CN111943238A - 一种多孔绒球状氧化镁的制备方法 - Google Patents

一种多孔绒球状氧化镁的制备方法 Download PDF

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刘敬松
曾梦诗
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Abstract

本发明公开一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，属于无机材料领域，具体为以MgCl2·6H2O和K2CO3为原料，采用水热法反应后，所得前驱体进行烧结得到多孔绒球状氧化镁。本发明以六水合氯化镁和无水碳酸钾为原料，采用水热法合成得到碱式碳酸镁前驱体，并将前驱体在高温下进行烧结制备出结晶度良好、比表面积大的分等级多孔绒球状氧化镁。

Description

一种多孔绒球状氧化镁的制备方法
技术领域
本发明无机材料领域，具体涉及一种多孔绒球状氧化镁的制备方法。
背景技术
氧化镁作为一种重要的无机材料，是以面心立方为晶体结构的离子化合物。现如今，产业化的逐渐升级和高新技术功能材料的不断发展，拓宽了氧化镁无机材料的应用领域。而材料的性质主要取决于它们的形状、尺寸以及结构，因此极大的促进了合成特殊形貌结构的无机材料的科学研究。比如，孔状氧化镁由于特殊的骨架结构以及具有较大的比表面积和催化活性，在工业中常被广泛应用在环保以及催化领域，用以吸附废水中的有毒气体、CO2以及重金属离子等以及作为转化多元醇的催化剂，这极大地促进了孔状氧化镁的研究与制备。现有技术中，已有的氧化镁粉体为多孔棒状氧化镁粉体、介孔氧化镁颗粒、多孔氧化镁纤维、多孔片状氧化镁，且上述多孔氧化镁样品孔径较小且孔径单一，限制了氧化镁的应用。
发明内容
为了觉得上述问题，本发明提供一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，本发明采用水热法，以六水合氯化镁和无水碳酸钾为反应物制备出结晶度良好、比表面积大的、具有介孔和大孔的分等级的多孔绒球状氧化镁。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，以MgCl2·6H2O和K2CO3为原料，采用水热法反应后，所得前驱体进行烧结得到多孔绒球状氧化镁。
进一步的，包括以下步骤，(1)称取MgCl2·6H2O放入去离子水中，搅拌至溶解，得到MgCl2溶液；(2)称取K2CO3去离子水中，搅拌至溶解，得到K2CO3溶液；(3)将MgCl2溶液缓慢滴加到K2CO3溶液中，得到白色混合物；(4)将白色混合物进行恒温条件下水热反应，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物依次用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后干燥至恒重得到前驱体；(5)将得到前驱体进行烧结，并保温，得到多孔绒球状氧化镁。
进一步的，步骤(5)中，烧结温度为500-800℃。
进一步的，所述MgCl2·6H2O与K2CO3的当量比为1:1。
进一步的，所述MgCl2溶液的浓度为0.4mol/L，所述K2CO3溶液的浓度为0.67mol/L。
进一步的，步骤(4)中的水热反应具体为，将所述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为75-85％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180-200℃，恒温2-3小时条件下进行水热处理。
进一步的，步骤(4)中的水热反应具体为，将所述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为80％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180℃，恒温2小时条件下进行水热处理。
进一步的，步骤(5)中，保温时间为3-4h。
进一步的，步骤(5)中，烧结温度为800℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以六水合氯化镁和无水碳酸钾为原料，采用水热法合成得到碱式碳酸镁前驱体，并将前驱体在高温下进行烧结制备出结晶度良好、比表面积大的分等级多孔绒球状氧化镁，其比较面积为17-21m2·g-1，孔隙率为75-86％。本发明制备方法所得的多孔绒球状氧化镁纯度高，在不同烧结温度下氧化镁形貌相同，制备工艺稳定，均呈现多孔绒球状。
(2)本发明多孔绒球状氧化镁存在介孔(2～50nm)和大孔(>50nm)两种孔结构，介孔比例为1-8％，大孔比例为99-92％。介孔和大孔分别在不同的领域起重要作用，介孔材料孔径规整且可增大材料的比表面积，大孔的存在可提高物质运输速率且有利于大分子物质的运输及传递，多等级多孔材料具有孔隙率高，比表面积大，以及体积密度小等性能，独特的分等级多孔结构拓展了多孔氧化镁的应用性能，尤其在吸附应用方面性能表现优异。
(3)本发明的烧结为度为500-800℃，在烧结过程中，多孔绒球状氧化镁的晶粒尺寸、比表面积和孔隙率随温度的升高而增大，其中，在烧结温度为800℃时，可得到结晶度高、比表面积大的氧化镁样品，此时晶粒尺寸约为51.26μm，孔隙率为85.1577％，比表面积为20.62m2/g。
附图说明
图1为前驱体碱式碳酸镁XRD曲线；
图2为前驱体碱式碳酸镁SEM图像；
图3为前驱体的TG曲线；
图4为实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁的XRD曲线；
图5为实施例1-3所得到的氧化镁SEM图像；
图6为实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁的氮气吸附脱附曲线；
图7为实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)称取12.198gMgCl2·6H2O放入250mL的烧杯中，用量筒称取150mL的去离子水倒入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到MgCl2溶液；
(2)称取8.292g K2CO3放入100mL烧杯中，量取90mL去离子水放入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到K2CO3溶液；
(3)将MgCl2溶液缓慢滴加到无水碳酸钾溶液中，得到白色混合物；
(4)把上述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为80％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180℃，恒温2小时条件下进行水热处理，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后在100℃的鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到前驱体；
(4)将得到的前驱体在500℃温度下进行高温烧结，并保温3小时即得到多孔绒球状氧化镁。
实施例2
(1)称取12.198gMgCl2·6H2O放入250mL的烧杯中，用量筒称取150mL的去离子水倒入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到MgCl2溶液；
(2)称取8.292gK2CO3放入100mL烧杯中，量取90mL去离子水放入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到K2CO3溶液；
(3)将MgCl2溶液缓慢滴加到无水碳酸钾溶液中，得到白色混合物；
(4)把上述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为80％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180℃，恒温2小时条件下进行水热处理，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后在100℃的鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到前驱体；
(4)将得到的前驱体在650℃温度下进行高温烧结，并保温3小时即得到多孔绒球状氧化镁。
实施例3
(1)称取12.198gMgCl2·6H2O放入250mL的烧杯中，用量筒称取150mL的去离子水倒入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到MgCl2溶液；
(2)称取8.292gK2CO3放入100mL烧杯中，量取90mL去离子水放入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到K2CO3溶液；
(3)将MgCl2溶液缓慢滴加到无水碳酸钾溶液中，得到白色混合物；
(4)把上述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为80％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180℃，恒温2小时条件下进行水热处理，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后在100℃的鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到前驱体；
(4)将得到的前驱体在800℃温度下进行高温烧结，并保温3小时即得到多孔绒球状氧化镁。
实施例4
(1)称取12.198g MgCl2·6H2O放入烧杯中，取150mL的去离子水倒入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到MgCl2溶液；
(2)称取8.292g K2CO3放入烧杯中，取90mL去离子水放入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到K2CO3溶液；
(3)将MgCl2溶液缓慢滴加到无水碳酸钾溶液中，得到白色混合物；
(4)把上述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为75％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于190℃，恒温2.5小时条件下进行水热处理，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后在100℃的鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到前驱体；
(4)将得到的前驱体在800℃温度下进行高温烧结，并保温4小时即得到多孔绒球状氧化镁。
实施例5
(1)称取36.594g MgCl2·6H2O放入容器中，取450mL的去离子水倒入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到MgCl2溶液；
(2)称取24.876g K2CO3放入容器中，取270mL去离子水放入烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌使其充分溶解，得到K2CO3溶液；
(3)将MgCl2溶液缓慢滴加到无水碳酸钾溶液中，得到白色混合物；
(4)把上述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为85％，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于200℃，恒温3小时条件下进行水热处理，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后在100℃的鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到前驱体；
(4)将得到的前驱体在800℃温度下进行高温烧结，并保温4小时即得到多孔绒球状氧化镁。一、对前驱体进行表征：
1、前驱体物相的表征
图1为前驱体XRD图谱，如图1所示，观察图片可知：衍射峰峰形尖锐，基本线平滑，说明该前驱体结晶性良好，前驱体的特征衍射峰与标准衍射卡25-0513相符，其中图谱中主要晶面衍射峰2θ为9.6°，13.8°，15.3°，30.8°时，分别对应晶粒的(100)，(110)，(011)，(310)面，可知前驱体为碱式碳酸镁，其分子式为：4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O。
2、前驱体形貌的表征
图2为前驱体的SEM图，如图2所示，由图中可以得知，制备的前驱体形貌呈大小不一的片状结构，且排列混乱无规则，分散度不好，片与片之间存在一定的聚集重叠现象。
3、前驱体热重分析
图3给出了以5℃/min的升温速率，从室温升温至800℃的碱式碳酸镁前驱体的TG曲线，由图3可知，前驱体的热分解过程主要分两个阶段完成，在135～335℃时，随着温度的升高，前驱体碱式碳酸镁受热分解，失去4个结晶水，实际失重为14.36％，理论失重为15.45％，两者相差不大，此时，反应方程式为：
4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O→4MgCO3·Mg(OH)2+4H2O↑
第二个阶段，在335～585℃时，失重速率较大，碱式碳酸镁继续受热分解，失去结构水，释放出CO2气体并生成氧化镁。理论失重为41.63％，实际失重为42.72％，实际失重与理论失重相差不大，碱式碳酸镁总失重为57.08％，与其分解为氧化镁理论失重57.08％数值相同，其反应方程式为：
4MgCO3·Mg(OH)2→5MgO+4CO2↑+H2O↑
二、对实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁进行表征：
1、物相表征
将实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁用DMAX1400型的X射线衍射仪进行表征，样品的XRD曲线如图4所示。由图4可知，随着烧结温度的升高，多孔绒球状氧化镁的XRD曲线衍射峰的位置几乎没有变化，但峰值强度不断增加，峰形愈发尖锐，说明所得多孔绒球状氧化镁结晶越完善，图4中5个特征衍射峰与氧化镁标准图谱(JCPDS87-0651)完全吻合，其中氧化镁的衍射峰在2θ为37.0°，43.0°，62.4°，74.8°，78.7°，分别对应晶粒的(111)，(200)，(220)，(311)，(222)面，可知样品为立方晶系结构的氧化镁。
实施例1中，烧结温度为500℃，氧化镁样品的XRD曲线峰形宽化，峰值小，这说明在此烧结温度下，氧化镁样品的结晶度低且存在晶格缺陷，样品XRD图谱在2θ为37.0°时几乎不出峰，表明前驱体分解不完全，这与热重分析的结果一致，得到的氧化镁样品处于晶态与非晶态的过渡状态。
实施例2中，烧结温度为650℃，与实施例1所得多孔绒球状氧化镁的XRD谱图相比，其峰形更加尖锐，XRD特征峰的宽化减小，峰值明显增加，此时氧化镁为结晶态，且结晶度进一步提升。
实施例3中，烧结温度为800℃，其所得多孔绒球状氧化镁的衍射峰峰形尖锐，峰宽减小，峰值强度进一步增加，此时样品结晶度良好且纯度较高，晶粒粒度进一步长大。
2、形貌表征
将实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁在电子显微镜下进行扫描观察得到SEM图，如图5所示。由图5可以可知，实施例1-3其他实验条件保持不变，仅仅采用不同的烧结温度，多孔绒球状氧化镁的形貌发生了很大的变化，由片状结构的碱式碳酸镁前驱体转变为多孔绒球状结构的氧化镁，这是因为片状结构具有较高的表面能，随着温度的升高，产物向表面能减小和熵减的趋势变化，最终形成球状结构，且在相同烧结温度下样品分散性良好，大小均一，经过不同的烧结温度，制备得到的氧化镁样品都为多孔绒球状氧化镁，说明在500-800℃范围内，烧结温度对样品的形貌影响不大，同时，随着温度的升高，晶粒尺寸逐渐增大，这一变化趋势与上文中XRD分析的结果保持一致，在烧结温度为500℃、650℃和800℃时，分别对应的样品粒径约为26.60μm、28.76μm和51.26μm。
3、孔隙结构表征
图6为实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁的氮气吸附脱附曲线，由图6可以得知：在500℃、650℃以及800℃的温度下制备的样品氧化镁的氮气吸附脱附曲线属于同一类型，根据国际理论(化学)与应用化学联合会(IUPAC)分类：三条等温线都属于第Ⅳ类型，在相对压力较低时，脱附与吸附两条等温线几乎重合，当相对压力较大(P/P0>0.8)时，在脱附等温线与吸附等温线开始发生分离，形成介孔回滞环，介孔回滞环属于H3型，表明所得多孔绒球状氧化镁是由片状粒子堆积形成的狭窄空洞，这与SEM的观察结果一致。
利用压汞法测出实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁的孔径分布图，如图7所示，由图中可以看出，制备所得的多孔绒球状氧化镁样品孔径分布范围较大，存在介孔(2～50nm)和大孔(>50nm)两种孔结构，其中主要以大孔为主。孔径分布曲线呈现双峰型，双峰的分界孔径约为550～3900nm，随着烧结温度的升高，孔径分布曲线的峰值向右边发生偏移，孔径集中分布区向大孔隙区间移动。
表1为实施例1-3所得多孔绒球状氧化镁的孔结构参数，实施例1中烧结温度为500℃，实施例2的烧结温度为650℃，实施例3的烧结温度为800℃，随着烧结温度的升高，多孔绒球状氧化镁的比表面积、孔隙率和中间孔径逐渐增大，介孔比例逐渐降低，大孔逐渐上升，其中，当烧结温度为800℃时，样品氧化镁比表面积和孔隙率最大，此时比表面积为20.62m2/g，孔隙率为85.1577％。表1样品氧化镁孔结构参数
比表面积/m<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup> 孔隙率、％ 中间孔径/nm 2～50nm/％ >50nm/％
实施例1 17.48 75.6328 48.50 7.6281 92.3719
实施例2 20.19 84.0197 78.20 3.1961 96.8040
实施例3 20.62 85.1577 107.20 1.4074 98.5926
在不同的烧结温度下，多孔绒球状氧化镁随温度的升高晶粒尺寸逐渐增大，其中，在800℃时晶粒尺寸最大，为51.26μm，同时，烧结温度为800℃时，制备的多孔绒球状氧化镁的结晶性良好，比表面积和孔隙率最大，分别为20.62m2/g、85.1577％。

Claims (10)

1.一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，以MgCl2·6H2O和K2CO3为原料，采用水热法反应2-3小时后，所得前驱体进行烧结得到多孔绒球状氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，
（1）称取MgCl2·6H2O放入去离子水中，搅拌至溶解，得到MgCl2溶液；
（2）称取K2CO3去离子水中，搅拌至溶解，得到K2CO3溶液；
（3）将MgCl2溶液缓慢滴加到K2CO3溶液中，得到白色混合物；
（4）将白色混合物进行恒温条件下水热反应，结束后取出并自然冷却至室温，将该反应物依次用去离子水和无水乙醇进行清洗并进行离心分离，然后干燥至恒重得到前驱体；
（5）将得到前驱体进行烧结，并保温，得到多孔绒球状氧化镁。
3.根据权利要求2所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，烧结温度为500-800℃。
4.根据权利要求1所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，所述MgCl2·6H2O与K2CO3的当量比为1:1。
5.根据权利要求2所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，所述MgCl2溶液的浓度为0.4mol/L，所述K2CO3溶液的浓度为0.67mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的水热反应具体为，将所述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为75-85%，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180-200℃，恒温2-3小时条件下进行水热反应处理。
7.根据权利要求2所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的水热反应具体为，将所述白色混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的高压釜中进行反应，反应釜填充率为80%，把密封好的反应釜放入箱式电阻炉里于180℃，恒温2小时条件下进行水热处理。
8.根据权利要求2所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，保温时间为3-4h。
9.根据权利要求3所述的一种多孔绒球状氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，烧结温度为800℃。
10.一种多孔绒球状氧化镁，其特征在于，所述多孔绒球状氧化镁比较面积为17-21 m2•g-1，孔隙率为75-86%，且其含有介孔和大孔两种孔结构，介孔比例为1-8%，大孔比例为99-92%。
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