CN102965524A - 一种预制球团真空热还原炼镁的方法 - Google Patents

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本发明属于冶金领域，具体涉及一种预制球团真空热还原炼镁的方法。本发明方法是将白云石、还原剂和萤石质量混合均匀，然后添加物粘结剂，使用圆盘造球机制备成直径为5-20mm的生球团，将生球团在氮气或氩气保护气氛下进行煅烧，得到煅烧熟球团，将煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原0.5~2h，得到金属镁。本发明方法具有原料利用率高、还原速度快、还原周期短、能耗低等优点，该方法与传统硅热法炼镁结合，将实现热法炼镁的技术升级。

Description

一种预制球团真空热还原炼镁的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种预制球团真空热还原炼镁的方法。
背景技术
金属镁的生产方法主要有以氯化镁为原料的熔盐电解法和以氧化镁为原料的真空热还原法,熔盐电解法是将直流电通入含有氯化镁的熔融电解质中，将氯化镁分解而制得金属镁的方法；真空热还原法是在高温、真空条件下，利用金属作为还原剂，将氧化镁还原而制取金属镁的方法。中国由于具有丰富的白云石资源，主要发展真空硅热法炼镁，其工艺流程包括如下关键步骤：首先，将白云石高温煅烧得到高活性煅白，然后将煅白、还原剂、萤石等按比例混合好，压块得到致密的球团物料，最后，将球团进行真空还原，制备出金属镁，不完全统计，目前我国热法炼镁产量占镁总量的90%以上，但热法炼镁工艺具有如下显著缺点：
（1）白云石需要在1150~1200℃高温下煅烧2~3h，才能得到高活性煅白；同时在煅烧过程中会产生5%左右的粉细料无法用于炼镁生产，造成了大量的资源和能源浪费；
（2）高活性段白易吸水、吸潮，储存、运输困难，一般不能超过24h，导致其保存和运输成本高；
（3）将煅白、还原剂、萤石压制成致密的球团块进行真空还原，导致还原速度慢、还原周期长、还原率低，生产成本过高。目前，还原周期多在8-12h，而金属镁还原率只有85%左右。
发明内容
针对上述现有真空热还原炼镁工艺存在的能耗高、原料利用率低、生产成本高等问题，本发明提供一种预制球团真空热还原炼镁的方法，通过将白云石、还原剂、萤石直接造球，然后煅烧制备熟球，再真空还原炼镁，目的是克服现有技术存在的问题，提供一种方法独特、环保效果好、资源利用率高的一种热法镁冶炼原料制备工艺。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）按照白云石：还原剂：萤石质量比100:（12~14）:（2~3）的比例将物料混合均匀，然后添加物料总质量的3~5%的粘结剂，使用圆盘造球机制备成直径为5-20mm的生球团；
（2）将生球团在氮气或氩气保护气氛下进行煅烧，首先，以5~20℃/min的升温速率升到650~800℃，恒温0.5 ~2h，继续以5 ~10℃/min的升温速率升到900~1000℃，然后恒温0.5 ~2h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
煅烧过程发生的化学反应如下：
CaCO3=CaO+CO2↑ （1）；
MgCO3=MgO+CO2↑  （2）；
（3）将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原0.5~2h，得到金属镁。
其中，所述的白云石中MgO质量含量为20.00~21.70%，粒度小于200目。
所述的还原剂为SiFe、Al粉或AlSi合金粉，纯度大于98%，粒度小于200目。
所述的粘结剂为聚乙烯醇、水、高岭土或其中两者任意比例混合的混合物。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
与传统的硅热法炼镁工艺相比，本发明技术方案将原来白云石先煅烧后压球制团最后真空还原的流程改为白云石先造球后煅烧最后真空还原的新流程，具有显著的技术优势。
（1）将白云石直接造球，然后煅烧得到熟球团，与传统的白云石直接煅烧，然后压球工艺操作相比，避免了白云石直接煅烧产生的5%左右的无法用于炼镁粉细料，提高了镁资源利用率，同时节省了煅烧能耗；
（2）白云石直接煅烧需要在1150℃~1200℃高温下煅烧2~3h，而白云石先造球后煅烧，煅烧温度不到1000℃，有利于降低煅烧能耗；
（3）本发明提出的“白云石直接造球→煅烧→真空还原”新三步炼镁法，与传统的“白云石煅烧→压球→真空还原”旧三步炼镁法相比，存在着设备投资低，操作更简单，***能耗低等优点；
（4）传统的白云石直接煅烧后压球工艺，煅烧得到的高活性煅白易吸水、吸潮，储存、运输困难，导致其保存和运输成本高。本发明制备的熟球团存在着不潮解变质，易于储存等优点；
（5）本发明中炼镁球团是将白云石直接造球然后煅烧制备的熟球团，煅烧过程中会在球团内部会大量的孔隙和气孔，因此，与传统的白云石先煅烧然后压球制备的球团相比，本发明制备的炼镁球团进行真空还原时，具有还原速度快、时间短、还原率高等优点，还原周期由现有的硅热法炼镁的8h~12h缩短到现在的0.5h~2h，金属镁还原率由现有硅热法炼镁的85%提高到90%以上，极大地提高了资源利用率，同时降低了能耗。
具体实施方式
本发明实施例中采用的白云石的组成如表1所示。
表1 白云石成分/mass%
MgO CaO Al2O3 SiO2 Na K Fe
21.10 31.00 0.16 0.44 0.02 0.005 0.07
    且将白云石、还原剂和萤石破碎到200目以下粒度。
实施例1
按照白云石：SiFe：萤石质量比100: 12: 2比例将物料混合均匀，然后添加占物料总质量的3%的水粘结剂，使用圆盘造球机制备成直径为5mm的生球团；
将生球团在氮气保护气氛下进行煅烧，首先，以5℃/min的升温速率升到650℃，恒温2h，继续以5℃/min的升温速率升到1000℃，然后恒温0.5h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原1h，得到金属镁，金属镁还原率为91%。
实施例2
按照白云石：铝粉：萤石质量比100: 13: 2比例将物料混合均匀，然后添加占物料总质量总质量4%的高岭土粘结剂，使用圆盘造球机制备成直径为10mm的生球团；
将生球团在氮气保护气氛下进行煅烧，首先，以8℃/min的升温速率升到700℃，恒温2h，继续以10℃/min的升温速率升到900℃，然后恒温2h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原1.5h，得到金属镁，金属镁还原率为92%。
实施例3
按照白云石：AlSi合金粉：萤石质量比100: 13: 2比例将物料混合均匀，然后添加占物料总质量总质量4%的聚乙烯醇粘结剂，使用圆盘造球机制备成直径为20mm的生球团；
将生球团在氮气保护气氛下进行煅烧，首先，以20℃/min的升温速率升到700℃，恒温1h，继续以10℃/min的升温速率升到950℃，然后恒温0.5h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原0.5h，得到金属镁，金属镁还原率为94%。
实施例4
按照白云石：AlSi合金粉：萤石质量比100: 14: 3比例将物料混合均匀，然后添加占物料总质量总质量5%的高岭土和聚乙烯醇粘结剂，高岭土和聚乙醇质量比为1：1，使用圆盘造球机制备成直径为20mm的生球团；
将生球团在氮气保护气氛下进行煅烧，首先，以10℃/min的升温速率升到800℃，恒温0.5h，继续以10℃/min的升温速率升到1000℃，然后恒温0.5h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原0.5h，得到金属镁，金属镁还原率为95%。
实施例5
按照白云石：AlSi合金粉：萤石质量比100: 14: 3比例将物料混合均匀，然后添加占物料总质量总质量5%的高岭土和水粘结剂，高岭土和聚乙醇质量比为1：1，使用圆盘造球机制备成直径为15mm的生球团；
将生球团在氩气保护气氛下进行煅烧，首先，以10℃/min的升温速率升到800℃，恒温1h，继续以20℃/min的升温速率升到1000℃，然后恒温1h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原2h，得到金属镁，金属镁还原率为97%。 

Claims (4)

1.一种预制球团真空热还原炼镁的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)按照白云石：还原剂：萤石质量比100:（12~14）:（2~3）的比例将物料混合均匀，然后添加物料总质量的3~5%的粘结剂，使用圆盘造球机制备成直径为5-20mm的生球团；
(2)将生球团在氮气或氩气保护气氛下进行煅烧，首先，以5~20℃/min的升温速率升到650~800℃，恒温0.5 ~2h，继续以5 ~10℃/min的升温速率升到900~1000℃，然后恒温0.5 ~2h，降温到室温，得到煅烧熟球团；
(3)将上述煅烧熟球团在10Pa的真空度下，于1150℃真空热还原0.5~2h，得到金属镁。
2.根据权利要求1所述的一种预制球团真空热还原炼镁的方法，其特征在于所述的白云石中MgO质量含量为20.00~21.70%，粒度小于200目。
3.根据权利要求1所述的一种预制球团真空热还原炼镁的方法，其特征在于所述的还原剂为SiFe、Al粉或AlSi合金粉，纯度大于98%，粒度小于200目。
4.根据权利要求1所述的一种预制球团真空热还原炼镁的方法，其特征在于所述的粘结剂为聚乙烯醇、水、高岭土或其中两者任意比例混合的混合物。
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