CN102976712B

CN102976712B - 一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷及其制造方法

Info

Publication number: CN102976712B
Application number: CN201210532204.0A
Authority: CN
Inventors: 王艳香; 孙健; 范学运; 杨志胜; 黄丽群; 朱海翔
Original assignee: Jingdezhen Ceramic Institute
Current assignee: Jingdezhen Ceramic Institute
Priority date: 2012-12-11
Filing date: 2012-12-11
Publication date: 2014-02-05
Anticipated expiration: 2032-12-11
Also published as: CN102976712A

Abstract

本发明公开了一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷，其物料组成为：苏州土40～70wt%、废弃石英坩埚粉末10～40wt%、钾长石15～20wt%、铝矾土2～10wt%。此外还公开了上述方石英质电瓷的制造方法。本发明充分利用废弃资源，减少了陶瓷行业对原石英矿的需求，节约了不可再生资源，降低了生产成本；在减少了废弃物对环境所造成压力的同时，也为方石英质电瓷的制备开辟了新的方向。

Description

一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷及其制造方法

技术领域

本发明涉及电瓷材料技术领域，尤其涉及一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷及其制造方法。

背景技术

石英坩埚是太阳能电池用多晶硅或单晶硅铸锭过程中所用的关键部件，用以装载高纯的硅原料进行熔制。硅铸锭过程中，硅料一般在1550℃的高温下熔化结晶，因此要求石英坩埚一次性连续工作50h以上，且整个过程不能发生破裂，坩埚成分也不能对硅料造成污染。由于石英坩埚在使用过程中会发生析晶、变形和破裂，同时制造太阳能光伏硅所用硅料其纯度为99.9999％以上，为了防止对硅料的污染，一只石英坩埚只能用于生产一炉硅碇，因而石英坩埚是硅碇生产中的消耗性器皿。随着我国太阳能硅碇生产能力的不断扩大，对石英陶瓷坩埚需求量与日俱增，其消耗废弃量也越来越大。

在硅铸锭过程中，经过高温熔制，石英坩埚析晶变成方石英晶相，而不是无定形的熔融石英。这样，从废弃的石英坩埚中再提纯高纯的石英在技术上是很困难的，同时成本很高。因此，目前光伏企业所产生的废石英坩埚只作为一种废料堆放或填埋。随着我国光伏产业的发展，废弃的石英坩埚对环境也会带来巨大的压力。为此，目前针对废弃石英坩埚的再利用也进行了研究开发，但进展缓慢、所见报道很少，只是将石英坩埚经表面除杂、破碎、研磨后，获得高纯度的方石英材料。显然，目前现有技术对废弃石英坩埚的再利用，途径单一，无法有效缓解或解决与日俱增的废弃石英坩埚所带来的资源浪费及其对环境所造成的压力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以废弃石英坩埚为原料制备的方石英质电瓷，以充分利用废弃资源，同时为方石英质电瓷的制备开辟新的方向。本发明的另一目的在于提供上述方石英质电瓷的制造方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷，其物料组成为：苏州土40～70wt%、废弃石英坩埚粉末10～40wt%、钾长石15～20wt%、铝矾土2～10wt%。优选地，其物料组成为：苏州土40～50wt%、废弃石英坩埚粉末30～40wt%、钾长石15～20wt%、铝矾土2～5wt%。

进一步地，本发明所述废弃石英坩埚粉末的细度为过325目筛。

本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的上述利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷的制造方法，包括以下步骤：

1)将所述物料各组分加入球磨机进行湿法球磨混合、过筛得到混料；

2)将所述混料可塑成型或压制成型后，干燥得到方石英质电瓷素坯；

3)将所述方石英质电瓷素坯在1250～1360℃温度下烧成，保温0.2～1h，得到方石英质电瓷。

上述方案中，本发明制造方法所述步骤2)中可塑成型采用印坯成型的方法，即混料经过压滤、练泥、印坯而成型；压制成型采用干压成型的方法，即将混料干燥成粉料后，加入聚乙烯醇混合、造粒、在10～20MPa下干压成型。进一步地，所述聚乙烯醇的用量为所述物料的1～2wt%。优选地，所述聚乙烯醇的浓度为4%。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明利用废弃的石英坩埚，未对其进行任何的化学方法处理，而是通过机械粉碎研磨及配方设计制备出方石英电瓷，实现固体废弃物的资源化循环利用，从而间接减少了陶瓷行业对原石英矿的需求，节约了不可再生资源，降低了生产成本，同时也减少了废弃物对环境的污染。

(2)现有技术方石英质电瓷的制备，其电瓷中方石英晶相来源于在烧成过程中粘土和石英原料的再析晶。而本发明利用了废弃的石英坩埚已含有方石英晶相的特性，电瓷中方石英来自直接加入的废弃石英坩埚，从而为方石英质电瓷的制备开辟了新的方向。

附图说明

下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：

图1是本发明实施例方石英质电瓷的XRD图谱；

图2是本发明实施例方石英质电瓷经氢氟酸腐蚀后的扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明实施例利用来自太阳能光伏硅行业的废弃石英坩埚，采用鄂式破粉机粉碎后，再用球磨机湿磨20～30h，之后过325目筛，取筛下料烘干得到废弃石英坩埚粉末。所得废弃石英坩埚粉末的特征参数如表1所示。

表1本发明实施例废弃石英坩埚粉末特征参数

实施例一：

1、本实施例利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷，其物料组成为：

苏州土40wt%、废弃石英坩埚粉末38wt%、钾长石20wt%，铝矾土2wt%。

2、本实施例方石英质电瓷的制造方法如下：

1)将上述物料进行湿法球磨混合12h、过325目筛得到混料；

2)混料采用可塑成型，即通过压滤方式除去混料中部分水分，然后再练泥，得到含水率为25%左右的泥料，再以石膏模印坯的方法成型；然后将成型好的可塑坯体放入电热恒温鼓风干燥箱在100℃温度下干燥6h，得到方石英质电瓷素坯；

3)将方石英质电瓷素坯在1280℃温度下烧成，保温0.2h，得到方石英质电瓷。

实施例二：

苏州土60wt%、废弃石英坩埚粉末20wt%、钾长石15wt%，铝矾土5wt%。

2、本实施例方石英质电瓷的制造方法如下：

1)将上述物料进行湿法球磨混合12h、过325目筛得到混料；

2)将混料在100℃温度下干燥成粉料后，加入用量为上述物料2wt%的聚乙烯醇（浓度为4%）混合、筛分造粒，造粒后坯料在18MPa压力下干压成型，放入电热恒温鼓风干燥箱在100℃温度下干燥6h，得到方石英质电瓷素坯；

3)将方石英质电瓷素坯在1350℃温度下烧成，保温0.5h，得到方石英质电瓷。

实施例三：

苏州土70wt%、废弃石英坩埚粉末10wt%、钾长石15wt%，铝矾土5wt%。

2、本实施例方石英质电瓷的制造方法如下：

1)将上述物料进行湿法球磨混合12h、过325目筛得到混料；

2)将混料在100℃温度下干燥成粉料后，加入用量为上述物料1wt%的聚乙烯醇（浓度为4%）混合、筛分造粒，造粒后坯料在20MPa压力下干压成型，放入电热恒温鼓风干燥箱在100℃温度下干燥6h，得到方石英质电瓷素坯；

3)将方石英质电瓷素坯在1300℃温度下烧成，保温1h，得到方石英质电瓷。

本发明实施例方石英质电瓷的XRD图谱如图1所示，从图1可以看出方石英质电瓷的主晶相为方石英、莫来石和硅线石。

本发明实施例方石英质电瓷经氢氟酸腐蚀后的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出有针状的莫来石，表明有利于材料强度的提高。

本发明实施例方石英质电瓷的性能指标如表2所示。

表2本发明实施例方石英质电瓷的性能指标

本发明一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷及其制造方法，其物料组成用量及其工艺参数不局限于上述列举的实施例。

Claims

1.一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷，其特征在于其物料组成为：苏州土40～70wt%、废弃石英坩埚粉末10～40wt%、钾长石15～20wt%、铝矾土2～10wt%；所述废弃石英坩埚粉末的细度为过325目筛。

2.根据权利要求1所述的利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷，其特征在于其物料组成为：苏州土40～50wt%、废弃石英坩埚粉末30～40wt%、钾长石15～20wt%、铝矾土2～5wt%。

3.权利要求1-2之一所述利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将所述物料各组分加入球磨机进行湿法球磨混合、过325目筛得到混料；

4.根据权利要求3所述的利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷的制造方法，其特征在于：所述步骤2)中混料经过压滤、练泥、印坯而成型。

5.根据权利要求3所述的利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷的制造方法，其特征在于：所述步骤2)中混料干燥成粉料后，加入聚乙烯醇混合、造粒、在10～20MPa下干压成型。

6.根据权利要求5所述的利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的用量为所述物料的1～2wt%。

7.根据权利要求6所述的利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的浓度为4%。