CN103012669B - 高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，首先称取单体包括丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酸十八脂备用，然后向反应容器中依次加入丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、去离子水、阳离子表面活性剂、丙烯酸十八脂和反应助剂，每组物料加入后分别进行搅拌；最后加入反应引发剂，搅拌至反应容器中的物料发粘，停止搅拌并且停止通高纯氮气；反应结束后保温，保温结束后取出胶块，经造粒、烘干、粉碎、过筛后得到颗粒状产品。本发明制备方法所使用的复合引发体系使得聚合反应平稳，有利于链的增长，从而得到高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺。
Description
技术领域
本发明涉及一种阳离子型聚丙烯酰胺制备方法，具体涉及一种高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺（PAM）是用途广泛的水溶性高分子化合物，它是丙烯酰胺均聚物和各种共聚物的统称，包括非离子型、阴离子型、阳离子型和两性离子型，并均可以以液态、胶态、干粉等物理形态出现。根据应用的需要，研究者们在聚合物链段中引入各种功能性单体，从而制备出具有不同功能的聚丙烯酰胺。疏水改性阳离子型聚丙烯酰胺（以下简称疏水阳离子型聚丙烯酰胺）也是其中的一种研究较多的功能性聚丙烯酰胺。
疏水阳离子型聚丙烯酰胺采用具有一定疏水能力的单体与丙烯酰胺、阳离子单体共聚，阳离子单体有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）、二甲基二烯丙基氯化铵（缩写为DMDAAC）等；所得共聚物在水溶液中时由于疏水基团的疏水作用发生物理交联形成空间网络结构，所以具有相当强的耐温耐盐抗剪切性能，可以用于高温高盐高剪切环境。同时，由于聚合物中疏水基团具有较强的亲油性能，能伸入乳化油中从而增强聚合物链捕捉油滴的能力，大大提高了阳离子聚丙烯酰胺的除油性能。疏水基团的引入还增强了聚合物与有机物的相互作用，降低絮体的亲水性，加快絮体沉降速度，满足污泥脱水的需要。
但是，目前的制备方法制备的聚丙烯酰胺还存在着分子量低、溶解性差或絮凝效果不明显等情况。例如有的产品溶解性好，但是分子量低于1000万；而有的产品分子量高于1000万，但是溶解性不好。
中国专利文献CN 100372876C（申请号200510046055.7）公开了一种既有较高大分子量、又有较好溶解性的高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，是以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为主要混合单体原料，添加助剂，在氧化-还原复合引发体系中通过共聚反应制得的水溶性高分子量聚合物，所述的助剂是尿素、异丙醇、甲酸钠、EDTA、十二烷基硫醇、OP-10、聚醚AD4074中的一种，它们的加入量为混合单体重量的0.5%～5%；该复合引发体系由氧化剂、还原剂、增链剂以及偶氮化合物类组成的复合引发体系，所述的氧化剂为过硫酸盐，加入量为混合单体重量的0.001%～0.15%，还原剂为有机胺类，加入量为混合单体重量的0.01%～0.20%，增链剂加入量为混合单体重量的0.001%～0.10%；偶氮化合物类加入量为混合单体重量的0.005%～0.20%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种速溶且高分子量的疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
①称取单体包括丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酸十八脂备用，上述三种单体的物质的量之比为（47~189.5）∶（10~50）∶（0.5~3）；将上述三种单体的质量之和记为单体总重。
②将步骤①称取的丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵依次加入带有水浴的反应容器中；再向反应容器中加入去离子水，所述去离子水的重量与单体总量的质量比为（70~80）∶（20~30）；然后向反应容器中通高纯氮气除氧并进行搅拌，搅拌速度为50～80转/分钟，搅拌10~15分钟。
③向步骤②搅拌后的物料中加入阳离子表面活性剂，保持继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为80～100转/分钟，搅拌10~15分钟；所述阳离子表面活性剂的质量与单体总重之比为（0.02～0.05）∶1。
④向步骤③搅拌后的物料中加入步骤①称取的丙烯酸十八脂，继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为120～150转/分钟，搅拌20～25分钟。
⑤向步骤④搅拌后的物料中加入作为反应助剂的尿素和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续通高纯氮气并进行搅拌，维持步骤④中的搅拌速度，搅拌5～10分钟；尿素与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的质量比为（1.5～2.5）∶（0.5～1）；反应助剂的质量总和与单体总重之比为（0.002～0.005）∶1。
⑥向步骤⑤搅拌后的物料中加入作为反应引发剂的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物，反应引发剂的质量总和与单体总重之比为（0.001～0.002）∶1；然后继续通高纯氮气，在搅拌下开始反应直至反应容器中的物料发粘，停止搅拌并且停止通高纯氮气；反应结束后保温2～3小时，保温结束后取出胶块，经造粒、烘干、粉碎、过筛后得到产品。
上述步骤⑥中反应引发剂中的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2脒基丙烷）二氢氯化物的重量比为（1.5～2.5）∶（0.5～1）∶（0.5～1）。
上述步骤⑥中停止反应后在65℃～75℃下保温2小时。
从上述步骤②投料开始至步骤⑥反应结束，反应容器的水浴温度控制在5℃～10℃。
上述步骤③中加入的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明具有积极的效果：（1）本发明制备方法所使用的反应助剂和反应引发剂使得聚合反应平稳，有利于链的增长，从而得到高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺。（2）本发明制备方法制得的阳离子型聚丙烯酰胺水溶性好，溶解速度快，使用方便。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
①称取单体包括丙烯酰胺（CAS NO.79-06-1）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（CASNO.46830-22-2）和丙烯酸十八脂（CAS NO.4813-57-4）备用，上述三种单体的物质的量之比为（47~189.5）∶（10~50）∶（0.5~3）；将上述三种单体的质量之和记为单体总重。
本实施例中称取丙烯酰胺37.7g（0.53mol）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵11.3g（0.059mol）和丙烯酸十八脂0.9g（0.0028mol）备用；上述三种单体的物质的量之比为189∶21∶1。
②将步骤①称取的丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵依次加入带有水浴的反应容器中，水浴温度控制在5℃～10℃（本实施例中保持水浴温度5℃）；再向反应容器中加入去离子水，所述去离子水的重量与单体总量的质量比为（70~80）∶（20~30）；然后向反应容器中通高纯氮气除氧并进行搅拌，搅拌速度为50～80转/分钟（本实施例中为52转/分钟），搅拌10~15分钟（本实施例中搅拌10分钟）。本实施例中加入去离子水150g。
③向步骤②搅拌后的物料中加入作为阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵1.1g，保持继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为80～100转/分钟（本实施例中为80转/分钟），搅拌10~15分钟（本实施例中搅拌10分钟）。阳离子表面活性剂的质量与单体总重之比为（0.02～0.05）∶1，本实施例中为0.022∶1。
④向步骤③搅拌后的物料中加入步骤①称取的丙烯酸十八脂，继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为120～150转/分钟（本实施例中为120转/分钟），搅拌20~25分钟（本实施例中搅拌20分钟）。
⑤向步骤④搅拌后的物料中加入作为反应助剂的尿素和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续通高纯氮气并进行搅拌，维持步骤④中的搅拌速度，搅拌5分钟。尿素与DA的质量比为（1.5~2.5）∶（0.5~1）；反应助剂的质量总和与单体总重之比为（0.002～0.005）∶1。本实施例中向步骤④搅拌后的物料中加入0.075g尿素和0.025g的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
⑥向步骤⑤搅拌后的物料中加入作为反应引发剂的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物，然后继续通高纯氮气，在搅拌下开始反应直至反应容器中的物料发粘，本实施例反应了1小时；停止搅拌并且停止通高纯氮气。本实施例所用的2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物为汕头市新景物资有限公司销售的型号为V-50的2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物。
反应结束后在72℃下保温2小时，保温结束后取出胶块，经造粒、95℃烘干、粉碎、过筛后得到颗粒状产品。所得的聚合物中疏水体的摩尔含量为0.5%，阳离子摩尔含量为10%。所得聚合物的分子量为9.2×106。
上述反应引发剂的质量总和与单体总重之比为（0.001～0.002）∶1。反应引发剂中的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物的重量比为（1.5～2.5）∶（0.5～1）∶（0.5～1）。本实施例中加入过硫酸铵0.03g、亚硫酸氢钠0.01g和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物0.01g。
取本实施例制得的疏水阳离子型聚丙烯酰胺固体0.1g加入装有100g蒸馏水的烧杯中，搅拌40分钟后得到均一的溶液，然后用量筒准确量取6mL该溶液投加200mL含纤维素、果酸、含氮化合物的印染煮练废水中，用玻璃棒搅拌均匀后静置，发现絮团沉降50mL刻度需要3秒；絮团滤水性比较好，染料废水上清液浊度为57NTU。
（实施例2）
本实施例的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①中称取丙烯酰胺42.9g（0.60mol）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵29.6g（0.15mol）和丙烯酸十八脂2.5g（0.0077mol）备用。
步骤②中向反应容器中加入去离子水225g，搅拌速度为54转/分钟，搅拌12分钟。
步骤③中十六烷基三甲基溴化铵的加入量为2.25g，搅拌速度为85转/分钟。
步骤④中的搅拌速度为122转/分钟，搅拌18分钟。
步骤⑤中尿素的加入量为0.12g，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的加入量为0.03g；搅拌速度为122转/分钟。
步骤⑥中过硫酸铵的加入量为0.045g，亚硫酸氢钠的加入量为0.015g，2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物的加入量为0.015g。
（实施例3）
本实施例的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①中称取丙烯酰胺73.9g（1.03mol）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵36.9g（0.19mol）和丙烯酸十八脂4.2g（0.013mol）备用。
步骤②中向反应容器中加入去离子水385g，搅拌速度为60转/分钟。
步骤③中十六烷基三甲基溴化铵的加入量为2.3g，搅拌速度为90转/分钟。
步骤④中的搅拌速度为125转/分钟，搅拌20分钟。
步骤⑤中尿素的加入量为0.086g，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的加入量为0.029g；搅拌速度为125转/分钟。
步骤⑥中过硫酸铵的加入量为0.069g，亚硫酸氢钠的加入量为0.023g，2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物的加入量为0.023g。
Claims (4)
1.一种高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①称取单体包括丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酸十八脂备用，上述三种单体的物质的量之比为（47~189.5）∶（10~50）∶（0.5~3）；将上述三种单体的质量之和记为单体总重；
②将步骤①称取的丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵依次加入带有水浴的反应容器中；再向反应容器中加入去离子水，所述去离子水的重量与单体总量的质量比为（70~80）∶（20~30）；然后向反应容器中通高纯氮气除氧并进行搅拌，搅拌速度为50～80转/分钟，搅拌10~15分钟；
③向步骤②搅拌后的物料中加入阳离子表面活性剂，保持继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为80～100转/分钟，搅拌10~15分钟；所述阳离子表面活性剂的质量与单体总重之比为（0.02～0.05）∶1；
④向步骤③搅拌后的物料中加入步骤①称取的丙烯酸十八脂，继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为120～150转/分钟，搅拌20～25分钟；
⑤向步骤④搅拌后的物料中加入作为反应助剂的尿素和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续通高纯氮气并进行搅拌，维持步骤④中的搅拌速度，搅拌5～10分钟；尿素与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的质量比为（1.5～2.5）∶（0.5～1）；反应助剂的质量总和与单体总重之比为（0.002～0.005）∶1；
⑥向步骤⑤搅拌后的物料中加入作为反应引发剂的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物，反应引发剂的质量总和与单体总重之比为（0.001～0.002）∶1；然后继续通高纯氮气，在搅拌下开始反应直至反应容器中的物料发粘，停止搅拌并且停止通高纯氮气；从步骤②投料开始至步骤⑥反应结束，反应容器的水浴温度控制在5℃～10℃；反应结束后保温2～3小时，保温结束后取出胶块，经造粒、烘干、粉碎、过筛后得到产品。
2.根据权利要求1所述的高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤⑥中反应引发剂中的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物的重量比为（1.5～2.5）∶（0.5～1）∶（0.5～1）。
3.根据权利要求1所述的高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤⑥中停止反应后在65℃～75℃下保温2小时。
4.根据权利要求1所述的高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤③中加入的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
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