CN103011882B - 一种具有三级孔结构的无机保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有三级孔结构的无机保温材料及其制备方法，属于新型轻质保温材料技术领域。将空心球、玻璃粉、高温发泡剂、稳泡剂混合均匀成预混料，再与环氧树脂水溶液混合，再加入发泡剂，高速搅拌得到泡沫浆料，泡沫浆料浇注到模具中，室温固化得到坯体，经过干燥、排胶，高温发泡，定型，冷却制备出具有三级孔结构的无机隔热保温材料；所述的材料的表观密度100kg/m3~500kg/m3，抗压强度0.5MPa~10.0MPa，导热系数0.020W/(m·K)~ 0.060W/(m·K)，吸水率小于3%；具有导热系数低、容重低、吸水率小、抗压强度高等性能，广泛应用于建筑保温、工业保温领域，具有很高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于新型轻质保温材料技术领域，特别涉及一种具有三级孔结构的无机保温材料及其制备方法。
背景技术
目前，节能降耗是整个社会的共识，我国建筑能耗占社会总能耗的1/3以上，因此开发研制绿色建筑材料，降低建筑物使用能耗是我国节能工作的重要组成部分。在整个建筑物中，墙体特别是外墙的传热在建筑物总体传热中占比例最大，采用保温节能墙体是实现建筑节能最重要的手段。墙体保温根据保温层位置的不同可分为：外墙外保温、外墙内保温和中空夹心复合墙体保温3 种。目前我国的外墙保温技术发展很快，是节能工作的重点，与外墙保温技术的发展密不可分的是节能保温材料的更新换代，建筑外墙保温材料的选用对节能降耗起着极为重要的作用。目前，大量应用于建筑外墙的保温材料是有机保温材料，包括EPS（膨胀聚苯板）、XPS（挤塑聚苯板）、PU（聚氨酯）等，这些材料具有密度轻，吸水率小，保温性能好等优点。应用于建筑外墙能够起到很好的隔热保温效果，同时也存在可粘结性差、尺寸稳定性差、易老化、易燃烧等不足。特别是，由建筑保温材料引起的火灾事件时有发生，近年来相继发生的几起大火造成了严重的人员伤亡和财产损失，引起了各界对保温材料防火性能的思考，保温材料的防火性能史无前例的引起了业内各界的高度重视，有机保温材料在燃烧过程中会不断产生融滴物和毒烟，释放出氰化氢、氯氟烃、氢氟碳化物等有毒有害气体，严重威胁人们的生命安全，同时造成环境污染。虽然有机物保温材料经阻燃处理后燃烧性得到改善，实验过程中不会出现明火，但在火场中的大火和持续高温的烘烤下依然会产生大量有毒烟尘。使用了这种保温材料的高层建筑依然频繁发生火灾，易燃的外墙体保温材料，预示着火灾的发生绝非偶然。因此，治本的重点必须放在选择不燃外墙保温材料上，改用不燃外墙保温材料已成当务之急，这是避免发生特大火灾的最后一道有效手段。
建筑外墙保温材料在国外最初也都采用易燃的高效保温材料，走过一段弯路之后，才开发既保温又防火的节能材料，美国早已有20 多个州禁止使用聚苯乙烯泡沫；在英国，18 米以上建筑不允许使用EPS板薄抹灰外墙保温***；德国规定22 米以上的建筑不允许使用该***。很多保险公司拒绝给EPS 保温的建筑进行保险。我国的高层建筑比国外的建设量要大得多，聚苯板体系在高层甚至在超高层上广泛应用，是因为法规上对节能要求很高，可选择的替代产品不多。目前我国不燃保温材料的供应量严重不足，不燃的保温材料都是传统的无机保温材料，新一代的不燃无机保温材料还鲜有报道。传统的建筑用无机保温材料，主要有膨胀珍珠岩，岩棉，泡沫玻璃，泡沫混凝土等。
膨胀珍珠岩：是将天然珍珠岩矿石（属酸性较大的玻璃质岩石，系火山喷发岩浆急冷浓缩而成的天然硅铝质无机非金属材料），经过破碎筛选，在高温煅烧下，其体积急剧膨胀，制得的多孔、色白的颗粒状物质，导热系数低（0.047～0.074W/(m·K)），耐火温度>1250℃，容重在40～280kg/m3。膨胀珍珠岩属玻璃矿物材料，呈蜂窝状多孔结构，主要成分为二氧化硅；二氧化硅表面很容易被硅醇基所覆盖，以及表面吸附自由水，因此很容易接受外来官能团，即吸水率非常大，膨胀珍珠岩制品容易吸水致使其导热系数急剧增大，失去保温隔热性能。
岩棉：将天然岩、矿石等原料，在冲天炉或其他池窑内熔化（温度2000℃以下），用50个大气压的压力强吹、骤冷成纤维状；或用甩丝法，将熔融液流脱落在多级回转转子上，借离心力甩成纤维，直径一般3～9微米，容重50～200 kg/m3，常温下导热系数0.029～0.046 W/(m·K)，岩棉属纤维类保温材料，吸水率大，跟膨胀珍珠岩类似，制品容易吸水致使其导热系数急剧增大，失去保温隔热性能。在欧洲，岩棉作为保温材料应用于外墙保温也只占有保温材料市场的20%左右，原因是外墙保温用岩棉的质量要求高，价格昂贵，另外岩棉作为外墙保温材料对其施工操作规程和保证质量措施要求严格，在雨季和冬季施工受到限制。
泡沫玻璃：是以废玻璃、粉煤灰和非金属矿等为主要原料，加入发泡剂、稳泡剂、助熔剂和改性剂等，经粉碎后混合均匀形成配合料，放置在特定模具中，在加热炉内经过预热、750～900℃熔融、发泡、冷却和退火等工艺形成一种内部充满无数均匀气泡的多孔玻璃材料，其容重是200~300kg/ m3，泡沫玻璃气孔率达80% ~ 95%，气孔直径为0.1~ 2 mm，常温下导热系数0. 060～0. 085 W/ (m. K)。泡沫玻璃在工业领域保温隔热工程中应用较多，建筑领域应用较少，在外墙保温领域占有的份额不到千分之一。
泡沫混凝土：是由水泥、石灰、水、泡沫、填料、骨料及外加剂，经制备浆料、浇注成型、养护干燥而成。容重300~500 kg/ m3，导热系数0.051~0.076 W/ (m·K)，抗压强度0.2~0.5MPa。泡沫混凝土作为外墙保温材料有现浇和预制品两种形式，发展初期以现浇泡沫混凝土为主，目前则以泡沫混凝土外墙保温板及其制品为主，泡沫混凝土存在强度低的问题，尤其是在容重较低的情况下，这对泡沫混凝土扩大其在建筑保温领域的应用存在制约。
上述传统无机保温材料由于本身无法克服的原因，导致其很难大面积推广应用，因此开发新型的无机建筑保温材料势在必行。
煤矸石是煤炭开采、洗选加工过程中产生的固体废弃物，每年的排放量相当于当年煤炭产量的10-30%左右。据不完全统计，目前全国历年累积堆放的煤矸石已累计约45 亿吨，规模较大的矸石山有1600 多座，占地约1.5 万公顷，而且堆积量还以每年1.5～2 亿吨的速度增加，是目前我国排放量最大的工业固体废弃物之一。煤矸石长期堆存，占用大量土地，易造成自燃，污染大气和地下水质。煤矸石虽然是煤炭工业的废弃物，同时又是可利用的自然资源，充分发掘煤矸石的应用前景、拓宽煤矸石的应用领域是煤炭资源综合利用的重要组成部分。
煤矸石的主要成分是Al2O3、SiO2 （平均含量在50%以上）、Fe2O3、CaO、MgO及钾和磷的化合物等，以及微量重金属。煤矸石中有机质随含煤量而变动（一般在20%左右），主要包括C、H、O、N、S 等元素，其中C 是主要成分。各种煤矸石的水分均小于5%。煤矸石常规的主要化学成分见表1。
表1 煤矸石的常规化学组成
中国从20 世纪70 年代起开展了煤矸石综合利用的工作，开辟了一系列煤矸石的利用途径。但由于资源性质的因素、经济条件的制约、技术设备的差距以及市场变化的影响，目前煤矸石的利用率为10%-30%，与发达国家相比差距仍然较大。
目前，我国煤矸石的研究和应用主要集中在煤矸石发电、提取化工产品、直接利用（用作路基、地基、土壤改良和型煤添加剂）和生产建材等方面。含碳量较低的煤矸石可用于生产砖瓦、水泥、轻骨料、矿渣棉和工程塑料等建筑材料；含碳量极少的煤矸石可用于填坑、造地、回填露天矿和用作路基材料；自燃后的煤矸石经过破碎、筛分，可以配制胶凝材料。一些煤矸石粉还可用来改良土壤、做肥料和农药载体。氧化铝含量高的煤矸石，可提取聚合铝、氯化铝和硫酸铝等化工产品。
尽管煤矸石分类应用研究已引起广泛重视并开展了相应的研究工作，但公认的科学分类指标尚未制定，主要原因是各地煤矸石成分复杂，物理化学特征各异。另外，不同的煤矸石加工利用方向对煤矸石的化学成分及物理化学特性要求不同，这也是煤矸石的分类和命名难以达成一致的原因。由此可见，煤矸石成分复杂是制约其大规模应用的重要原因。
河北勇龙邦大新材料有限公司在不考虑煤矸石成分复杂性的基础上，将煤矸石制备成具有特殊结构的功能材料-空心球(空心微珠)，申请了中国发明专利《一种制备空心陶瓷微珠的方法和装置》（专利申请号：200910131051.7）和PCT专利《一种制备空心微珠的方法和装置》（PCT/CN2010/000538），其结构如图1所示。
空心球的独特结构使其具有较高强度的同时，又具有堆积密度低、质量轻，导热系数小、保温性能好，隔声、耐磨、高分散、电绝缘性和热稳定性好等特性，可作为一种高强、轻质、性优的新型工业基础材料，具有广阔的市场应用前景。
发明内容
本发明利用煤矸石空心球导热系数低、保温性能好的特性，采用物理发泡技术，提出了一种具有三级孔结构的无机保温材料及其制备方法。
一种具有三级孔结构的无机保温材料，其特征在于，使用包括按照如下重量份组成的成分制成：
空心球60~100重量份；玻璃粉10~30重量份；高温发泡剂1~3重量份；环氧树脂5~15重量份；室温发泡剂0.1~2.5重量份；水70~120重量份。
其中，
所述的空心球为PCT专利《一种制备空心微珠的方法和装置》（PCT/CN2010/000538）中所述的煤矸石空心球；其制备方法为：将煤矸石粉体与水以体积比为1:4的比例，同时加入占总体积1vol.%的柠檬酸铵混合后球磨，制备出固相含量为20vol.%的浆料；将该浆料加入1vol.%的曲拉通X-100 发泡剂中，充分搅拌，制成稳定的泡沫浆料；将稳定的泡沫浆料加入离心雾化设备，使其雾化形成空心浆料液滴，并喷入成型室内，浆料液滴快速失去水分干燥，形成煤矸石空心球坯体，其中成型室内温度为200℃；将煤矸石空心球坯体放入回转窑炉中1200℃进行烧结，制得煤矸石空心球；制得的煤矸石空心球的堆积密度为100~600kg/m3；直径为5~1000μm，室温导热系数小于0.12W/m·K；
所述的玻璃粉是软化温度为300~500℃的普通玻璃粉或硼玻璃粉；
所述的高温发泡剂为纯碳、碳化硅和炭黑中的一种或几种的混合物；
所述的环氧树脂为缩水甘油醚双酚A型水性环氧树脂；
所述的室温发泡剂为表面活性剂发泡剂、蛋白型发泡剂和复合发泡剂中的一种或几种的混合物。
所述的具有三级孔结构的无机保温材料具有三级孔结构：
一级孔为空心球内部孔，其孔隙率占总孔隙率的20~65%，孔径尺寸为0.01~0.05mm；
二级孔为高温发泡孔，其孔隙率占总孔隙率的15~60%，孔径尺寸为0.05~0.2mm；
三级孔为室温发泡孔，其孔隙率占总孔隙率的20~65%，孔径尺寸为0.2~2mm；
所述的具有三级孔结构的无机保温材料的表观密度为100kg/m3~500kg/m3，抗压强度为0.5MPa~10.0MPa，导热系数为0.020W/(m·K) ~ 0.060W/(m·K)，吸水率小于3%。
一种具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取空心球60~100重量份、玻璃粉10~30重量份、高温发泡剂1~3重量份，制备混合均匀的粉料；
（2）称取环氧树脂5~15重量份、水70~120重量份，制备环氧树脂水溶液；
（3）将步骤（1）制得的粉料加入到步骤（2）制得的环氧树脂水溶液中搅拌，制备成分散均匀的浆料；
（4）向步骤（3）制得的浆料中加入室温发泡剂0.1~2.5重量份；或者将室温发泡剂先制成泡沫，再加入步骤（3）制得的浆料中，加入的泡沫的体积是所述的浆料体积的2~8倍；然后在200~2000rpm的转速下搅拌10~180s，制备得到稳定的泡沫浆料；
（5）将步骤（4）制得的稳定的泡沫浆料浇注到模具中成型，室温固化后得到坯体；将所述的坯体经过干燥、排胶，高温发泡、保温定型，冷却得到具有三级孔结构的无机保温材料成品；所述的高温发泡、保温定型的温度为500~1000℃，时间为10min~2h。
其中，步骤（1）中所述的空心球为PCT专利《一种制备空心微珠的方法和装置》（PCT/CN2010/000538）中所述的煤矸石空心球；其制备方法为：将煤矸石粉体与水以体积比为1:4的比例，同时加入占总体积1vol.%的柠檬酸铵混合后球磨，制备出固相含量为20vol.%的浆料；将该浆料加入1vol.%的曲拉通X-100 发泡剂中，充分搅拌，制成稳定的泡沫浆料；将稳定的泡沫浆料加入离心雾化设备，使其雾化形成空心浆料液滴，并喷入成型室内，浆料液滴快速失去水分干燥，形成煤矸石空心球坯体，其中成型室内温度为200℃；将煤矸石空心球坯体放入回转窑炉中1200℃进行烧结，制得煤矸石空心球；制得的煤矸石空心球的堆积密度为100~600kg/m3；直径为5~1000μm，室温导热系数小于0.12W/m·K；
步骤（1）中所述玻璃粉是软化温度为300~500℃的普通玻璃粉或硼玻璃粉；
步骤（1）中所述的高温发泡剂为纯碳、碳化硅和炭黑中的一种或几种的混合物；
步骤（2）中所述的环氧树脂为缩水甘油醚双酚A型水性环氧树脂；
步骤（4）中所述的室温发泡剂为表面活性剂发泡剂、蛋白型发泡剂和复合发泡剂中的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果为：
以空心球为主要原料制备的无机保温材料属于三级孔结构。通过室温发泡技术、高温发泡技术能够使材料具有大量气孔，同时气孔壁由无数封闭的空心球组成，这种三级孔结构能够显著提升材料的隔热保温性能和力学性能。通过本发明制得的无机空心球泡沫保温材料，具有轻质、隔热、保温、防火、耐久的特点，同时具有较高的抗压强度，可以作为优良的隔热保温材料用于建筑节能。本发明提供的具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法简捷方便，适合于规模化工业生产。
附图说明
图1是煤矸石空心球微观形貌图；
图2 是具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法框图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明：
实施例1：
空心球：玻璃粉：高温发泡剂：环氧树脂：水之间的质量比为65:20:1:10:90，将上述原料混合搅拌均匀得到浆料。配制发泡剂水溶液：将动物发泡剂按1:100稀释得到发泡剂水溶液，再将发泡剂水溶液加入到发泡机，由发泡机制成泡沫。将泡沫加入到上述浆料中，加入泡沫的体积是浆料体积的4倍，将泡沫与浆料搅拌均匀后浇注到模具中，固化24h后脱模，经过干燥、排胶，高温发泡，保温定型；其中，高温发泡、保温定型的温度为750℃，时间为30min；最后冷却得到具有三级孔结构的无机保温材料。
实施例2
空心球：玻璃粉：高温发泡剂：环氧树脂：水之间的质量比为65:25:2:10:100，将上述原料混合搅拌均匀得到浆料。配制发泡剂水溶液：将动物发泡剂按1:100稀释得到发泡剂水溶液，再将发泡剂水溶液加入到发泡机，由发泡机制成泡沫。将泡沫加入到上述浆料中，加入泡沫的体积是浆料体积的4倍，将泡沫与浆料搅拌均匀后浇注到模具中，固化24h后脱模，经过干燥、排胶，高温发泡，保温定型；其中，高温发泡、保温定型的温度为820℃，时间为20min；最后冷却得到具有三级孔结构的无机保温材料。
实施例3
空心球：玻璃粉：高温发泡剂：环氧树脂：水之间的质量比为65:30:3:10:110，将上述原料混合搅拌均匀得到浆料。配制发泡剂水溶液：将动物发泡剂按1:100稀释得到发泡剂水溶液，再将发泡剂水溶液加入到发泡机，由发泡机制成泡沫。将泡沫加入到上述浆料中，加入泡沫的体积是浆料体积的6倍，将泡沫与浆料搅拌均匀后浇注到模具中，固化24h后脱模，经过干燥、排胶，高温发泡，保温定型；其中，高温发泡、保温定型的温度为930℃，时间为30min；最后冷却得到具有三级孔结构的无机保温材料。
上述实施例中的无机空心球保温材料的气孔率比例和物理性能检验报告如表2所示：
表2 实施例得到保温材料的气孔率比例及物理性能
从上表可以看出，本发明实施例1~3所制备的无机空心球泡沫保温产品具有质轻、保温、耐久的特点，同时具有较高强度。
Claims (9)
1.一种具有三级孔结构的无机保温材料，其特征在于，所述的具有三级孔结构的无机保温材料使用按照如下重量份组成的成分制成：
空心球60～100重量份；玻璃粉10～30重量份；高温发泡剂1～3重量份；环氧树脂5～15重量份；室温发泡剂0.1～2.5重量份；水70～120重量份；
其中，所述的空心球的制备方法为：将煤矸石粉体与水以体积比为1:4的比例，同时加入占总体积1vol.%的柠檬酸铵混合后球磨，制备出固相含量为20vol.%的浆料；将该浆料加入1vol.%的曲拉通X-100发泡剂中，充分搅拌，制成稳定的泡沫浆料；将稳定的泡沫浆料加入离心雾化设备，使其雾化形成空心浆料液滴，并喷入成型室内，浆料液滴快速失去水分干燥，形成煤矸石空心球坯体，其中成型室内温度为200℃；将煤矸石空心球坯体放入回转窑炉中1200℃进行烧结，制得煤矸石空心球；制得的煤矸石空心球的堆积密度为100～600kg/m3；直径为5～1000μm，室温导热系数小于0.12W/m·K；
所述的具有三级孔结构的无机保温材料具有三级孔结构，其中：
一级孔为空心球内部孔，其孔隙率占总孔隙率的20～65%，孔径尺寸为0.01～0.05mm；
二级孔为高温发泡孔，其孔隙率占总孔隙率的15～60%，孔径尺寸为0.05～0.2mm；
三级孔为室温发泡孔，其孔隙率占总孔隙率的20～65%，孔径尺寸为0.2～2mm；
所述的具有三级孔结构的无机保温材料的表观密度为100kg/m3～500kg/m3，抗压强度为0.5MPa～10.0MPa，导热系数为0.020W/(m·K)～0.060W/(m·K)，吸水率小于3%。
2.根据权利要求1所述的具有三级孔结构的无机保温材料，其特征在于，所述的玻璃粉是软化温度为300～500℃的普通玻璃粉或硼玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的具有三级孔结构的无机保温材料，其特征在于，所述的高温发泡剂为纯碳、碳化硅和炭黑中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的具有三级孔结构的无机保温材料，其特征在于，所述的环氧树脂为缩水甘油醚双酚A型水性环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的具有三级孔结构的无机保温材料，其特征在于，所述的室温发泡剂为表面活性剂发泡剂、蛋白型发泡剂和复合发泡剂中的一种或几种的混合物。
6.权利要求1所述的具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取空心球60～100重量份、玻璃粉10～30重量份、高温发泡剂1～3重量份，制备混合均匀的粉料；
（2）称取环氧树脂5～15重量份、水70～120重量份，制备环氧树脂水溶液；
（3）将步骤（1）制得的粉料加入到步骤（2）制得的环氧树脂水溶液中搅拌，制备成分散均匀的浆料；
（4）向步骤（3）制得的浆料中加入室温发泡剂0.1～2.5重量份；或者将室温发泡剂先制成泡沫，再加入步骤（3）制得的浆料中，加入的泡沫的体积是所述的浆料体积的2～8倍；然后在200～2000rpm的转速下搅拌10～180s，制备得到稳定的泡沫浆料；
（5）将步骤（4）制得的稳定的泡沫浆料浇注到模具中成型，室温固化后得到坯体；将所述的坯体经过干燥、排胶，高温发泡、保温定型，冷却得到具有三级孔结构的无机保温材料成品；所述的高温发泡的温度为500～1000℃；所述的保温定型的时间为10min～2h。
7.根据权利要求6所述的具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的空心球的制备方法为：将煤矸石粉体与水以体积比为1:4的比例，同时加入占总体积1vol.%的柠檬酸铵混合后球磨，制备出固相含量为20vol.%的浆料；将该浆料加入1vol.%的曲拉通X-100发泡剂中，充分搅拌，制成稳定的泡沫浆料；将稳定的泡沫浆料加入离心雾化设备，使其雾化形成空心浆料液滴，并喷入成型室内，浆料液滴快速失去水分干燥，形成煤矸石空心球坯体，其中成型室内温度为200℃；将煤矸石空心球坯体放入回转窑炉中1200℃进行烧结，制得煤矸石空心球；制得的煤矸石空心球的堆积密度为100～600kg/m3；直径为5～1000μm，室温导热系数小于0.12W/m·K；所述的玻璃粉是软化温度为300～500℃的普通玻璃粉或硼玻璃粉；所述的高温发泡剂为纯碳、碳化硅和炭黑中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求6所述的具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的环氧树脂为缩水甘油醚双酚A型水性环氧树脂。
9.根据权利要求6所述的具有三级孔结构的无机保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的室温发泡剂为表面活性剂发泡剂、蛋白型发泡剂和复合发泡剂中的一种或几种的混合物。
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