CN102965405B - 水解酯化法制备含1,3-甘油二酯乳脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水解酯化法制备含1,3-甘油二酯乳脂的方法,该方法包括以下步骤:(1)取新鲜牛奶,在常温条件下,离心分离,取上层金黄色清亮油状液体,即为乳脂;(2)将乳脂置于容器中,加入基于乳脂质量25%~35%的去离子水,基于乳脂质量0.4%~0.6%的脂肪水解酶,在恒温气浴中搅拌,水解反应;水解产物离心分离,取上层脂肪酸;(3)按3∶1~1.5∶1摩尔比向脂肪酸中加入甘油,混合,再按脂肪酸质量2%~4%的比例加入1,3-特异性脂肪酶,置于反应釜中,震荡反应;取反应液离心分离,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到1,3-甘油二酯含量在39%以上的功能乳脂。
Description
技术领域
本发明属于功能性食用乳脂制备技术领域,特别涉及先水解再酯化的方法制备含1,3-甘油二酯乳脂的方法。
背景技术
我国第四次全国营养与健康状况调查表明,中国约有2亿人体重超重,6000多万人患有肥胖症。美国三分之一的成人患肥胖症。在加拿大,一半人口体重超标,患肥胖症人口占13%,欧洲16国肥胖的患病率为15%~30%。据世界卫生组织预测,到2015年,全球将有7亿多成人肥胖。而肥胖与II型糖尿病、心脑血管疾病、某些肿瘤及睡眠呼吸紊乱等疾病有明显的相关关系,抗肥胖已成为健康饮食与保健食品研究的重要领域。
1,3-甘油二酯(1,3-diacylglycerol,DAG) 是油脂的天然成分,由两分子脂肪酸与甘油酯化得到。多数研究表明1,3-甘油二酯具有改善空腹和餐后血脂水平、减少体脂积聚等功能,并且具有长期食用安全性。1,3-甘油二酯已经通过了美国FDA认证,是“世界公认安全(GRAS)”的食品,而且口感、色泽、风味与普通甘油三酯(triacy1g1ycerol,TAG)无异。在日本,1,3-甘油二酯烹饪油已通过日本医学联盟审核,被政府列为具有降低餐后血脂和减肥的保健功能酯。在美国,1,3-甘油二酯可用于涂抹食品组分、沙拉酱、烘焙食品、休闲小吃等食品中。新鲜牛乳中脂肪含量占3%~4%,其中甘油三酯占98%以上。过量摄入动物源性甘油三酯具有引发高血压、动脉粥样硬化等疾病的风险,这在一定程度上限制了牛奶的消费。有效地将牛乳脂肪中甘油三酯转化成具有营养保健功能的1,3-甘油二酯,既具有改善乳脂营养,又具有开发新型功能乳脂的意义。
常见的甘油三酯改性方法基本上都是化学法,存在能耗大、反应条件苛刻,且产品色泽和风味差,限制了其在食品领域的应用。生物酶法因反应较温和、环境友好、选择性较高、产品色泽和风味较好成为食用油脂改性技术的研究重点。现有专利技术“无溶剂体系全酶法制备含1,3-甘油二酯乳脂的方法” (专利申请号:2010105079365)中所使用的方法是一步全酶法,可获得1,3-甘油二酯含量在31%以上的乳脂。
发明内容
为了提高目标产物含量,本发明采用水解酯化法制备含1,3-甘油二酯乳脂的工艺技术路线,先水解牛乳中的脂肪获得脂肪酸,再将脂肪酸与甘油发生酯化反应生成1,3-甘油二酯,使乳脂中1,3-甘油二酯乳脂含量达到39%以上。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
水解酯化法制备含1,3-甘油二酯乳脂的操作步骤如下:
(1)取新鲜牛奶,在转速5000r/min条件下离心分离30 min,取上层金黄色清亮油状液体,即为乳脂;
(2)在乳脂中加入基于乳脂质量25%~35%的去离子水和基于乳脂质量0.4%~0.6%的脂肪水解酶,在45℃~55℃恒温气浴中搅拌水解反应12h~16h;将水解产物在转速5000 r/min条件下离心分离30min,取上层的脂肪酸;
(3)按摩尔比为3:1~1.5:1的比例将脂肪酸和甘油混合,再加入基于脂肪酸质量2%~4%的1,3-特异性脂肪酶,在温度50℃~60℃条件下震荡反应10h~16h;将反应液在转速10000r/min条件下离心分离10min,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到富含1,3-甘油二酯的乳脂,乳脂中1,3-甘油二酯的含量达到39%以上。
步骤(2)中所述脂肪水解酶在pH值7.0、温度37℃条件下的酶活性为1200~1300 U/g。
步骤(3)中所述1,3-特异性脂肪酶在pH值6.8、温度37℃条件下的酶活性为500~600 U/g。
本发明采用了全新的酶解工艺,先用酶水解乳脂获得脂肪酸,再经sn-1,3位固定化脂肪酶(商业用酶)酯化获得1,3-甘油二酯乳脂,新工艺技术可使乳脂中1,3-甘油二酯的含量从31%提高到39%以上。本发明具有显著的工艺创新和目标产物大幅度提高的意义。
本发明与现有技术相比具有如下的优点及有益效果:
(1)本发明产物中1,3-甘油二酯的含量可达39%以上。本发明制备条件温和,耗能小,获得的含1,3-甘油二酯的乳脂产品在常温下成金黄色固态,色泽鲜艳,有淡淡的香气,口感润滑;
(2)本发明有效地将牛乳中的甘油三酯转化为1,3-甘油二酯,改善了牛乳的保健功能,使牛乳更适宜于肥胖、高血糖等特殊人群食用;
(3)本发明的制备方法中,除少量添加去离子水、甘油、酶外,未添加其他有毒有害溶剂,反应过程包括酶解和酶法酯化, 没有有毒有害物质产生,所得产物包括可以安全食用的甘油三酯、甘油二酯、单甘脂、脂肪酸,保证了产品的食用安全性和环境友好性;
(4)本发明获得的含1,3-甘油二酯的乳脂产品可改善餐后血脂水平、减少体脂积聚。本产品可用于冰激凌、速溶饮品、焙烤食品等多种食品中,也可在医药、化妆品及化工中应用。
具体实施方式
下面结合具体的实例,对本发明做进一步地说明。
实施例1:
水解酯化法制备含1,3-甘油二酯乳脂的方法包括以下操作步骤:
(1)取新鲜牛奶,在转速5000r/min条件下离心分离30 min,取上层金黄色清亮油状液体,即为乳脂;
(2)在乳脂中加入基于乳脂质量30%的去离子水和基于乳脂质量0.5%的脂肪水解酶,在50℃恒温气浴中搅拌水解反应14h;取水解产物,在转速5000 r/min条件下离心分离30min,取上层脂肪酸;
(3)按摩尔比为2.3:1的比例将脂肪酸和甘油混合,再加入2.5%基于脂肪酸质量的1,3-特异性脂肪酶,在55℃反应釜中震荡反应12.5h;取反应液,在转速10000r/min条件下离心分离10min,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到富含1,3-甘油二酯的乳脂;乳脂中1,3-甘油二酯的含量为40.16%。
实施例2:
步骤(1)、(2)同实施例1;
步骤(3):按摩尔比为1.8:1的比例将脂肪酸和甘油混合,再加入2.8%基于脂肪酸质量的1,3-特异性脂肪酶,在58℃反应釜中震荡反应14h;取反应液,在转速10000r/min条件下离心分离10min,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到富含1,3-甘油二酯的乳脂;乳脂中1,3-甘油二酯的含量为39.03%。
实施例3:
步骤(1)、(2)同实施例1;
步骤(3):按摩尔比为2:1的比例将脂肪酸和甘油混合,再加入3%基于脂肪酸质量的1,3-特异性脂肪酶;在50℃反应釜中震荡反应12h;取反应液,在转速10000r/min条件下离心分离10min,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到富含1,3-甘油二酯的乳脂;乳脂中1,3-甘油二酯的含量为39.34%。
实施例4:
步骤(1)、(2)同实施例1;
步骤(3):按摩尔比为2.5:1的比例将脂肪酸和甘油混合,再加入3.3%基于脂肪酸质量的1,3-特异性脂肪酶;在53℃反应釜中震荡反应13h;取反应液,在转速10000r/min条件下离心分离10min,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到富含1,3-甘油二酯的乳脂;乳脂中1,3-甘油二酯的含量为41.73%。
Claims (3)
1.水解酯化法制备含1,3-甘油二酯乳脂的方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)取新鲜牛奶,在转速5000r/min条件下离心分离30min,取上层金黄色清亮油状液体,即为乳脂;
(2)在乳脂中加入基于乳脂质量25%~35%的去离子水和基于乳脂质量0.4%~0.6%的脂肪水解酶,在45℃~55℃恒温气浴中搅拌水解反应12h~16h;将水解产物,在转速5000r/min条件下离心分离30min,取上层的脂肪酸;
(3)按摩尔比为3:1~1.5:1的比例将脂肪酸和甘油混合,再加入基于脂肪酸质量2%~4%的1,3-特异性脂肪酶,在温度50℃~60℃条件下震荡反应10h~16h;将反应液在转速10000r/min条件下离心分离10min,弃去底层的脂肪酶和甘油,得到富含1,3-甘油二酯的乳脂,乳脂中1,3-甘油二酯的含量为39%以上。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述脂肪水解酶在pH值7.0、温度37℃条件下的酶活性为1200~1300U/g。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述1,3-特异性脂肪酶在pH值6.8、温度37℃条件下的酶活性为500~600U/g。
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杨继国等.全酶法制备甘油二酯的研究(Ⅱ)――脂肪酸酶法酯化反应的工艺优化.《中国油脂》.2009,第34卷(第03期),摘要、2.1.2-2.1.3部分. |
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