CN103030228A - 一种去离子水做补水的循环水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去离子水做补水的循环水处理方法。其包括以下步骤：a)控制循环水的pH值在9-11.5；b)加入吸附膜型缓蚀剂，所述吸附膜型缓蚀剂选自硫脲及其衍生物和和含氮杂环化合物；c)加入环保型杀菌剂，所述环保型杀菌剂为双氧水和臭氧。本发明所述的循环水处理方法适用于二级处理后的污水经双膜法处理后作为补水的循环冷却水***处理，可有效控制腐蚀及微生物生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种循环水处理方法，具体地说涉及一种以去离子水做补水的循环水处理方法。
背景技术
众所周知，在石油化工、火力发电、冶金等行业，需要用大量水，其中冷却水占很大比例，如石化企业冷却水用水占生产用水的80%以上。如今水资源匮乏，节约用水已成为世界主题。将污水及中水回用于循环水将大大降低新鲜水的用量，甚至实现零补新鲜水。
美国在20世纪六十年代实现了可排放城市污水回用于发电循环水***，九十年代实现了达标排放工业污水回用与石化装置循环水***。采取的方法是将污水进行深度处理，降低达标排放污水中的COD、悬浮物和微生物浓度，再用水处理剂控制设备的腐蚀、结垢及微生物。
污水和中水回用于循环水的方法有两种。一种是深度处理，即将污水经二级处理后再经过混凝、沉淀、过滤、消毒后回用。另一种是双膜法，即将二级处理后的水经过混凝、沉淀、过滤后通入超滤反渗透装置，出水为去离子水。双膜法投资费用大，但是，因为去离子水中没有结垢因子，应用于循环水补水，结垢问题可忽略，因此可以大大提高浓缩倍数，而且还节省了阻垢剂的费用，此外还能延长设备使用年限，节省设备检修费。可见采用去离子水可降低后期费用。去离子水做循环水补水需要解决的问题是腐蚀和微生物控制。
CN1338433A公开了在达标排放的污水中加入杀菌剂进行消毒，加入碱性物质使pH值控制在9.5-14进行缓蚀。其缺点在于：因为水中存在溶解氧，单靠调节pH值不能有效地控制腐蚀。
CN1524806A公开了将高含油污水经隔油、沉降后的水引入循环水***，同时，加入无机碱性物质使pH值达到7-11，加入杀菌剂和缓蚀阻垢剂。杀菌剂选用次氯酸钠、三氯异氰尿酸等氯类杀菌剂、缓蚀阻垢剂选用有机磷、六偏磷酸钠、钼酸钠等。其缺点为：在碱性条件下氯类杀菌剂会失效，有机磷、六偏磷酸钠等含磷物质若随污水排放会造成水体富营养化。
CN1393411A研究了一种用于去离子水质的缓蚀剂组合物，组合物由去离子水、聚醚酰胺、硅酸盐组成。与本发明的缓蚀剂组成不同，且本发明为循环水处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去离子水做补水的循环水处理方法。
为达到以上目的，本发明提供了一种以去离子水作为补水的循环水处理方法，包括以下步骤：a)控制循环水的pH值在9-11.5；b) 加入吸附膜型缓蚀剂，所述吸附膜型缓蚀剂选自硫脲及其衍生物和含氮杂环化合物；c)加入环保型杀菌剂，所述环保型杀菌剂为双氧水和臭氧。
本发明优选用碱性物质控制循环水的pH值，所述碱性物质优选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
本发明所述硫脲的衍生物选自甲基硫脲、乙基硫脲、二苯基硫脲、烯丙基硫脲、甲苯基硫脲；含氮杂环化合物选自五元含氮杂环化合物、六元含氮杂环化合物和含氮稠杂环化合物；五元含氮杂环化合物优选自咪唑啉、2-甲基咪唑啉，六元含氮杂环化合物优选自吗啉、哌嗪、2-甲基哌嗪、1，4二甲基哌嗪，含氮稠杂环化合物优选自苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、巯基苯并噻唑和乌洛托品。
本发明所述硫脲及其衍生物的使用浓度为80-200mg/L,含氮杂环化合物的使用浓度为80-200mg/L。
本发明所述臭氧由臭氧发生器产生，水中的余臭氧量控制在0.05-0.1mg/L；双氧水的投加频率为每2-4天投加一次，投加浓度为20mg/L。
本发明的循环水处理方法的加料步骤并不重要，可以依次按a)、b)和c)步骤进行，也可以按其他任一顺序进行a)-c)步，还可以同时进行这三个步骤。
本发明的方法适用于二级处理后的污水经双膜法处理后作为补水的循环冷却水***处理，可有效控制腐蚀及微生物生长。所用杀菌剂降解后生成氧气和水对环境无污染。
具体实施方式
下面的缓蚀剂配方实施例将有助于说明本发明，但不局限其范围。试验用水为去离子水，碳钢试片为20#钢。试验用水水质见表1。
表1 去离子水水质
| 电导率/(us/cm) | pH值 | 总溶固/ppb |
| 2 | 6.0 | 300 |
水质的测定方法参照如下：
pH值：GB/T 6920-1986《水质 pH值的测定 玻璃电极法》
电导率：GB/T 6908-2008《锅炉用水河冷却水分析方法电导率的测定》
总溶固：GB/T 14415-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定》。
下述实施例所得的缓蚀性能和杀菌性能评定方法如下：
缓蚀性能 将20#优质碳钢试片固定在挂片仪上，放入加有按实施例所投加的药剂浓度的试验用水，恒定温度45±1℃，保持转速75rpm旋转72h，记录试验前后试片的重量，计算平均腐蚀速度。
平均腐蚀速度计算公式为：F=（C×△W）/（A×T×ρ）
C : 计算常数，以mm/a(毫米/年)为单位时，C=8.76×107
△W：试件的腐蚀失重(g)
A ：试件的面积(cm2)
T ：腐蚀试验时间(h)
ρ：试件材料的密度(kg/m3)。
异养菌的测定：取试验用水，在无菌室内采用原水10倍稀释技术，将试验用水稀释到适宜的倍数，并将相应稀释倍数的水样接种到培养皿中。然后将无菌培养基灌入培养皿中，与水样混合均匀，等培养基凝固后倒置放在29±1℃的培养箱中培养72±4h。培养后，取出培养皿，选择那些具有30-300个菌落的培养皿进行计数，将菌落数乘以相应稀释培数即为该水样的异养菌数。
粘附速率的测定：将试管安在换热器的旁路上，试验结束后取出试管，擦净试管外壁后，恒温烘干，称取带粘附物试管重（W1）。然后清洗试管内壁粘附物，干燥、称取试管重（W2），计算粘附速率F’。
F’=7.2×105×(W1-W2)/（A×t）
A ：试件的面积(cm2)
T ：腐蚀试验时间(h)。
实施例1
称取180.0g硫脲，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中硫脲的有效投加浓度为180 mg/L，用氢氧化钠控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0331mm/a。
实施例2
称取100.0g二苯基硫脲先用少量酒精溶解，后用去离子水定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中二苯基硫脲的有效投加浓度为100mg/L，用氢氧化钠控制pH值在11.2，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0324mm/a。
实施例3
称取140.0g烯丙基硫脲，先用少量酒精溶解，后用去离子水定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中烯丙基硫脲的有效投加浓度为140 mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0338mm/a。
实施例4
称取150.0g甲基硫脲，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中甲基硫脲的有效投加浓度为150mg/L，用氢氧化钾控制pH值在11.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0341mm/a。
实施例5
称取180.0g乌洛托品，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中乌洛托品的有效投加浓度为180 mg/L，用氢氧化钠控制pH值在9.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0381mm/a。
实施例6
称取120.0g咪唑啉，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中咪唑啉的有效投加浓度为120mg/L，用氢氧化钠控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0325mm/a。
实施例7
称取100.0g 2-甲基咪唑啉，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中2-甲基咪唑啉的有效投加浓度为100mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0356mm/a。
实施例8
称取140.0g吗啉，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中吗啉的有效投加浓度为140mg/L，用氢氧化钠控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0319mm/a。
实施例9
称取140.0g 巯基苯并噻唑，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中巯基苯并噻唑的有效投加浓度为140mg/L，用氢氧化钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0327mm/a。
实施例10
称取140.0g 2-甲基哌嗪，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中2-甲基哌嗪的有效投加浓度为140mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0321mm/a。
实施例11
称取150.0g 1，4-二甲基哌嗪，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中2-甲基咪唑啉的有效投加浓度为150mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0308mm/a。
实施例12
称取120.0g 甲基苯并三氮唑，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中甲基苯并三氮唑的有效投加浓度为120mg/L，用氢氧化钠控制pH值在15.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0310mm/a。
实施例13
称取100.0g 乙基硫脲和90.0g苯并三氮唑，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中乙基硫脲和苯并三氮唑的有效投加浓度分别为100mg/L、90 mg/L，用碳酸钾控制pH值在9.2，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0254mm/a。
实施例14
称取120.0g 甲苯基硫脲和120.0g哌嗪，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中甲基硫脲和哌嗪的有效投加浓度分别为120mg/L、120 mg/L，用碳酸钠控制pH值在9.2，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0265mm/a。
对比例1
称取200.0g硫脲，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中硫脲的有效投加浓度为200mg/L，不调pH值，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.2056mm/a。
对比例2
称取100.0g硫脲、100.0g乌洛托品，用去离子水溶解，并定容到500mL配成本发明的缓蚀剂。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中硫脲、乌洛托品的有效投加浓度分别为100mg/L、100mg/L，不调pH值，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.1510mm/a。
对比例3
单独通过用氢氧化钠调pH值来控制腐蚀，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀数据如表2。
表2 pH值对碳钢腐蚀的影响
| pH值 | 10.0 | 11.0 | 12.0 |
| 腐蚀速率(mm/a) | 1.0345 | 0.0483 | 0.0722 |
实施例9
为了模拟现场，进行了动态模拟试验。动态模拟试验方法按中华人民共和国化工行业标准HG/T2160－2008进行，控制参数如下。
试验水质：试验用水（去离子水）
流速：1.0m/s
入口温度：32±1℃ 温差：10℃
运行天数：15天。
A塔：先投加实施例2中的复合缓蚀剂，使水中二苯基硫脲的有效浓度为100 mg/L，然后投加双氧水使其在水中的有效浓度为20mg/L，同时用氢氧化钠调节pH值为11.2，之后要实时控制缓蚀剂浓度及pH值保持不变。双氧水每隔三天投加一次。模拟结果见表3、表4。
B塔：先用臭氧发生器往循环水中通入臭氧，使水中的臭氧浓度达到0.05mg/L，然后投加实施例6中的复合缓蚀剂，使水中咪唑啉的有效浓度为120mg/L，同时用氢氧化钠调节pH值为10.5，之后要实时控制缓蚀剂浓度及pH值保持不变，余臭氧浓度维持在0.05-0.1mg/L。模拟结果见表3、表4。
C塔：用碳酸钾调节pH值至9.2，然后加入实施例13中的复合缓蚀剂，使水中乙基硫脲和苯并三氮唑的有效浓度分别为100 mg/L、90mg/L，接着用臭氧发生器往循环水中通入臭氧，使水中的臭氧浓度达到0.05mg/L，之后要实时控制缓蚀剂浓度及pH值保持不变，余臭氧浓度维持在0.05-0.1mg/L。模拟结果见表3、表4。
表3动态模拟试验试管结果
表4异养菌监测结果
| 取样时间 | 第3天 | 第6天 | 第9天 | 第12天 | 第15天 |
| A塔 | 1.3×104 | 8.2×103 | 2.1×103 | 1.4×104 | 7.5×103 |
| B塔 | 3.5×103 | 8.5×103 | 2.9×103 | 4.3×103 | 3.3×103 |
| C塔 | 8.1×102 | 1.5×103 | 4.8×103 | 4.3×103 | 6.9×103 |
异养菌数单位：个/mL。
国家标准GB50050－2007《工业循环冷却水处理设计规范》中规定，敞开式***的碳钢管壁的腐蚀速度小于或等于0.125mm/a；中国石油化工总公司生产部和发展部编制的《冷却水分析和试验方法》中《试验室小型模拟试验法》规定碳钢的腐蚀速度在0-0.028mm/a为“很好”级，0.028-0.056mm/a之间为“好”级，在0.056-0.070mm/a为“可以允许”级；粘附速度在0-6mcm为“很好”级，在6-15mcm为“好”级，在15-20mcm为“可以允许”级。异养菌控制在105以下为合格。
由此可见，应用本发明的循环水处理配方应用于去离子水做循环水补水中，A、B、C各塔试管的腐蚀速率均低于0.05mm/a，达到中石化“好级”标准，粘附速率均低于7mcm，达到“好级”标准，异养菌都在小于1.0×105控制范围内。
Claims (7)
1.一种以去离子水作为补水的循环水处理方法，其包括以下步骤：a)控制循环水的pH值在9-11.5；b)加入吸附膜型缓蚀剂，所述吸附膜型缓蚀剂选自硫脲及其衍生物和含氮杂环化合物；c)加入环保型杀菌剂，所述环保型杀菌剂为双氧水和臭氧。
2.根据权利要求1所述的循环水处理方法，其特征在于用碱性物质控制循环水的pH值。
3.根据权利要求2所述的循环水处理方法，其特征在于所述碱性物质优选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的循环水处理方法，其特征在于硫脲的衍生物选自甲基硫脲、乙基硫脲、二苯基硫脲、烯丙基硫脲、甲苯基硫脲；含氮杂环化合物选自五元含氮杂环化合物、六元含氮杂环化合物和含氮稠杂环化合物。
5.根据权利要求4任一项所述的循环水处理方法，其特征在于五元含氮杂环化合物选自咪唑啉、2-甲基咪唑啉，六元含氮杂环化合物选自吗啉、哌嗪、2-甲基哌嗪、1，4二甲基哌嗪，含氮稠杂环化合物选自苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、巯基苯并噻唑和乌洛托品。
6.根据权利要求1-5任一项所述的循环水处理方法，其特征在于硫脲及其衍生物的使用浓度为80-200mg/L,含氮杂环化合物的使用浓度为80-200mg/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的循环水处理方法，其特征在于臭氧由臭氧发生器产生，水中的余臭氧量控制在0.05-0.1mg/L；双氧水投加频率为每2-4天投加一次，投加浓度为20mg/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130410 |