CN102976512B - 一种煤化工回用循环冷却水的化学处理方法 - Google Patents
一种煤化工回用循环冷却水的化学处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供的一种煤化工回用循环冷却水的化学处理方法，药剂由复合阻垢缓蚀剂由聚环氧琥珀酸9-11份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸18-22份、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸19-21份、阻垢分散剂25-35份、苯骈三氮唑1-3份，去离子水9-28份组成；先将聚环氧琥珀酸加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中，置于容器内，混合均匀，依次加入双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、阻垢分散剂、去离子水，搅拌25-35分钟，保持温度在20-35℃，然后加入苯骈三氮唑，继续搅拌30-60分钟，保持温度在20-35℃，即得复合阻垢缓蚀剂；复合阻垢缓蚀剂的投加量10mg/L，以补中水为基准，控制循环水总磷在4-7mg/L，浓缩倍率控制在5.0-6.0倍。该方法还包括杀菌除藻处理，循环水的优化等。
Description
技术领域
本发明涉及中水回用于循环冷却水的处理技术，尤其适宜煤化工废水制中水回用于循环冷却水的化学处理方法。
背景技术
煤化工用水量大，其排放的污水特点为：废水水量大，水质复杂，悬浮物含量高，可生化性能差，毒性大。废水经深度处理后回用于循环冷却水***，对***最大的潜在危害在于煤化工废水深度处理过程中流程较长，受不可控因素影响较多，造成中水回用时水质波动频繁。当中水中有害离子含量较高时，随着循环水的不断浓缩，这些有害离子含量将成倍增加，***腐蚀和结垢的潜在危险增大。中水是污水经生化处理后再进行回用的，这就不可避免地使水中含有大量的微生物，再加之本身含有丰富的营养物质，因此中水是微生物繁殖的理想环境。中水进入循环水***后也必然会带来微生物大量生长。微生物问题是中水回用后循环水***的另一大潜在危险。
信息检索披露：①中国专利ZL 03139046.3《城市中水作为工业循环冷却水的深度处理方法》的专利揭示城市中水作为工业循环冷却水补水的深度处理方法，侧重点在中水深度处理的工艺。②张怀滨、刘小溪对煤化工废水再生利用探讨对煤气化废水回用于循环冷却水***的可行性进行了探讨，认为选择物化处理方法比价符合哈尔滨煤化工的实际状况；但研究集中于废水的深度处理单元的研究，没有中水做为循环冷却水补水的化学处理方法。③内蒙古电力科学研究院毕衍鹏等人通过缓蚀性能试验、阻垢性能试验、絮凝试验，对自主研发的适用于中水循环水水质和不同钢材的新型阻垢缓蚀剂、絮凝剂应用效果进行了评价；结果：投入JD-802生物絮凝剂对补充水进行预处理和投加JDZ-211阻垢缓蚀剂对循环水进行稳定处理，可以使浓缩倍率达到4.0以上，可满足工程设计要求将该项目与相关文献对比分析，两者的处理方法不同。
本发明化学处理方法包括阻垢缓蚀处理、杀菌灭藻处理、循环水优化处理。其中，阻垢缓蚀剂由聚环氧琥珀酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、自制阻垢分散剂、苯骈三氮唑，去离子水组成，并经制备步骤获得。微生物控制采用氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂、生物分散剂相结合的处理方法。循环水优化采用全自动在线控制***，保证***安全稳定运行，并提高循环冷却水的浓缩倍率，减少新鲜水的取用量，降低废水的排放量，达到节能减排的目的。经检测验证，循环水水质达到GB 50050-2007《工业循环冷却水处理设计规范》的标准。
发明内容
本发明的目的在于：提供用于循环冷却水的化学处理方法，通过阻垢缓蚀剂配料的遴选及阻垢分散剂的合成，使阻垢缓蚀剂增效，产生强的协同效应，保证循环冷却水***的安全稳定运行，实现节能节水的目标。
本发明的目的是这样实现的：一种煤化工回用循环冷却水的化学处理方法，
步骤1药剂以重量份数配制：
复合阻垢缓蚀剂的制备：由聚环氧琥珀酸9-11份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸18-22份、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸19-21份、阻垢分散剂25-35份、苯骈三氮唑1-3份，去离子水9-28份组成；先将聚环氧琥珀酸加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中，置于容器内，混合均匀，依次加入双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、阻垢分散剂、去离子水，搅拌25-35分钟，保持温度在20-35℃，然后加入苯骈三氮唑，继续搅拌30-60分钟，保持温度在20-35℃，即得复合阻垢缓蚀剂；
其中阻垢分散剂的制备：由马来酸酐480-510份、磷酸二氢钠溶液200-230份、引发剂100-120份，去离子水290-310份、丙烯酸178-185份组成；制备：用泵将去离子水、马来酸酐吸入反应釜中，开启搅拌，至固体全部溶解；将丙烯酸、磷酸二氢钠溶液、引发剂依次滴入反应釜中，滴加时间2.8-3.0小时，温度在60-70℃；滴加完毕，温度控制在68-72℃，继续搅拌3-4小时，冷却至室温，得透明粘稠阻垢分散剂的液体，其阻垢分散剂固含量为30-50%；
其中磷酸二氢钠由45份次磷酸二氢钠溶于155份去离子水中制得；
其中引发剂由10-15份过硫酸钾溶于100份去离子水中制得；
步骤2杀菌除藻处理：
1）在集水池急流处投加杀菌剂，每周1-2次；以保有水量计，每次投加20-30mg/L；
2）在集水池急流处投加改性季铵盐类杀菌剂，每1-2周投加1次；以保有水量计，每次投加80-100mg/L；
3）在集水池急流处投加非离子型表面活性剂，每周投加1次；以保有水量计，每次投加15-30mg/L；
步骤3循环水的优化：循环水优化采用SYZL ∑sigma全自动总磷监控加药，复合阻垢缓蚀剂的投加量10mg/L，以补中水为基准，控制循环水总磷在4-7mg/L，浓缩倍率控制在6.0倍；循环水进行旁滤处理，并设有青岛海诺的QYC-120监测换热器。
所述方法，选用的杀菌剂为溴氯二甲基海因或二氯异氰尿酸钠或三氯异氰脲酸。
本发明的技术原理：复合阻垢缓蚀剂选用的聚环氧琥珀酸是一种具有无磷非氮结构，并可生物降解的环境友好型水处理剂，聚环氧琥珀酸具有很强的抗碱性，兼具阻垢缓蚀双重功效，在聚合物分子中***了氧原子而使其阻垢性能大大优于常用有机膦酸类聚合物阻垢剂。并且聚环氧琥珀酸与2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸具有良好的协同增效作用，因此将这几种复配使用,不仅阻垢效果好,还相对降低了药剂中磷的含量,从而满足了低磷排放的环保要求。自制的阻垢分散剂，对碳酸钙、硫酸钙特别是磷酸钙垢的形成和沉积有良好的抑制作用，对三氧化二铁、污泥、粘土和油垢也有良好的分散性能，特别适用于中水水质，抗冲击能力强，与有机膦酸盐配伍性和协同性好。采取氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂、生物分散剂相结合的处理方法，可以消除细菌对某种杀生剂产生的抗药性，并能完全控制中水微生物滋生严重的问题；同时将水质浓缩倍率控制在5.0-6.0倍，可防止污垢在换热器表面沉积；本发明方法的控制要点简单易行，自动化程度高，为企业的节能降耗提供了示范作用，彰显技术进步。
具体实施方式
本发明结合实施例作进一步说明。
该化学处理方法，包括复合阻垢缓蚀剂制备与杀菌灭藻处理及循环水优化等。
实施例1
复合阻垢缓蚀剂的制备，原料以重量份数配制：由聚环氧琥珀酸9份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸18份、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸19份、阻垢分散剂25份、苯骈三氮唑1份，去离子水9份组成；制备：先将聚环氧琥珀酸加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中，置于容器混合均匀，依次加入双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、阻垢分散剂、去离子水，搅拌35分钟，保持温度在35℃，然后加入苯骈三氮唑，继续搅拌60分钟，保持温度在35℃，即得复合阻垢缓蚀剂；
其中阻垢分散剂的制备：300份去离子水和490份马来酸酐依次通过泵吸入反应釜中，开启搅拌，至马来酸酐全部溶解，将180份丙烯酸，220份次磷酸二氢钠溶液、引发剂滴入反应釜中，保持滴加速度稳定，整个滴加过程控制在3小时以内，反应釜温度控制在70℃以下，全部滴加完毕后，打开反应釜冷却***和加热***控制温度70℃，搅拌3.5小时，后冷却至室温，得到透明粘稠液体为阻垢分散剂，其阻垢分散剂固含量为50%；
其中磷酸二氢钠溶液配制：取45份次磷酸二氢钠溶于155份无离子水中制得；引发剂的配制：取12份过硫酸钾溶于100份无离子水中制得。
实施例2
药剂以重量份数配制：
复合阻垢缓蚀剂的制备：由聚环氧琥珀酸11份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸22份、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸21份、阻垢分散剂35份、苯骈三氮唑3份，去离子水28份组成；先将聚环氧琥珀酸加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中，置于容器内，混合均匀，依次加入双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、阻垢分散剂、去离子水，搅拌35分钟，保持温度在35℃，然后加入苯骈三氮唑，继续搅拌60分钟，保持温度在35℃，即得复合阻垢缓蚀剂；
其中阻垢分散剂的制备：将290千克去离子水和500千克马来酸酐依次通过泵吸入反应釜中，开启搅拌，在常温下搅拌至马来酸酐全部溶解，将183千克丙烯酸，210千克次磷酸二氢钠溶液、115千克引发剂滴入反应釜中，保持滴加速度稳定，整个滴加过程控制在3小时，反应釜温度控制在70℃，全部滴加完毕后，控制反应釜温度为68℃，搅拌4小时，后冷却至室温，得到透明粘稠液体为阻垢分散剂，其阻垢分散剂固含量为30%；
其中磷酸二氢钠溶液配制：取45千克次磷酸二氢钠溶于155千克去离子水中制得；引发剂配制：取12千克过硫酸钾溶于100千克去离子水中制得。
实施例3
复合阻垢缓蚀剂试验结果验证：
水处理对象为某煤制甲醇厂的废水，设计的处理的配方与水质控制见表1、见表2。
表1复合阻垢缓蚀剂配方及代号
表2中水水质控制指标
取上述水样，试验方法按照HG/T 2160-2008《冷却水动态模拟试验方法》，实验结果如下：
表3实验结果验证
由上表所知：本,复合缓蚀阻垢剂在煤化工制中水回用于循环冷却水中，控制***结垢与腐蚀效果很好，腐蚀速率远控制在GB 50050-2007规定的指标范围内。
本方法用于中试某煤制甲醇厂的循环冷却水***中，补水为煤化工废水制的中水，复合阻垢缓蚀剂采用实施例4配方B投加量约为12mg/L；通过氧化性杀菌剂选用溴氯二甲基海因，每周投加2次，每次投加20mg/L；非氧化性杀菌剂为改性季铵盐类杀菌剂，每周投加1次，每次投加80mg/L；生物分散剂为非离子型表面活性剂，每周投加1次，每次15mg/L；三种药剂交替间隔投加，运行半年，有效控制了结垢和腐蚀状况，现场使用情况良好。
本方法循环水处理采用SYZL ∑sigma全自动总磷在线监控加药***,控制循环水总磷4或7mg/L，自动补水和排污；氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂、生物分散剂采用冲击式人工加药，在集水池急流处。以保有水量计算加药量；循环水采用青岛海诺的旁滤处理装置和QYC-120监测换热器进行循环水运行效果监控，控制浓缩倍率为5.0或6.0。
本方法选用的聚环氧琥珀酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、马来酸酐为新疆德安环保科技有限公司的产品；苯骈三氮唑、溴氯二甲基海因、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰脲酸为市售一般工业级产品。
Claims (2)
1.一种煤化工回用循环冷却水的化学处理方法，其特征在于：
步骤1药剂以重量份数配制：
复合阻垢缓蚀剂的制备：由聚环氧琥珀酸9-11份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸18-22份、双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸19-21份、阻垢分散剂25-35份、苯骈三氮唑1-3份，去离子水9-28份组成；先将聚环氧琥珀酸加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中，置于容器内，混合均匀，依次加入双1,6亚己基三胺五亚甲基膦酸、阻垢分散剂、去离子水，搅拌25-35分钟，保持温度在20-35℃，然后加入苯骈三氮唑，继续搅拌30-60分钟，保持温度在20-35℃，即得复合阻垢缓蚀剂；
其中阻垢分散剂的制备：由马来酸酐480-510份、磷酸二氢钠溶液200-230份、引发剂100-120份，去离子水290-310份、丙烯酸178-185份组成；制备：用泵将去离子水、马来酸酐吸入反应釜中，开启搅拌，至固体全部溶解；将丙烯酸、磷酸二氢钠溶液、引发剂依次滴入反应釜中，滴加时间2.8-3.0小时，温度在60-70℃；滴加完毕，温度控制在68-72℃，继续搅拌3-4小时，冷却至室温，得透明粘稠阻垢分散剂的液体，其阻垢分散剂固含量为30-50%；
其中磷酸二氢钠由45份次磷酸二氢钠溶于155份去离子水中制得；
其中引发剂由10-15份过硫酸钾溶于100份去离子水中制得；
步骤2杀菌除藻处理：
1）在集水池急流处投加杀菌剂，每周1-2次；以保有水量计，每次投加20-30mg/L；
2）在集水池急流处投加改性季铵盐类杀菌剂，每1-2周投加1次；以保有水量计，每次投加80-100mg/L；
3）在集水池急流处投加非离子型表面活性剂，每周投加1次；以保有水量计，每次投加15-30mg/L；
步骤3循环水的优化：采用SYZL ∑sigma 全自动总磷监控***加药，复合阻垢缓蚀剂的投加量10mg/L，以补中水为基准，控制循环水总磷在4-7mg/L，浓缩倍率控制在5.0-6.0倍；循环水进行旁滤处理，并设有青岛海诺的QYC-120监测换热器。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：选用的杀菌剂为溴氯二甲基海因或二氯异氰尿酸钠或三氯异氰脲酸。
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