CN102985390A - 陶瓷构件、探针支架及陶瓷构件的制造方法 - Google Patents

陶瓷构件、探针支架及陶瓷构件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种作为包含顽辉石和氮化硼作为构成充分且氮化硼单向地取向的烧结体的陶瓷构件、使用陶瓷构件而形成的探针支架及陶瓷构件的制造方法。陶瓷构件的取向度指数为0.8以上。由此，能够提供一种具有易切削性、接近硅的热膨胀系数及高强度的陶瓷构件、使用该陶瓷构件而形成的探针支架及陶瓷构件的制造方法。

Description

陶瓷构件、探针支架及陶瓷构件的制造方法
技术领域
本发明涉及通过对具有规定的组成的材料进行烧结而得到的陶瓷构件、使用该陶瓷构件形成且对应用于半导体集成电路等的电气特性检查的探针进行保持的探针支架(probe holder)及陶瓷构件的制造方法。
背景技术
一直以来，为了向用于半导体检查、液晶检查的微接触器(microcontactor)***将检查对象的电路结构与发送检查用信号的电路结构电连接的探针，组装有形成多个微小贯通孔的薄板状的探针支架。该探针支架使用具有能够进行机械加工的易切削性的陶瓷构件(可加工陶瓷)(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3890915号公报
发明要解决的问题
然而，微接触器例如像硅片的预烧(burn-in)检查那样在常温向高温变化的温度环境下使用。因此，探针支架除了具有所述易切削性之外，还要避免与硅之间的热膨胀系数之差导致的检查时的探针的接触不良，所以希望热膨胀系数更接近硅。
另外，近年来，伴随着探针间距的狭间距化，微接触器谋求探针数量的增多。然而，随着探针数量的增多，探针支架的弹簧的总和负载增大，因此在支架尺寸相同的情况下支架本身的弯度增大。当如上所述弯度增大时，微接触器变得在晶片的中央、端部探针的接触状态变得不稳定，所以谋求陶瓷构件的进一步高强度化。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种陶瓷构件、使用该陶瓷构件而形成的探针支架及陶瓷构件的制造方法，该陶瓷构件具有易切削性且具有接近硅的热膨胀系数，并具备高强度。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题而实现目的，本发明的陶瓷构件的特征在于，所述陶瓷构件是包含顽辉石和氮化硼作为构成成分且所述氮化硼单向地取向的烧结体。
另外，本发明的陶瓷构件在上述发明的基础上，其特征在于，基于从与所述氮化硼的取向方向正交的方向照射X射线时的沿着所述氮化硼的结晶的(002)面的X射线衍射的强度I(002)与沿着所述氮化硼的结晶的(100)面的X射线衍射的强度I(100)之比(I(100)/I(002))//、以及从所述取向方向照射X射线时的沿着002)面的X射线衍射的强度I(002)与沿着(100)面的X射线衍射的强度I(100)之比(I(100)/I(002))⊥而赋予的取向度指数K＝|log10{(I(100)/I(002))∥/(I(100)/I(002))⊥}|，该取向度指数K为0.8以上。
另外，本发明的陶瓷构件在上述发明的基础上，其特征在于，基于与所述氮化硼取向的方向平行的方向的20℃～250℃的JIS R1618而测定出的热膨胀系数为(3～5)×10-6/℃。
另外，本发明的陶瓷构件在上述发明的基础上，其特征在于，基于JISR 1601而测定出的三点弯曲强度在200MPa以上。
另外，本发明的陶瓷构件在上述发明的基础上，其特征在于，相对密度在99％以上。
另外，本发明的陶瓷构件在上述发明的基础上，其特征在于，所述氮化硼是结晶结构为六方晶的鳞片状粒子。
另外，为了解决上述课题而实现目的，本发明的探针支架是具有能够供由导电性材料形成的探针穿过的贯通孔并***述探针的探针支架，其特征在于，所述探针支架具备使用所述陶瓷构件而形成的母材，所述贯通孔形成在所述母材中与所述氮化硼的取向方向正交的方向上。
另外，为了解决上述课题而实现目的，本发明的陶瓷构件的制造方法的特征在于，所述陶瓷构件的制造方法具有：混合工序，将氮化硼、氧化硅、氧化镁、及烧结助剂进行混合；外力作用工序，对在所述混合工序中混合的混合物作用指向一个方向的外力；烧结工序，将所述混合物烧结。
另外，本发明的陶瓷构件的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述烧结助剂包含氧化钇与氧化铝。
另外，本发明的陶瓷构件的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，利用热压烧结法一并进行所述外力作用工序及所述烧结工序。
另外，本发明的陶瓷构件的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述烧结工序中的烧结温度为1200℃～1300℃。
另外，本发明的陶瓷构件的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述烧结工序在减压气氛中或者不活泼气氛中进行。
另外，本发明的陶瓷构件的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述氮化硼是结晶结构为六方晶的鳞片状粒子。
发明效果
根据本发明，构成成分至少包含顽辉石和氮化硼，并使氮化硼单向地取向，由此能够提供一种具有易切削性、接近硅的热膨胀系数及高强度的陶瓷构件、使用该陶瓷构件而形成的探针支架及陶瓷构件的制造方法。
另外，根据本发明的陶瓷构件的制造方法，具有：混合工序，将氮化硼、氧化硅、氧化镁、烧结助剂混合；外力作用工序，对在所述混合工序中混合的混合物作用指向一个方向的外力；烧结工序，将所述混合物烧结，由此能够制造易切削性和板面方向上的热膨胀系数与检查对象的硅片的材料大致相等且具备高强度的陶瓷构件。
附图说明
图1是示出本发明的一个实施方式所涉及的陶瓷构件的制造方法的概要的流程图。
图2是示出陶瓷构件包含的六方晶氮化硼的a-轴与c-轴的图。
图3是示出使用本发明的一个实施方式所涉及的陶瓷构件而形成的探针支架的结构的图。
图4是放大了图3所示的探针支架的微小区域的局部放大图。
图5是图4的A-A线的剖视图。
图6是示意性地示出使用本发明的一个实施方式所涉及的探针支架而构成的探针卡的主要部分的结构的图。
图7是示出探针的详细的结构与探针支架中的探针的保持形态的图。
图8是示出在本发明的实施例1中进行的热膨胀的测定所使用的试验片的图。
图9是示出使用试验片而测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系的图。
图10是示出使用试验片而测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系的图。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的陶瓷构件、探针支架及陶瓷构件的制造方法所涉及的实施方式进行详细地说明。需要说明的是，该实施方式并不是用作限定本发明的实施方式。图1是示出本发明的一个实施方式所涉及的陶瓷构件的制造方法的概要的流程图。首先，将氮化硼(BN)、氧化硅(SiO2)、及氧化镁(MgO)作为原材料，并对包含氧化钇(Y2O3)与氧化铝(Al2O3)作为烧结助剂的原材料进行称量(步骤S1)。
在此，氧化镁通过进行反应烧结而生成顽辉石(MgSiO3)，由此所烧成的陶瓷构件的主要成分组成为顽辉石(MgSiO3)和氮化硼(BN)，为了调整热膨胀系数而添加氧化镁。并且，烧结助剂能够使用上述以外的一直以来使用的镧系元素金属氧化物、尖晶石等复合氧化物、上述复合氧化物的混合物、和进而向上述复合氧化物的混合物添加了氧化镁的混合物。
接着，对在步骤S1中称量过的物质进行混合、分散(步骤S2)。具体而言，利用湿式球磨机对向在步骤S1中称量过的原材料添加水或者乙醇等溶剂的混合物进行混合、分散。接着，将在步骤S2中得到的混合物加入蒸发器并使其干燥而除去溶剂(步骤S3)。由此，氮化硼、氧化硅、氧化镁及烧结助剂的混合物形成为薄片状的集合体。该混合物中的氮化硼的含有率为49.3重量％，氧化硅的含有率为24.8重量％，氧化镁的含有率为19.6重量％，氧化钇的含有率为4.7重量％，氧化铝的含有率为1.6重量％。
接着，对在步骤S3中得到的混合物的集合体进行粉碎(步骤S4)。在步骤S4中，根据粉碎后应实现的晶粒分布而使用研钵及/或干式球磨机。然后，使用筛子对混合物分级(步骤S5)，并减小集合体的平均颗粒直径，从而使晶粒均匀化。
然后，对平均颗粒直径变小且晶粒均匀化后的混合物沿规定的单向作用外力(步骤S6)，并对其进行烧结(步骤S7)。在本实施方式中，作为对混合物进行烧结的方法能够应用热压烧结法。热压烧结法是将混合物装入热压装置内的碳制的型箱中并一边朝规定的单向冲压加压一边进行烧结的方法。因此，当使用热压烧结法来对混合物进行烧结时，一并进行步骤S6的外力作用工序和步骤S7的烧结工序(由图1的虚线区域表示的步骤HP)。
在本发明的陶瓷构件的制造方法中，步骤HP中的热压烧结温度为1200℃～1300℃，烧结时间为两个小时。如此，以低于通常的陶瓷例如专利文献1的陶瓷构件的烧结温度(1750℃)的温度对陶瓷构件进行烧结，所以能够抑制烧结工序中的与碳制的型箱的反应所导致的型箱与陶瓷构件之间的结合。
在本实施方式中使用的氮化硼是结晶结构为六方晶的鳞片状粒子，因此通过作用指向一个方向的外力而使鳞片状的表面在与外力作用方向大致正交的方向上对齐。其结果是，混合物沿着与外力作用方向正交的方向、即烧结体的板面而平行地取向。
根据以上说明的步骤S1～步骤S7而完成本实施方式所涉及的陶瓷构件。以上述方式制造出的陶瓷构件的构成成分至少包含顽辉石(MgSiO3)和氮化硼(BN)，其电气绝缘性优异，并且因呈鳞片状的氮化硼粒子的面方向大致对齐而使氮化硼粒子单向地取向。
此时，对于制造出的陶瓷构件而言，基于理论计算值的顽辉石的含有率为41.4(wt％)。在此，理论计算值是基于原料所使用的氧化硅全部用于顽辉石的生成这样的前提而计算出的。
图2示出鳞片状的氮化硼粒子的a-轴与c-轴。通过烧结而得到的烧结体优选取向度指数在0.8以上。取向度指数K为0以上的值，在I.O.P.(取向度：The Index of Orientation Preference)＜1的情况下，表示与(002)面对应的氮化硼结晶的c-轴在试料中与加压方向平行地取向，鳞片状的氮化硼结晶的表面在所烧成的陶瓷构件的板面方向对齐。另一方面，在I.O.P.＞1的情况下，表示与(100)面对应的氮化硼结晶的a-轴在试料中与加压方向平行地取向，鳞片状的氮化硼粒子的表面在与加压方向平行的方向上对齐。并且，I.O.P.＝1(K＝0)的情况表示氮化硼粒子的朝向在试料中是随机的。
取向度指数是指取向度的常用对数的绝对值，取向度指数K由下面的式子赋予。
K＝|log10{(I(100)/I(002))///(I(100)/I(002))⊥}|
在此，I(100)是向试料照射X射线时的沿着氮化硼结晶的(100)面的X射线衍射的强度，I(002)是同样沿着氮化硼结晶的(002)面的X射线衍射的强度。(I(100)/I(002))∥是从与加压烧结时的加压方向平行的方向向试料照射X射线时的沿着氮化硼结晶的(100)面的X射线衍射的强度I(100)与沿着氮化硼结晶的(002)面的X射线衍射的强度I(002)之比。(I(100)/I(002))⊥是从与加压方向垂直的方向照射X射线时的沿着(100)面的X射线衍射的强度I(100)与沿着(002)面的X射线衍射的强度I(002)之比。并且，取向度(I.O.P.)由下面的式子赋予。
I.O.P.＝(I(100)/I(002))///(I(100)/I(002))⊥
关于取向度，在Milan Hubacek，et al.，J.Am.Ceram.Soc.82[1]156-160(1999)，“Effect of the Orientation of Boron NitrideGrainson the PhysicalProperties of Hot-Pressed Ceramics.”中有详细的说明。
另外，对于制造出的陶瓷构件而言，基于氮化硼取向的方向的20℃～250℃下的JIS R1618(基于精密陶瓷的热机械分析的热膨胀的测定方法)测定出的热膨胀系数优选在(3～5)×10-6/℃的范围内。由此，陶瓷构件的氮化硼粒子的取向方向的热膨胀系数是接近硅的热膨胀系数3.4×10-6/℃的值。
对于制造出的陶瓷构件而言，基于JIS R 1601(精密陶瓷的室温弯曲强度试验方法)测定出的三点弯曲强度优选在200MPa以上。由此，即使陶瓷构件为薄板状，其相对于弯度的强度也增加。
另外，制造出的陶瓷构件的相对密度优选在99％以上。由此，陶瓷构件通过烧结而使构成成分变得致密，其针对弯度的强度增加。
本实施方式所涉及的陶瓷构件能够用作对将作为检查对象的硅片等电路基板与发送检查用的信号的配线基板电连接而由导电性材料形成的探针进行保持的探针支架的绝缘母材。图3是示出本实施方式所涉及的探针支架的结构的图。并且，图4是放大了图3所示的探针支架1的微小区域S的局部放大图，图5是图4的A-A线截面图。需要说明的是，附图仅是示意性地表示，也应注意到存在各部分的厚度与宽度之间的关系、各个部分的厚度的比例等与现实不同的情况，当然也存在附图的相互之间包含彼此的尺寸的关系、比例不同的部分的情况。
图3～图5所示的探针支架1呈薄圆盘状，成为作为用于硅片的全晶片等级测试、晶片等级预烧测试等的微接触器的探针卡的一部分(关于探针卡的结构在后面进行说明)。探针支架1如上述那样在烧成的陶瓷构件中形成有数千乃至数万个贯通于板厚方向(图5的上下方向)的贯通孔11。贯通孔11具有：直径为D的大径部11a，其从与发送检查用的信号的配线侧对置的表面1A在板厚方向上贯穿设置；及直径为d(＜D)的小径部11b，其具有与该大径部11a相同的中心轴，直径比大径部11a小，在检查时从与检查对象的硅片对置的表面1B在板厚方向上贯穿设置，贯通孔11收容与作为检查对象的硅片的排列对应配置的探针。
在此，氮化硼粒子沿着与贯通孔11的贯通方向正交的探针支架1的板面而平行地取向。因此，在探针支架1中，图5所示的取向方向的热膨胀系数无关乎温度而与硅片的热膨胀系数形成为相同程度。其结果是，探针支架1能够无关乎温度而使探针与硅片正确地接触。需要说明的是，探针支架1中的氮化硼粒子的取向方向只要是沿着板面并行即可，但更优选如上述那样沿着板面平行。
当在探针支架1形成贯通孔11时，在使用平面磨床来提高陶瓷构件的平面度、平行度而使其厚度成为H之后，从表面1B直到规定的深度Hb为止形成小径部11b，然后通过从表面1A直到规定的深度Ha为止地进行钻孔加工而形成大径部11a(H＝Ha+Hb)。需要说明的是，当形成大径部11a和小径部11b时，进行使用了适于各个直径的超钢钻头的钻孔加工，但也可以使用激光、蚀刻、打孔成形、电子束、及离子束等加工技术。在本实施方式所涉及的陶瓷构件中，能够实现将贯通孔11的纵横尺寸比(例如，在小径部11b中，孔深度Hb相对于直径d的比Hb/d)设为15以上的加工。
图6是示意性地示出使用探针支架1而构成的探针卡的主要部分的结构的图。图6所示的探针卡2具备：上述探针支架1；收容保持于探针支架1的贯通孔11的探针3；变换探针支架1中的微小的配线w的间隔的空间变换器4；转接从空间变换器4伸出的配线w的中介件5；将由中介件5转接的配线w向检查装置连接的配线基板6；设置于配线基板6且与设置于检查装置侧的外螺纹管接头连接的外螺纹管接头7；对配线基板6进行加强的加强构件8。
图7是示出探针3的详细的结构与探针支架1中的探针3的保持形态的图。探针3同轴连结有：前端与设置于空间变换器4的电极焊盘41接触的针状构件31；从表面1B朝与该针状构件31相反的方向突出且与硅片9的电极焊盘91接触的针状构件32；设置于针状构件31与针状构件32之间且能够将两个针状构件31、32伸缩自如地连结的弹簧构件33。在针状构件32的基端部附近形成有凸缘，由成为贯通孔11的小径部11b与大径部11a之间的边界的阶梯部止脱。探针3的探针支架1中的具体的排列图案根据作为检查对象的硅片9上的电极焊盘91的配置图案而确定。
探针支架1能够用于在各种温度条件下的电气特性检查。例如，探针支架1不仅能够应用于在检查对象的温度与成为探针支架1的母材的陶瓷构件的温度相等的条件下的电气特性检查，还能够应用于在检查对象的温度高于该陶瓷构件的温度的条件下的电气特性检查。
根据以上说明的本发明的一个实施方式所涉及的陶瓷构件的制造方法，能够提供具有易切削性且接近硅的热膨胀系数及具备高强度的陶瓷构件、和使用该陶瓷构件而形成的探针支架。
另外，在本实施方式所涉及的探针支架1中，氮化硼粒子的取向方向沿着板面而平行地取向，具有热膨胀系数接近作为检查对象的硅片9的材料即硅的热膨胀系数。因此，在探针支架1中，基于探针3所接触的位置的热膨胀产生的变化追随于基于硅片9的热膨胀产生的变化。
其结果是，本实施方式的探针支架1即使在不同温度环境下进行多个检查的情况下，无论温度如何都能够使探针3与硅片9的电极焊盘91正确地接触。因此，使用本实施方式的探针支架1的探针卡2无需根据温度范围而更换探针支架1，所以能够缩短检查时间，从而降低检查所需要的成本。
需要说明的是，本实施方式所涉及的陶瓷构件的制造方法中的外力作用工序和烧结工序并不局限于热压烧结法。例如，作为外力作用工序，也可以应用注浆成型(slip cast)法。在应用注浆成型法的情况下，利用作为外力的重力使氮化硼粒子在型箱内沉降堆积。由此，氮化硼粒子能够进行取向。当对包含以上述方式取向的氮化硼粒子的集合体进行烧结时，应用减压烧结法、不活泼气氛烧结法等一直以来已知的烧结法即可。并且，也可以在应用注浆成型法之后，使用热压烧结法进行烧结。在使用热压烧结法的情况下，只要使由注浆成型法产生的氮化硼粒子的取向方向与热压烧结法中的加压方向正交即可。
然而，在能够由本实施方式所涉及的陶瓷构件制造出的探针支架中，并不局限于使探针一并与硅片上的电极焊盘接触的全晶片类型，也可以应用插座型的探针支架等。并且，在本实施方式中，虽然对使用收容由弹簧构件连结销的销型探针的探针支架的情况进行了说明，但也可以应用上述陶瓷构件作为收容其他类型的探针(线型、叶片型等)的探针支架。
另外，本实施方式所涉及的陶瓷构件不仅可以作为探针支架1的母材，还可以作为在探针卡2中使用的空间变换器4的母材。如此，探针卡2即使在不同温度环境下进行检查的情况下，无论温度如何都能够在探针支架1与空间变换器4之间分别使微小的配线w更正确地连接。因此，探针卡2的可靠性得以提高。
实施例
(实施例1)
接着，对本发明的实施例进行说明。在实施例1中，利用在上述实施方式中说明了的陶瓷构件的制造方法，使用原料批次L1，作为原材料而使用49.3(wt％)的氮化硼(BN)、24.8(wt％)的氧化硅(SiO2)、19.6(wt％)的氧化镁(MgO)，作为烧结助剂而使用4.7(wt％)的氧化钇(Y2O3)、1.6(wt％)的氧化铝(Al2O3)，从而对纵×横×厚度为90mm×90mm×20mm的烧结体进行烧成。当进行烧成时，利用热压烧结法一并进行外力作用工序和烧结工序。当进行热压烧结时，在600mmHg的氮气气氛中，以面压为25MPa的烧结压力朝一个方向进行冲压加压，在烧结温度1250℃下烧结了两个小时。在烧成之后，利用X射线衍射对烧结的陶瓷构件所包含的构成成分的存在进行分析。
图8是示意性地示出在本实施例1中测定所使用的试验片的图，具体而言是示意性地示出了来***结体101(由虚线表示)的试验片的切出方法。图9是示出使用试验片而测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系的图。图10是示出使用试验片而测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系的图。表1是示出陶瓷构件的制造所使用的原材料的原料批次编号、原材料与烧结助剂的各自含有率(wt％)、烧结温度(℃)、烧结压力(MPa)、烧成的陶瓷构件包含的构成成分的存在、热膨胀系数、三点弯曲强度、取向度、取向度指数及相对密度的表。表2是示出使用试验片而在20℃～250℃之间的规定的温度范围内测定出的取向方向的热膨胀系数与加压方向的热膨胀系数的温度之间的关系的表。在表1中，原料批次的编号是示出陶瓷构件的烧成所使用的原料批次的不同的编号。
图8所示的两个试验片102、103中的试验片102制成为用于氮化硼粒子的取向方向的热膨胀测定，试验片103制成为用于加压方向(与取向方向垂直的方向)的热膨胀测定。如此，使用切出的试验片102，依照JISR 1618而测定热膨胀系数(×10-6/℃)，并测定基于JIS R 1601的三点弯曲强度。表1将其结果与在实施例1使用的原材料的原料批次编号、原材料与烧结助剂的各自含有率(wt％)、烧结温度(℃)、烧结压力(MPa)及烧成的陶瓷构件包含的构成成分的存在、取向度、取向度指数及相对密度一并示出。在表1中，原料批次编号是示出陶瓷构件的烧成所使用的原料批次的不同的编号。并且，在图9及图10中分别由点Ex1示出实施例1的测定结果。
表1
Figure BDA00002714034100111
如表1所示，实施例1的陶瓷构件(原料批次：L1)的构成成分包含顽辉石(MgSiO3)、氮化硼(BN)及镁橄榄石(2MgO·SiO2)，150℃下的取向方向的热膨胀系数为4.7×10-6/℃，三点弯曲强度为216MPa。
另外，在20℃～250℃之间的规定的温度范围内对从实施例1的陶瓷构件切出的两种试验片102、103测定取向方向的热膨胀系数(×10-6/℃)及加压方向的热膨胀系数(×10-6/℃)。表2是示出每个温度范围的其测定结果的图。
表2
(表2)
Figure BDA00002714034100121
根据表2可知，陶瓷构件的取向方向的热膨胀系数在20℃～250℃的全部的温度范围为(4.6～5.0)×10-6/℃左右，实现了接近硅的热膨胀系数(3.4×10-6/℃)的值。另一方面，加压方向的热膨胀系数为(6.2～6.6)×10-6/℃左右。其结果是，明显发现在本实施例1所涉及的陶瓷构件中存在关于热膨胀系数的各向异性。
为了进一步明确地确认上述氮化硼粒子的取向，使用烧成的实施例1的陶瓷构件进行X射线衍射的测定，根据测定结果而求出氮化硼的取向度(I.O.P.)和取向度指数。表1示出氮化硼的取向度(I.O.P.)和取向度指数的值。
如表1所示，烧成的陶瓷构件的取向度为I.O.P.＝0.15＜1，因此可知氮化硼结晶的c-轴在试料中与加压方向平行地取向，鳞片状的氮化硼结晶的表面沿着烧成的陶瓷构件的板面方向取向。
另外，当测定所烧成的陶瓷构件的相对密度(体积密度)时为99.9％，从而可知是致密的烧结体。
另一方面，为了确认陶瓷构件的加工性，由实施例1的烧结体形成板厚为2.70mm的陶瓷构件，对该陶瓷构件进行使用超钢钻头的钻孔加工，由此将500个贯通孔形成为矩阵状。在此，能够将贯通孔的直径形成为160μm(纵横尺寸比为2.70/0.160＝16.9)、将孔间距p(参照图5)形成为200μm。其结果是，作为间距精度能够实现±5μm。这意味着能够确认出在实施例1制造出的陶瓷构件具有良好的加工性。
(实施例2)
使用原料批次L2，将烧结温度变为1300℃，利用实施例1的方法对纵×横×厚度为90mm×90mm×5mm的烧结体进行烧成。在烧成之后，与实施例1同样地利用X射线衍射对烧结后的陶瓷构件包含的构成成分的存在进行分析。表1将该结果与在实施例1使用的原材料、烧结助剂的各自含有率(wt％)、烧结温度(℃)、烧结压力(MPa)及烧成后的陶瓷构件包含的构成成分的存在一并示出。
并且，从烧成的陶瓷构件切出与实施例1的试验片102对应的试验片，对依照JIS R 1618的热膨胀系数(×10-6/℃)、及基于JIS R 1601的三点弯曲强度进行测定。并且，使用烧成的实施例2的陶瓷构件进行X射线衍射的测定，根据测定结果而求出氮化硼的取向度(I.O.P.)及取向度指数。表1一并示出热膨胀系数、三点弯曲强度、氮化硼的取向度(I.O.P.)及取向度指数的值。并且，表1示出对烧成后的陶瓷构件测定出的相对密度(体积密度)的值。另外，图9由点Ex2示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex2示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例2的陶瓷构件的构成成分至少包含氮化硼和顽辉石，150℃下的取向方向的热膨胀系数为3.3×10-6/℃，三点弯曲强度为216MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.04，取向度指数为1.38，相对密度为99.6％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认烧成的陶瓷构件的加工性，与实施例1同样地对陶瓷构件加工贯通孔。其结果是，确认在本实施例2制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例3)
除了使用原料批次L3、将烧结温度变为1250℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex3示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex3示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例3的陶瓷构件的构成成分包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为3.8×10-6/℃，三点弯曲强度为252MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.10，取向度指数为0.99，相对密度为99.9％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例3制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例4)
除了使用原料批次L3、将烧结温度变为1250℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex4示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex4示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例4的陶瓷构件的构成成分至少包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为4.3×10-6/℃，三点弯曲强度为249MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.13，取向度指数为0.87，相对密度为99.6％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例4制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例5)
除了使用原料批次L4、将烧结温度变为1250℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex5示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex5示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例5的陶瓷构件的构成成分包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为4.1×10-6/℃，三点弯曲强度为234MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.13，取向度指数为0.88，相对密度为99.6％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例5制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例6)
除了使用原料批次L3、将烧结温度变为1230℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex6示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex6示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例6的陶瓷构件的构成成分包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为4.1×10-6/℃，三点弯曲强度为249MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.12，取向度指数为0.93，相对密度为99.9％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例6制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例7)
除了使用原料批次L4、将烧结温度变为1230℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex7示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex7示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例7的陶瓷构件的构成成分包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为4.1×10-6/℃，三点弯曲强度为246MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.13，取向度指数为0.90，相对密度为99.9％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例7制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例8)
除了使用原料批次L4、将烧结温度变为1270℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex8示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex8示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例8的陶瓷构件的构成成分包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为3.9×10-6/℃，三点弯曲强度为239MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.12，取向度指数为0.91，相对密度为99.2％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例8制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例9)
除了使用原料批次L5、将烧结温度变为1270℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex9示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex9示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例9的陶瓷构件的构成成分至少包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为4.5×10-6/℃，三点弯曲强度为275MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.13，取向度指数为0.87，相对密度为99.8％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例9制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(实施例10)
除了使用原料批次L5、将烧结温度变为1300℃之外，与实施例2同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片进行与实施例2同样地分析，表1将测定出的结果与原材料的含有率等一并示出。并且，图9由点Ex10示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ex10示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，可知实施例10的陶瓷构件的构成成分至少包含氮化硼和顽辉石，与取向方向平行的方向的热膨胀系数为4.3×10-6/℃，三点弯曲强度为265MPa。并且，取向度为I.O.P.＝0.12，取向度指数为0.93，相对密度为99.9％，氮化硼结晶沿着陶瓷构件的板面而取向，是致密的烧结体。
为了确认陶瓷构件的加工性，与实施例2同样地形成贯通孔。其结果是，确认在本实施例10制造出的陶瓷构件具有与在实施例1制造出的陶瓷构件同等的加工性。
(比较例1～4)
接着，为了比较，通过使原材料、烧结助剂的各比例(wt％)、烧结温度(℃)及烧结压力(MPa)发生变化而对比较例1～4的陶瓷构件进行烧成，与实施例1～10同样地对烧成的陶瓷构件及切出的试验片测定所包含的构成成分的存在、热膨胀系数(×10-6/℃)、三点弯曲强度、取向度、取向度指数及相对密度(体积密度)。表1将测定结果与在比较例1～4中使用的原材料的含有率(wt％)、烧结助剂的含有率(wt％)、烧结温度(℃)、及烧结压力(MPa)一并示出。并且，图9由点Ce1～Ce4示出测定出的热膨胀系数与烧结温度之间的关系，图10由点Ce1～Ce4示出测定出的三点弯曲强度与烧结温度之间的关系。
如表1所示，比较例1～4的陶瓷构件至少包含氮化硼和顽辉石。然而，在比较例1～4的陶瓷构件中，热膨胀系数不在(3～5)×10-6/℃的范围内，并且三点弯曲强度不在200MPa～300MPa的范围内(比较例1)，热膨胀系数不在(3～5)×10-6/℃的范围内(比较例3)，三点弯曲强度不在200MPa～300MPa的范围内(比较例2、4)。
工业上的可利用性
如上所述，本发明的陶瓷构件在用于半导体检查、液晶检查的微接触器中适用于***将检查对象的电路结构与发送检查用的信号的电路结构电连接的探针的探针支架的材料，本发明的制造方法适用于制造探针支架用的陶瓷构件。
符号说明：
1  探针支架
1A、1B  表面
2  探针卡
3  探针
4  空间变换器
5  中介件
6  配线基板
7  外螺纹管接头
8  加强构件
9  硅片
11  贯通孔
11a  大径部
11b  小径部
31、32  针状构件
33  弹簧构件
41、91  电极焊盘
101  烧结体
102、103  试验片
S  微小区域
w  配线

Claims (13)

1.一种陶瓷构件，其特征在于，
所述陶瓷构件是包含顽辉石和氮化硼作为构成成分且所述氮化硼单向地取向的烧结体。
2.根据权利要求1所述的陶瓷构件，其特征在于，
基于从与所述氮化硼的取向方向正交的方向照射X射线时的沿着所述氮化硼的结晶的(002)面的X射线衍射的强度I(002)与沿着所述氮化硼的结晶的(100)面的X射线衍射的强度I(100)之比(I(100)/I(002))//、以及从所述取向方向照射X射线时的沿着(002)面的X射线衍射的强度I(002)与沿着(100)面的X射线衍射的强度I(100)之比(I(100)/I(002))⊥而赋予的取向度指数K＝|log10{(I(100)/I(002))///(I(100)/I(002))⊥}|，该取向度指数K为0.8以上。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，其特征在于，
与所述氮化硼取向的方向平行的方向上的20℃～250℃下的基于JISR1618测定出的热膨胀系数为(3～5)×10-6/℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷构件，其特征在于，
基于JIS R 1601测定出的三点弯曲强度为200MPa以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的陶瓷构件，其特征在于，
所述陶瓷构件的相对密度为99％以上。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的陶瓷构件，其特征在于，
所述氮化硼是结晶结构为六方晶的鳞片状粒子。
7.一种探针支架，具有能够供由导电性材料形成的探针穿过的贯通孔，并且***述探针，其特征在于，
所述探针支架具备使用权利要求1至6中任一项所述的陶瓷构件而形成的母材，
所述贯通孔形成在所述母材中与所述氮化硼的取向方向正交的方向上。
8.一种陶瓷构件的制造方法，其特征在于，
包括：
混合工序，将氮化硼、氧化硅、氧化镁、烧结助剂混合；
外力作用工序，对在所述混合工序中混合的混合物作用指向一个方向的外力；
烧结工序，将所述混合物烧结。
9.根据权利要求8所述的陶瓷构件的制造方法，其特征在于，
所述烧结助剂包含氧化钇与氧化铝。
10.根据权利要求8或9所述的陶瓷构件的制造方法，其特征在于，
利用热压烧结法一并进行所述外力作用工序及所述烧结工序。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的陶瓷构件的制造方法，其特征在于，
所述烧结工序中的烧结温度为1200℃～1300℃。
12.根据权利要求8至11中任一项所述的陶瓷构件的制造方法，其特征在于，
所述烧结工序在减压气氛中或不活泼气氛中进行。
13.根据权利要求8至12中任一项所述的陶瓷构件的制造方法，其特征在于，
所述氮化硼是结晶结构为六方晶的鳞片状粒子。
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