CN103030159A - 一种多孔氧化镁、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无模板水热合成多孔氧化镁的制备方法。所述方法以水为溶剂，以可溶性镁盐作为镁源，可溶性碳酸盐作为沉淀剂，在聚四氟乙烯内衬的高压釜中于110~220℃恒温反应5~24h，经分离，洗涤，干燥，将干燥后的白色粉末焙烧，即可制得多孔氧化镁颗粒。所述多孔氧化镁颗粒，平均孔径在10~15nm，比表面积在100m2g-1，孔容为0.25~0.28cm3g-1。所述多孔氧化镁适合作为吸附剂，也可用作催化剂或者载体，且原材料易得、成本低、过程控制简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种不采用模板剂制备多孔氧化镁的方法及由该方法制备得到的多孔氧化镁。
背景技术
氧化镁是广泛应用于催化、有毒废物的治理、抗菌等领域的重要功能材料。氧化镁可作为催化剂和载体，同时，由于氧化镁表面存在大量缺陷、边、角、台阶等活性位使其可以作为吸附剂，吸附有害气体或是去除水中有害金属离子。
相比无孔的氧化镁，多孔氧化镁可用作吸附剂，可以吸附消除更多的有害气体。近年来，人们采用多种方法制备了多孔氧化镁，如硬模板法、软模板法。硬模板法是采用像CMK-3、CMK-5等介孔碳作为模板，溶于水的镁盐作为镁源，复制得到有序的多孔氧化镁。然而采用此种方法制备介孔氧化镁，产品形态和孔径取决于模板剂，且合成过程相当复杂，耗时且产量很低。模板法的制备程序通常为：先制备像SBA-15、KIT-6等介孔氧化硅，然后再利用蔗糖等作为碳源复制，硫酸碳化后，在N2气保护下高温热解碳化，最后用氢氟酸去除氧化硅，得到的介孔碳，再利用镁盐溶液复制、焙烧得到介孔氧化镁。例如，JanRoggenbuck（Jan Roggenbuck,Michael Tiemann,J.Am.Chem.Soc.,2005，127(4)：1096-1097;Jan Roggenbuck,Gunter Koch,and Michael Tiemann,Chem.Mater.,2006,18:4151-4156）等采用CMK-3作为模板制备了介孔的氧化镁。另外，也可以采用像嵌段共聚物P123、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、柠檬酸等作为分散剂，采用水热或溶剂热法得到前驱体，再焙烧得到多孔氧化镁。例如：Guozhi Wang等采用P123作为软模板制备了介孔的氧化镁（Guozhi Wang，etc.,Inorg.Chem.,2008,47:4015-4022；CN 1974881）；戴洪兴（CN101734691A）等用聚乙二醇、CTAB为分散剂，十二胺为溶剂，溶剂热法制备多孔氧化镁；Limiao Chen（Limiao Chen,et.al.,Applied Catalysis A:General,2004,265:123-128）等采用柠檬酸作为分散剂制备了多孔的氧化镁结构。综上所述，采用介孔碳等作为模板的硬模板法能够合成相对有序的介孔氧化镁，但其合成过程复杂耗时，产量很低；而采用有机物作为软模板法，制备的多孔氧化镁，过程相对硬模板法简单，但增加了合成技术的复杂性。因此，未采用任何模板或者有机物分散剂制备形貌相对规则、颗粒尺寸较均匀，孔径分布均匀的多孔氧化镁具有重要的意义。然而，在文献和专利中鲜有报道不采用任何模板或分散剂制备形貌相对规则、颗粒尺寸较均匀的多孔氧化镁的方法。
发明内容
本发明的目的之一在于克服硬模板法制备速度慢、效率低的问题，分散剂法制备多孔氧化镁必须使用多种分散剂的问题，提供一种不采用模板剂或分散剂制备多孔氧化镁的方法，所述方法原料易得，简单易行，过程容易控制。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种多孔氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）配制可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液；
（2）将可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液混合，将得到的混合溶液移至密封的反应釜中，在110~220℃温度下反应；
（3）反应结束后，分离得到白色沉淀物，洗涤，干燥；
（4）将干燥后的白色粉末焙烧，得到多孔氧化镁。
本发明提供一种无模板水热合成多孔氧化镁的制备方法。所述方法以水为溶剂，以可溶性镁盐作为镁源，可溶性碳酸盐作为沉淀剂，在密封的反应釜中反应，待反应结束后分离，洗涤，干燥，然后将干燥后的白色粉末焙烧，即可制得多孔氧化镁颗粒。
所述可溶性镁盐选自硝酸镁、氯化镁、硫酸镁或乙酸镁中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如硝酸镁和氯化镁的混合物，硝酸镁和硫酸镁的混合物，硝酸镁和乙酸镁的混合物，氯化镁和硫酸镁的混合物，氯化镁和乙酸镁的混合物，硫酸镁、硝酸镁和氯化镁的混合物，氯化镁、硫酸镁和乙酸镁的混合物。所述氯化镁，含有六个分子的结晶水，即MgCl2·6H2O，硝酸镁的分子式为Mg(NO3)2·6H2O，硫酸镁的分子式为MgSO4·7H2O，乙酸镁的分子式为C4H6O4Mg·4H2O。
所述可溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如碳酸钠和碳酸钾的混合，碳酸钠和碳酸氢铵的混合物，碳酸钾和碳酸氢铵的混合物，碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢铵的混合物。
所述可溶性镁盐和可溶性碳酸盐的摩尔比为(0.8~1.5):1，例如0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1，优选1:1。
所述反应釜为密封的聚四氟乙烯内衬的高压釜。
步骤（2）所述反应的温度为110~220℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃，优选125~205℃，进一步优选140~180℃。
步骤（2）所述的反应时间为5~24小时，例如6小时、8小时、10小时、12小时、14小时、16小时、18小时、20小时、22小时，优选7~22小时，进一步优选8~20小时。
所述反应过程中可以进行搅拌，加快反应进程。
待步骤（2）反应结束后，自然冷却至室温，分离得到白色沉淀物。本领域技术人员能获知的任意实现固液分离得到固体的方法均可实现本发明，作为优选技术方案，所述分离选自过滤、离心分离、沉淀、重力沉降或离心沉降中的任意一种，优选过滤或离心分离，进一步优选离心分离。
分离得到固体后，采用水和无水乙醇分别进行洗涤。所述水洗的次数为1~5次，优选2~4次，进一步优选2次。所述无水乙醇洗的次数为1~4次，优选1~3次，进一步优选1次。
所述干燥的温度为80~100℃，例如82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃，优选85~95℃。
优选地，将干燥后的白色粉末在空气气氛中焙烧，得到多孔氧化镁。所述焙烧的设备例如马弗炉。所述焙烧温度为500~900℃，例如520℃、560℃、600℃、640℃、680℃、710℃、730℃、770℃、810℃、840℃、870℃，优选650~850℃，进一步优选700~800℃。
所述焙烧时间为0.5~5小时，例如0.8小时、1.2小时、1.5小时、1.8小时、2.5小时、3.2小时、4.1小时、4.8小时，优选1~4小时，进一步优选1~3小时。
所述焙烧过程中的升温速率为4~12℃/分钟，例如4.5℃/分钟、5.2℃/分钟、6℃/分钟、7℃/分钟、8℃/分钟、9℃/分钟、10℃/分钟、11℃/分钟、12℃/分钟、13℃/分钟、14℃/分钟，优选5~10℃/分钟。
将干燥的白色粉末焙烧后，自然冷却至室温，即可得到多孔氧化镁颗粒。
一种多孔氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1’）将可溶性镁盐作为镁源溶于水，配制可溶性镁盐的水溶液，将可溶性碳酸盐溶于水，配制可溶性碳酸盐的水溶液，作为沉淀剂；
（2’）将步骤（1’）得到的可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液混合，其中，可溶性镁盐和可溶性碳酸盐的摩尔比为1:1；
（3’）将步骤（2’）得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封，在110~220℃恒温反应5~24h，反应结束后，自然冷却至室温；
（4’）离心分离得到白色沉淀物物，水洗两次，无水乙醇洗一次后，在80~100℃温度下干燥；
（5）将干燥后的白色粉末在空气气氛下，以5~10℃/分钟的速率升温，在500~900℃下焙烧1~3小时，自然冷却至室温，即得到多孔氧化镁。
本发明的目的之二在于提供一种由如上所述方法制备得到的多孔氧化镁。所述多孔氧化镁的平均孔径为10~15nm，比表面积为100m2g-1，孔容为0.25~0.28cm3g-1。本发明所制得的多孔氧化镁适合于作为吸附剂，也可用作催化剂或者载体，且原材料易得、成本低、过程控制简单。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的多孔氧化镁的用途，所述多孔氧化镁作为吸附剂、载体或催化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明所述方法不需要任何模板剂，即可制备得到多孔氧化镁；
（2）采用本发明所述方法制备得到的氧化镁晶粒尺寸比较均匀，一般在几个到十几个微米，避免了纳米颗粒对人体的危害性；
（3）本发明所述方法，前驱体碱式碳酸镁晶粒在普通加热设备中加热即可实现分解，该过程不需要气氛保护，简化了工艺流程，降低了成本，使得大规模工业化成为可能。
附图说明
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1：本发明制备的多孔氧化镁晶粒的XRD谱图，其中曲线（a）、（b）、（c）分别为实施例1、实施例2、实施例3制备得到的多孔氧化镁样品的XRD谱图；
图2：本发明制备的多孔氧化镁晶粒的扫描电镜和透射电镜照片，其中图2-1、图2-2、图2-4分别为实施例1样品、实施例2样品和实施例3样品的扫描电镜照片，图2-3为实施例2样品的透射电镜照片；
图3：为本发明制备的多孔氧化镁晶粒的N2气吸附-脱附曲线和孔分布曲线，其中图3-1为实施例1样品、实施例2样品的N2气吸附-脱附曲线，图3-2为实施例1样品、实施例2样品的孔分布，1表示实施例1，2表示实施例2；
图4：本发明中对比实施例1中氧化镁的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
称取4.005gMg(NO3)2·6H2O置于100ml烧杯中，加入50ml水，磁力搅拌使其溶解；称取1.66g无水碳酸钠置于100ml烧杯中，然后加入30ml水，磁力搅拌使其溶解；然后将碳酸钠溶液倒入硝酸镁溶液中，立即形成白色混合物，然后将白色混合物移入体积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于110℃恒温处理5h，取出后冷却至室温，所得的混合物离心分离，水洗2遍，无水乙醇洗1遍，然后将其在80℃烘箱中干燥。干燥后的粉末放入马弗炉中，以5℃/min速率从室温升至500℃，并在该温度下保温2h，即得到立方晶体结构的多孔氧化镁微米颗粒。
实施例2
称取4.066gMgCl2·6H2O置于100ml烧杯中，加入50ml水，磁力搅拌使其溶解；称取2.764g无水碳酸钾置于100ml烧杯中，然后加入30ml水，磁力搅拌使其溶解；然后将碳酸钾溶液倒入氯化镁溶液中，立即形成白色混合物，然后将白色混合物移入体积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于180℃恒温处理24h，取出后冷却至室温，所得的混合物离心分离，水洗2遍，无水乙醇洗1遍，然后将其在100℃烘箱中干燥。干燥后的粉末放入马弗炉中，以8℃/min速率从室温升至650℃，并在该温度下保温3h，即得到立方晶体结构的多孔氧化镁微米颗粒。
实施例3
称取6.432gC4H6O4Mg·4H2O置于100ml烧杯中，加入80ml水，磁力搅拌使其溶解；称取2.372g碳酸氢铵置于100ml烧杯中，然后加入80ml水，磁力搅拌使其溶解；然后将碳酸氢铵溶液倒入乙酸镁溶液中，立即形成白色混合物，然后将白色混合物移入体积为200ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于220℃恒温处理15h，取出后冷却至室温，所得的混合物离心分离，水洗2遍，无水乙醇洗1遍，然后将其在100℃烘箱中干燥。干燥后的粉末放入马弗炉中，以10℃/min速率从室温升至900℃，并在该温度下保温1h，即得到立方晶体结构的多孔氧化镁微米颗粒。
对比实施例1
称取4.005gMg(NO3)2·6H2O置于100ml烧杯中，加入50ml水，磁力搅拌使其溶解；称取1.66g无水碳酸钠置于100ml烧杯中，然后加入30ml水，磁力搅拌使其溶解；然后将碳酸钠溶液倒入硝酸镁溶液中，立即形成白色混合物，然后将白色混合物移入体积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于100℃恒温处理24h，取出后冷却至室温，所得的混合物离心分离，水洗2遍，无水乙醇洗1遍，然后将其在80℃烘箱中干燥。干燥后的粉末放入马弗炉中，以5℃/min速率从室温升至600℃，并在该温度下保温2h，得到氧化镁棒状颗粒。
图1为本发明制备的多孔氧化镁晶粒的XRD谱图，其中曲线（a）、（b）、（c）分别为实施例1、实施例2、实施例3所得的多孔氧化镁样品的XRD谱图，通过与JCPDS 45-0946谱图衍射峰参数比较，确定为立方结构氧化镁。
图2为本发明制备的多孔氧化镁晶粒的扫描电镜和透射电镜照片，其中图2-1、图2-2、图2-4分别为实施例1样品、实施例2样品和实施例3样品的扫描电镜照片，图2-3为实施例2样品的透射电镜照片，表明样品具有介孔结构。
图3为本发明制备的多孔氧化镁晶粒的N2气吸附-脱附曲线和孔分布曲线，其中图3-1为实施例1样品、实施例2样品的N2气吸附-脱附曲线，图3-2为实施例1样品、实施例2样品的孔分布，表明样品具有介孔孔结构。
图4为本发明中对比实施例1中氧化镁的扫描电镜照片。
实施例4
称取3.253gMgCl2·6H2O置于100ml烧杯中，加入50ml水，磁力搅拌使其溶解；称取2.764g无水碳酸钾置于100ml烧杯中，然后加入30ml水，磁力搅拌使其溶解；然后将碳酸钾溶液倒入氯化镁溶液中，立即形成白色混合物，然后将白色混合物移入体积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于110℃恒温处理24h，取出后冷却至室温，所得的混合物离心分离，水洗1遍，无水乙醇洗1遍，然后将其在80℃烘箱中干燥。干燥后的粉末放入马弗炉中，以4℃/min速率从室温升至500℃，并在该温度下保温5h，即得到立方晶体结构的多孔氧化镁微米颗粒。
实施例5
称取6.099gMgCl2·6H2O置于100ml烧杯中，加入50ml水，磁力搅拌使其溶解；称取2.764g无水碳酸钾置于100ml烧杯中，然后加入30ml水，磁力搅拌使其溶解；然后将碳酸钾溶液倒入氯化镁溶液中，立即形成白色混合物，然后将白色混合物移入体积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于220℃恒温处理5h，取出后冷却至室温，所得的混合物离心分离，水洗5遍，无水乙醇洗4遍，然后将其在100℃烘箱中干燥。干燥后的粉末放入马弗炉中，以12℃/min速率从室温升至900℃，并在该温度下保温1h，即得到立方晶体结构的多孔氧化镁微米颗粒。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔氧化镁的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）配制可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液；
（2）将可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液混合，将得到的混合溶液移至密封的反应釜中，在110~220℃温度下反应；
（3）反应结束后，分离得到白色沉淀物，洗涤，干燥；
（4）将干燥后的白色粉末焙烧，得到多孔氧化镁。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶性镁盐选自硝酸镁、氯化镁、硫酸镁或乙酸镁中的任意一种或者至少两种的混合物；
优选地，所述可溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵中的任意一种或者至少两种的混合物。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述可溶性镁盐和可溶性碳酸盐的摩尔比为(0.8~1.5):1，优选1:1。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述反应釜为密封的聚四氟乙烯内衬的高压釜；
优选地，步骤（2）所述反应的温度优选125~205℃，进一步优选140~180℃；
优选地，步骤（2）所述的反应时间为5~24小时，优选7~22小时，进一步优选8~20小时。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述分离选自过滤、离心分离、沉淀、重力沉降或离心沉降中的任意一种，优选过滤或离心分离，进一步优选离心分离；
优选地，分离得到白色沉淀物后，采用水和无水乙醇分别进行洗涤；
优选地，所述水洗的次数为1~5次，优选2~4次，进一步优选2次；优选地，所述无水乙醇洗的次数为1~4次，优选1~3次，进一步优选1次。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为80~100℃，优选85~95℃；
优选地，将干燥后的白色粉末在空气气氛中焙烧。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述焙烧温度为500~900℃，优选650~850℃，进一步优选700~800℃；
优选地，所述焙烧时间为0.5~5小时，优选1~4小时，进一步优选1~3小时；
优选地，所述焙烧过程中的升温速率为4~12℃/分钟，优选5~10℃/分钟。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1’）将可溶性镁盐作为镁源溶于水，配制可溶性镁盐的水溶液，将可溶性碳酸盐溶于水，配制可溶性碳酸盐的水溶液，作为沉淀剂；
（2’）将步骤（1’）得到的可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液混合，其中，可溶性镁盐和可溶性碳酸盐的摩尔比为1:1；
（3’）将步骤（2’）得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封，在110~220℃恒温反应5~24h，反应结束后，自然冷却至室温；
（4’）离心分离得到白色沉淀物物，水洗两次，无水乙醇洗一次后，在80~100℃温度下干燥；
（5）将干燥后的白色粉末在空气气氛下，以5~10℃/分钟的速率升温，在500~900℃下焙烧1~3小时，自然冷却至室温，即得到多孔氧化镁。
9.一种由权利要求1-8之一所述方法制备得到的多孔氧化镁，其特征在于，所述多孔氧化镁的平均孔径为10~15nm，比表面积为100m2g-1，孔容为0.25~0.28cm3g-1。
10.一种如权利要求9所述的多孔氧化镁的用途，其特征在于，所述多孔氧化镁作为吸附剂、载体或催化剂。
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