CN102935515A - 一种球形钨粉的制备方法 - Google Patents

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郭志猛
王瑞欣
罗骥
杨芳
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Abstract

一种球形钨粉的制备方法，属于粉末冶金粉末制造领域。具体工艺为：将形状不规则的多角钨粉进行干燥，然后通过内氧化法使得形状不规则钨粉的尖角和棱边氧化、破碎，配合搅拌，使得被氧化部分成粉剥落，最后通过筛分、洗涤、干燥得到球形度良好的钨粉。由于钨粉不规则部分的比表面积大，活性较大，在氧化过程中氧化速率会明显高于规则的表面。同时在搅拌过程中，这些局部优先重氧化的突出部分相互摩擦碰撞，加速其粉化剥落，露出新鲜表面，最终形成球形度良好的钨粉。本发明所制备的球形钨粉具有球形度高，形状分布均匀性好，同时工艺简单，生产周期短，生产成本低，适于工业化生产。

Description

一种球形钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金生产工艺中粉末制造领域，涉及一种球形钨粉的制备方法。
技术背景
钨的密度大（19.3 g/cm3），强度是难熔金属中最高的，弹性模量高，膨胀系数小，蒸气压低，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。在宇航工业中，钨及其合金可制作不用冷却的火箭喷管、离子火箭发动机的离子环、喷气叶片和定位环、热燃气反射器和燃气舵。
近几年来，随着我国经济的高速发展，钨制品的应用得到快速增长，尤其是在军工、医疗、核能以及航空航天等领域，对难成形的大口径薄壁管和大尺寸薄钨板的需求量逐年增多，对产品质量的要求也越来越高。生产这类产品的常用工艺是，首先将钨粉进行冷等静压或模压成形，而后对压坯进行机加工。如果压坯没有足够的强度，在成形或加工过程中就容易出现裂纹或掉边、掉角、崩块等现象。钨粉的成形性能与钨粉末压坯的强度受钨粉的颗粒形貌与粒度分布等参数的影响较大。在影响压坯质量的工艺性能中，粉末流动性的影响是最大的。这是因为流动性好的粉末易于均匀填充模腔，在压力作用下粉末被挤压均匀压缩，制品尺寸形状易控制，密度较均匀。球形粉末的流动性最好，也易于充填型腔，使压坯密度均匀，而形状复杂的粉末充填困难，易产生“拱桥”现象，不利于压坯密度的提高。
目前，国内外制备球形钨粉有卤化钨氢还原法，钨酸盐氢还原法，钨粉二次氧化再还原法，等离子体法等，最普遍的方法是采取射频等离子球化法，虽然此法制备的钨粉球形度高，但由于钨粉团聚导致球化后颗粒长大，难以制备粒度较小的球形粉末，且工艺复杂，对设备要求高，因此发展一种工艺简单，成本低廉的球形钨粉制备工艺十分必要。
 
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的形状分布均匀，球形度好，工艺简单，生产成本低廉，适合工厂大批量生产的球形钨粉制备方法。
为实现本发明的目的，采用的技术方案为：将形状不规则的多角钨粉进行干燥，然后通过内氧化法使得形状不规则钨粉的尖角和棱边氧化、破碎，配合搅拌，使得被氧化部分成粉剥落，最后通过筛分、洗涤、干燥得到球形度良好的钨粉。由于钨粉不规则部分的比表面积大，活性较大，在氧化过程中氧化速率会明显高于规则的表面。同时在搅拌过程中，这些局部优先重氧化的突出部分（包括尖角，棱边等）相互摩擦碰撞，加速其粉化剥落，露出新鲜表面，最终形成球形度良好的钨粉。
本发明的技术方案是：一种球形钨粉的制备方法，具体包括以下步骤：
A．以形状不规则的钨粉为原料，放置在40~90℃下干燥至含水率为5%以下；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为400~550℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为5~10mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：3ml~1g：12ml，反应温度为40~80℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/30ml~1g/50ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/30ml~1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为40~80℃，直至含水率为5%以下。
作为改进，所述步骤B中钨粉是在敞口钢桶中进行搅拌氧化处理。
优选的是：所述步骤E中的保护性气氛为氮气。
本发明将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理。由于钨粉不规则部分的比表面积大，活性较大，在氧化过程中氧化速率会明显高于规则的表面。同时在搅拌过程中，这些局部优先重氧化的突出部分（包括尖角，棱边等）相互摩擦碰撞，加速其粉化剥落，露出新鲜表面，最终形成球形度良好的钨粉。本发明的有益效果是：与现有技术方法相比，本发明的优点在于：所制备的球形钨粉具有球形度高，形状分布均匀性好，同时工艺简单，生产周期短，生产成本较低，适于工业化生产。
具体实施方式
实施实例1： 
A．原料费氏平均粒度为9μm的工业多角形钨粉，放置在80℃下干燥至含水率为3%；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为450℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为7.5mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：8ml，反应温度为50℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/30ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/40ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为50℃，直至含水率为2%。
按所描述的方法制成的球形钨粉，粒度分布在3至6μm之间。
实施实例2： 
A．原料费氏平均粒度为7.5μm的工业多角形钨粉，放置在45℃下干燥至含水率为1%；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为520℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为5mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：10ml，反应温度为45℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/40ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为42℃，直至含水率为0.5%。
按所描述的方法制成的球形钨粉，粒度分布在2至5μm之间。
实施实例3： 
A．原料费氏平均粒度为6.5μm的工业多角形钨粉，放置在60℃下干燥至含水率为2%；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为480℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为8mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：11ml，反应温度为80℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/50ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/30ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为46℃，直至含水率为0.2。
按所描述的方法制成的球形钨粉，粒度分布在1至4μm之间。 

Claims (4)

1.一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤： 
A．以形状不规则的钨粉为原料，放置在40~90℃下干燥至含水率为5%以下；
B．将经过干燥处理的钨粉，在敞口钢桶中进行搅拌，同时加热钢桶进行氧化处理，温度为400~550℃，当明显出现更细小粉末时停止加热；
C．将经过B步骤处理的粉末，加入到OH-浓度为5~10mol/L的碱性溶液中，粉末与溶液的比例为1g：3ml~1g：12ml，反应温度为40~80℃，充分搅拌后静置，直至溶液呈透明并且沉淀颜色与原钨粉颜色一致，除去上层清液；
D.用去离子水对C步骤的碱洗粉末进行清洗，粉末与去离子水的比例为1g/30ml~1g/50ml，再用无水乙醇清洗，粉末与无水乙醇比例为1g/30ml~1g/50ml；
E.将经过D步骤清洗的粉末在保护性气氛保护下进行干燥，干燥温度为40~80℃，直至含水率为5%以下。
2.根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，步骤B中钨粉是直接置于空气中在温度为400~550℃氧化处理的同时进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，步骤D中所述用去离子水清洗为4~8遍。
4. 根据权利要求1所述的一种球形钨粉的制备方法，其特征在于，步骤E所述保护气氛为氮气。
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