驱体浆料，然后洗涤，干燥，得到氢氧化物前驱体；
（4）将上述氢氧化物与锂盐按摩尔比Li：M=1.0~1.2混合至均匀，式中所述M=NixCoyMn（1-x-y）(0≤x≤1，0≤y≤1)；
（5）烧结：将得到的混合物进行高温煅烧，温度范围700-1000℃，煅烧时间2-12小时，然后冷却至室温，粉碎，过筛得到纳米片状锂离子电池正极材料。
注：可溶性镍盐可使用硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种。
可溶性钴盐可使用硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或几种。
可溶性锰盐可使用硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或几种。
锂盐可使用碳酸锂、氢氧化锂、氟化锂中的一种或几种。
混合溶液A的浓度范围0.5-2mol/L
混合溶液B的浓度范围1-6mol/L
实施例1
按照摩尔比为Ni:Co:Mn=5：2：3称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，用去离子水溶解，制备成1mol/L的盐溶液。称量氢氧化钠和去离子水配置成2mol/L的碱溶液。将配置好的盐溶液和碱溶液加热至50℃并恒温，快速加入超重力反应器中进行反应，控制反应PH值在11，将得到的前驱体浆料过滤，用去离子水洗涤5次后干燥，得到氢氧化物前驱体。称量上述氢氧化物前驱体与碳酸锂按摩尔比Li：M=1.05（其中M=Ni0.5Co0.3Mn0.2）在混合机内混合至均匀。把混合物放入烧结窑炉中，在850℃下烧结8小时后冷却到室温，研磨过筛，得到纳米片状锂离子电池正极材料。
所得到的材料形貌为直径3-5μm左右、厚度50nm左右的薄片状。在扣式电池中，0.2C倍率下进行充放电，首轮容量可达161.8mAh/g。50轮循环后容量保持率为98%。制作成18650电池测试倍率，10C放电容量保持率为97.4%。
实施例2：
按照摩尔比为Ni:Co:Mn=7：1.5：1.5称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，用去离子水溶解，制备成2mol/L的盐溶液。称量氢氧化钠和去离子水配置成4mol/L的碱溶液。将配置好的盐溶液和碱溶液加热至50℃并恒温，快速加入超重力反应器中进行反应，控制反应PH值在12，将得到的前驱体浆料过滤，用去离子水洗涤5次后干燥，得到氢氧化物前驱体。称量上述氢氧化物前驱体1200g，与氢氧化锂按摩尔比Li：M=1.14（其中M=Ni0.7Co0.15Mn0.15）在混合机内混合至均匀。把混合物放入烧结窑炉中，在750℃下烧结6小时后冷却到室温，研磨过筛，得到纳米片状锂离子电池正极材料。
所得到的材料形貌为直径2-5μm左右、厚度50nm左右的薄片状。在扣式电池中，0.2C倍率下进行充放电，首轮容量可达169.3mAh/g。50轮循环后容量保持率为97%。制作成18650电池测试倍率，10C放电容量保持率为94.6%。
实施例3：
按照摩尔比为Ni:Co:Mn=1：1：1称量氯化镍、氯化钴、氯化锰，用去离子水溶解，制备成0.5mol/L的盐溶液。称取氢氧化钠和去离子水配置成1mol/L的碱溶液。将配置好的盐溶液和碱溶液加热至50℃并恒温，快速加入超重力反应器中进行反应，控制反应PH值在10.5，将得到的前驱体浆料过滤，用去离子水洗涤5次后干燥，得到氢氧化物前驱体。称量上述氢氧化物前驱体1300g，与氢氧化锂按摩尔比Li：M=1.02（其中M=Ni1/3Co1/3Mn1/3）在混合机内混合至均匀。把混合物放入烧结窑炉中，在900℃下烧结10小时后冷却到室温，研磨过筛，得到纳米片状锂离子电池正极材料。
所得到的材料形貌为直径3-5μm左右、厚度60nm左右的薄片状。在扣式电池中，0.2C倍率下进行充放电，首轮容量可达148mAh/g。50轮循环后容量保持率为99.6%。制作成18650电池测试倍率，10C放电容量保持率为95.3%。
对比例：
按照摩尔比为Ni:Co:Mn=5：2：3称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，用去离子水溶解，制备成1mol/L的盐溶液。称量氢氧化钠和去离子水配置成2mol/L的碱溶液，并加入一定量的氨水并混合均匀，氨水与氢氧化钠溶液的体积比为1：10。将配置好的盐溶液和碱溶液用泵以一定流速加入常规共沉淀反应器中进行沉淀反应，反应温度控制为50℃，反应PH值控制在11，不断搅拌直到反应结束。将得到的前驱体浆料过滤，用去离子水洗涤5次后干燥，得到氢氧化物前驱体。称量上述氢氧化物前驱体与碳酸锂按摩尔比Li：M=1.05在混合机内混合至均匀。把混合物放入烧结窑炉中，在950℃下烧结20小时后冷却到室温，研磨过筛，得到球形锂离子电池正极材料。
所得到的材料形貌为微米级类球形颗粒。在扣式电池中，0.2C倍率下进行充放电，首轮容量为155mAh/g。50轮循环后容量保持率为90%。制作成18650电池测试倍率，10C放电容量保持率为27.3%。

Claims (6)

1.一种纳米片状锂离子电池正极材料，其特征在于：该正极材料的通式为
LiNixCoyMn（1-x-y）O2，其中0≤x≤1，0≤y≤1，该正极材料形貌为片状，且厚度小于100纳米。
2.一种纳米级片状锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将摩尔比为x：y：（1-x-y）（其中0≤x≤1，0≤y≤1）的可溶性镍盐、钴盐、锰盐用去离子水溶解得到浓度0.5～2M的混合溶液A；
（2）将氢氧化钠和去离子水配制成浓度1～6M的混合溶液B；
（3）将上述两种混合溶液A、B加热到一定温度后，快速加入超重力反应器中进行反应，得到结构式为NixCoyMn（1-x-y）(OH)2(其中0≤x≤1，0≤y≤1)的前驱体浆料，然后洗涤，干燥，得到氢氧化物前驱体；
（4）将上述氢氧化物与锂盐按摩尔比Li：M=1.0~1.2混合至均匀，式中所述M=NixCoyMn（1-x-y）(其中0≤x≤1，0≤y≤1)；
（5）烧结：将得到的混合物进行高温煅烧，温度范围700-1000℃，煅烧时间2-12小时，然后冷却至室温，粉碎，过筛得到纳米片状锂离子电池正极材料。
3.根据权利要求2所述的纳米级片状锂离子电池正极材料的制备方法，其特征是：所述可溶性镍盐选自硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种，所述可溶性钴盐选自硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或几种，所述可溶性锰盐选自硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或几种，所述锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、氟化锂中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的纳米级片状锂离子电池正极材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述反应设备为超重力反应器。
5.根据权利要求2所述的纳米级片状锂离子电池正极材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述反应控制pH在10-12。
6.根据权利要求2所述的纳米级片状锂离子电池正极材料的制备方法，其特征是：步骤（4）中混合方法为干法混料或者湿法混料。
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