CN1769505A - 真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化镁矿煤炭热还原提取金属镁的冶炼方法。采用氧化镁或其矿物白云石为原料，煤炭作还原剂，原料和煤炭经破碎、混料及制粒后，在内热式真空炉内，在真空度5～45Pa条件下，控制焦结温度在500～800℃，时间30～60min，完成物料焦结，再在温度1300～1600℃进行还原反应45－60分钟，最后在温度600～800℃冷凝，获得纯度达到90％或以上的结晶金属镁块，具有焦结、还原、冷凝过程均在真空炉内进行，工艺流程短、成本低、对环境污染小的优点。
Description
一、技术领域：真空冶金。
二、背景技术：
公知的金属镁的生产方法可分为电解法和热还原法，而且多年来电解法一直是镁的主要生产方法，其产量占世界总产量的80％。电解法镁厂虽然具有产品成本低、产能大的优点，但因其直流电耗大，环境污染严重，其主要原料——氯气来源受到限制，基建投资大，建设周期长等特点，使投资电解镁厂建设比较困难。
相比而言，热法镁厂电耗小，对环境污染小，可使用的原料种类多，投资少，基建周期短，适用于中小企业投资建设。皮江法作为目前普遍采用的热还原炼镁，广泛使用的还原剂为含硅75％的硅铁，吨镁硅铁的消耗量接近1.5吨，价格比较高，增大了生产成本。使用的还原罐是由特殊的合金钢制成，不但价格昂贵，使用寿命也短，一般为4～5个月。另外，由于罐内抽真空、罐外常压加热，还原罐的尺寸小，单罐装料量低，单罐产能低，热效率不高，而且是间断生产，生产能力和劳动生产力低。
上世纪以来国内外都曾对碳热还原法作了研究，其中美国人R.Winand的研究较有代表性，他的实验取得了一定的进展，规模达到了半工业化，实验只是得到了镁粉。我国的专利93115701.3公开了一种以菱镁矿和白云石为原料的铝热法炼镁方法，以铝粉为还原剂，先将铝粉、菱镁矿、白云石按1∶2～4∶6～15重量比例混合，然后将菱镁矿和白云石放在回转窑中煅烧经磨粉后，并与粒度为80～100目的铝粉混料，在15～35兆帕的压力下压团使呈团状，装入金属料槽内，放入还原罐，在1100～1170℃和真空条件下，经6～8小时的还原制备金属镁。专利95100495.6涉及一种电炉炼镁新方法及其装置，其特征在于以白云石，铝钒土，硅铁为原料，将煅烧过的温度在700℃以上的白云石，铝钒土以及硅铁热装入电炉，在真空条件下，硅热还原炼制镁，所述电炉采用了可使电极上下移动自如的并保证严格密封的新型结构，该方法节能，节水，经济，没有污染，原料来源广泛，产率比现有技术大大提高，成本仅有现有技术的2/3。专利00254071.1用含镁矿石做原料，硅铁做还原剂，火焰做内加热源的内加热式炼镁炉，其特点是：加热辐射管从镁还原反应釜中穿过，以同心圆方式在釜中排列，当热气从辐射管中穿过时，堆集在辐射管周围，反应釜中的镁料球团被加热到1180-1200℃进行还原反应，产生镁蒸气。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法，采用廉价易得的煤炭作还原剂，物料经破碎、制团后，入真空炉内，控制真空度5～45Pa，温度1300℃～1600℃条件下进行还原反应，产出镁蒸气，在冷凝器上得到固态的冷凝镁块。可在同一炉内完成物料焦结、还原过程，缩短了工艺过程，降低了生产成本。
发明按以下步骤完成：图1是本发明的工艺流程图。
1、将氧化镁≥95wt％原料和还原剂煤炭破碎至1-3mm，按C∶MgO＝2-3.5∶1的配比配料并混匀为混合料，添加混合料的5-10wt％的添加剂CaF2或NaF中的一种或两种，再次混匀后再压制成直径10-40mm球团；
2、球团入真空炉内，控制真空度5～45Pa，在500℃～800℃温度下焦结30～60min，而后升温至1300℃～1600℃进行还原反应45-60分钟，还原反应完成后物料通过温度为600-680℃冷凝器冷凝，得到块状结晶镁。
3、原料若为白云石，则先将白云石在900-1000℃条件下煅烧2～3h，得到百分比含量为40～45％的煅白氧化镁，再按前叙1、2步骤制取结晶镁。
与公知技术相比，本发明具有焦结、还原、冷凝过程均在真空炉内进行，缩短了工艺过程，降低生产成本，镁纯度达90％以上。
四、附图说明：图1是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1
原料氧化镁化学成分见表1、煤炭含固定炭大于73wt％，原料和还原剂煤炭破碎至1-3mm，选择C∶MgO＝3∶1配料，加入原料和还原剂煤炭总量的5％添加剂CaF2，三者混匀，压制成直径10-40mm球团，入真空炉，控制真空度25～45Pa，焦结温度700℃，时间50min，还原温度1500℃，时间45min，冷凝温度为650℃，得到块状结晶金属镁，纯度为93％，还原率达87％
表1氧化镁原料成分
| MgO/wt％ | SiO2/wt％ | Al2O3/wt％ | CaO/wt％ |
| 95％ | 0.15 | ＜0.10 | ＜0.50 |
实施例2
原料氧化镁和还原剂煤炭与例1相同，添加剂为纯度98％以上的NaF，原料和还原剂煤炭破碎至1-3mm，选择C∶MgO＝2.5∶1配料，加入原料和还原剂煤炭总量的8％NaF，三者混匀，压制成直径10-40mm球团，入真空炉内，控制真空度10～30Pa，焦结温度600℃，时间45min，还原温度1450℃，时间60min，冷凝温度为600℃，得到块状结晶金属镁纯度为91.8％，还原率达82％。
实施例3
原料为白云石和煤炭，白云石成分见表2，先将白云石在1000℃条件下煅烧2～3h，得到煅白氧化镁(MgO)百分比含量为40～45％，原料和还原剂煤炭破碎至1-3mm，再将煅白氧化镁与煤炭2.5∶1配比混合，加入煅白与煤炭总量的7％CaF2和3％NaF，三者混匀，压团，在真空炉内真空度5～20Pa、800℃的条件下焦结30min，后升温至1600℃还原45min得到金属镁蒸汽，在冷凝器中冷凝温度为650℃冷凝成结晶镁块，纯度达90％，还原率达80.2％。
表2白云石成分
| 成分 | Al2O3wt％ | SiO2wt％ | MgOwt％ | CaOwt％ | Fewt％ | Cuwt％ |
| 含量％ | ＜0.10 | 0.44 | 30.49 | 21.73 | 0.063 | 0.0015 |
Claims (5)
1、一种真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法，其特征在于：发明按以下步骤完成，
1)、将氧化镁≥95wt％原料和还原剂煤炭破碎至1-3mm，按C∶MgO＝2-3.5∶1的配比配料并混匀为混合料，添加混合料的5-10wt％的添加剂CaF2或NaF中的一种或两种，再次混匀后再压制成直径10-40mm球团；
2)、球团入真空炉内，控制真空度5～45Pa，在500℃～800℃温度下焦结30～60min，而后升温至1300℃～1600℃进行还原反应45-60分钟，还原反应完成后物料通过温度为600-680℃冷凝器冷凝，得到块状结晶镁。
2、根据权利要求1所述的真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法，其特征在于：所述氧化镁化学成分为MgO 95wt％，SiO20.15wt％，Al2O3＜0.10wt％，CaO＜0.50wt％。
3、根据权利要求1或2所述的真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法，其特征在于：所述还原剂煤炭含固定炭大于73wt％。
4、一种真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法，其特征在于：原料为白云石，先将白云石在900-1000℃条件下煅烧2～3h，得到氧化镁含量为40～45wt％的煅白氧化镁，煅白氧化镁按权利要求1所述的步骤制取结晶镁。
5、根据权利要求4所述的真空煤炭热还原氧化镁矿提取金属镁的方法，其特征在于：所述白云石成分为Al2O3＜0.10wt％，SiO2 0.44wt％，MgO 30.49wt％，CaO21.73wt％，Fe 0.063wt％，Cu 0.0015wt％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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