CN103691362A - 一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，包括：步骤1，将金刚石微粉原料与碱混合后放入坩埚并加热保温30～90min；之后将上述处理过的金刚石微粉原料与混合酸混合形成混合液，所述混合酸为HCl与H2SO4的混合物，将所述混合液煮沸60～90min后自然冷却，然后清洗金刚石微粉原料获得初级金刚石微粉；步骤2，将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封，采用真空电阻炉对所述容器进行真空热处理，获得金刚石块材；步骤3，对金刚石块材进行烧结处理，所述烧结处理具体采用先升压后升温，先停热后卸压的工艺，最高温度≥1500℃，最大压力≥6.0±0.1GPa，获得超细晶粒聚晶金刚石材料。

Description

一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石材料制备技术领域，特别是涉及一种用于拉丝模具的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法。
背景技术
我国是线材生产大国，金属线材产量居世界前列，拉丝模具是生产金属线材的主要工具。随着拉丝模制造工艺水平的不断提高和新材料的不断出现，我国拉丝模具制造工业从上世纪八十年代开始发展较快，在高速拉拔机、加工工艺和拉丝模的结构等方面有了很大改进，使得拉丝模的工作效率和加工线材的质量有了一定的提高。但是与国外相比，我国拉丝行业还存在一定的差距，尤其在拉丝模坯材料、加工精度等方面还需要进一步提高。为了提高我国拉丝行业的竞争力，必须解决传统微米级聚晶金刚石拉丝模具的拉丝质量差，不能满足现代工业超精密拉丝加工要求等一系列的问题。显然，若能进一步细化晶粒，制备出超细晶粒结构的聚晶金刚石拉丝模坯材料，则具有超细晶粒结构的聚晶金刚石拉丝模具在加工光洁度和高速拉拔方面将不逊于天然金刚石，且其抗冲击韧性也必将大幅度提高，大大延长了拉丝模具的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于拉丝模具的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，以满足现代拉丝行业的精密加工要求，同时可以弥补稀有天然金刚石的空缺。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，将金刚石微粉原料与碱混合后放入坩埚并加热保温30～90min；之后与混合酸混合形成混合液，所述混合酸为HCl与H2SO4的混合物，将所述混合液煮沸60～90min后自然冷却，然后清洗混合液中的金刚石微粉原料获得初级金刚石微粉；
步骤2，将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封，采用真空电阻炉对所述容器进行真空热处理，获得金刚石块材；
步骤3，对金刚石块材进行烧结处理，所述烧结处理具体采用先升压后升温，先停热后卸压的工艺，最高温度≥1500℃，最大压力≥6.0±0.1GPa，获得超细晶粒聚晶金刚石材料。
优选的，步骤1中的所述碱为KOH或NaOH，金刚石微粉与碱的重量比在1:5～6.5之间。
更优选的，将处理过的金刚石微粉与混合酸以1:6的体积比混合，所述混合酸由体积比按1:1的HCl和H2SO4制得。
优选的，步骤1中将坩埚加热至600～800℃。
优选的，所述清洗为：先用丙酮超声清洗两遍，之后再用蒸馏水超声清洗两遍，每次超声处理不少于20min，最后烘干获得初级金刚石微粉。
优选的，步骤2所述真空热处理的温度在600～700℃，时间≥120min，真空度保持1×10-3Pa～8×10-3Pa。
更优选的，超细晶粒聚晶金刚石材料的性能达到晶粒尺寸≤1μm，平均磨耗比≥10万，维氏显微硬度≥8000kgf/mm2，耐热温度≥730℃，抗压强度为≥7.95GPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）本发明是基于普通人造金刚石的制备原理而提出，用高熔点的金属材料包裹金刚石微粉组装成高压腔体。此制备方法的理论基础合理，操作工艺可行，为超细晶粒聚晶金刚石材料的制备提供了途径。
2）本发明方法制备的超细晶粒聚晶金刚石材料性能优于普通的拉丝模坯材料，如硬质合金、陶瓷。
3）本发明方法制备的超细晶粒聚晶金刚石材料能满足现代工业超精密拉丝加工的要求，晶粒尺寸≤1μm。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明高压腔体组装示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、导电堵头，2、叶蜡石芯，3、叶蜡石，4、石墨杯，5、铁片，6、石墨，7、金属片，8、金刚石微粉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施方式为超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其操作步骤如下：
1）将平均颗粒度为1微米的金刚石微粉原料与NaOH固体按1:6的重量比混合放入坩埚加热至700℃保温60min，之后将上述处理过的金刚石微粉原料与混合酸（HCl：H2SO4=1：1体积比）以1:6的体积混合形成混合液，在电热炉上该混合液煮沸80min后自然冷却。高温酸碱处理后的金刚石粉末，先用丙酮超声清洗两遍，之后再用蒸馏水超声清洗两遍，每次超声处理30min，最后烘干置于干燥皿中获得初级金刚石微粉。
2）将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封；
高压腔体的组装采用传压密封介质（如叶腊石）和高熔点的金属材料（如钽、钴）将金刚石微粉组装在一个适于高温高压处理的腔体中。
如图1所示，为本发明高压腔体组装示意图。组装时，取两个镁杯，分别装入石墨6、钴片7、金刚石微粉8，让后将两个镁杯扣在一起，形成镁杯组合体，镁杯组合体的上端和下端各放置一层铁片5和一个导电堵头1，导电堵头1上为叶蜡石芯2，镁杯组合体的外层包裹叶蜡石3。
对高压腔体的真空热处理，采用真空电阻炉对腔体进行真空热处理，温度650℃，时间130min，真空度保持8×10-3Pa，获得金刚石块材。
3）对金刚石块材进行烧结处理，所述烧结处理具体采用先升压后升温，先停热后卸压的工艺，温度1600℃，压力6.0±0.1GPa，获得超细晶粒聚晶金刚石材料，即毛坯材料。
之后，毛坯材料经过平面磨、镜面抛光制得毛坯板，表面粗糙度≤1μm。对毛坯材料进行性能测试，其晶粒尺寸≤1μm，平均磨耗比10.2万，维氏显微硬度8049kgf/mm2，耐热温度742℃，抗压强度为7.98GPa。
实施例2
1）将平均颗粒度为1微米的金刚石微粉原料与NaOH固体按1:6的重量比混合放入坩埚加热至700℃保温60min，之后将上述处理过的金刚石微粉原料与混合酸（HCl：H2SO4=1：1体积比）以1:6的体积混合形成混合液，在电热炉上该混合液煮沸80min后自然冷却。高温酸碱处理后的金刚石粉末，先用丙酮超声清洗两遍，之后再用蒸馏水超声清洗两遍，每次超声处理30min，最后烘干置于干燥皿中获得初级金刚石微粉。
2）将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封；
高压腔体的真空热处理，采用真空电阻炉对腔体进行真空热处理，温度650℃，时间130min，真空度保持8×10-3Pa，获得金刚石块材。
3）对金刚石块材进行烧结处理，所述烧结处理具体采用先升压后升温，先停热后卸压的工艺，温度1650℃，压力6.2±0.1GPa，获得超细晶粒聚晶金刚石材料，即毛坯材料。
之后，毛坯材料经过平面磨、镜面抛光制得毛坯板，表面粗糙度≤1μm。对毛坯材料进行性能测试，其晶粒尺寸≤1μm，平均磨耗比10.5万，维氏显微硬度8102kgf/mm2，耐热温度735℃，抗压强度为7.94GPa。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，将金刚石微粉原料与碱混合后放入坩埚并加热保温30～90min；之后与混合酸混合形成混合液，所述混合酸为HCl与H2SO4的混合物，将所述混合液煮沸60～90min后自然冷却，然后清洗混合液中的金刚石微粉原料获得初级金刚石微粉；
步骤2，将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封，采用真空电阻炉对所述容器进行真空热处理，获得金刚石块材；
步骤3，对金刚石块材进行烧结处理，所述烧结处理具体采用先升压后升温，先停热后卸压的工艺，最高温度≥1500℃，最大压力≥6.0±0.1GPa，获得超细晶粒聚晶金刚石材料。
2.根据权利要求1所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其特征在于，步骤1中的所述碱为KOH或NaOH，金刚石微粉与碱的重量比在1:5～6.5之间。
3.根据权利要求2所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其特征在于，将处理过的金刚石微粉与混合酸以1:6的体积比混合，所述混合酸由体积比按1:0.5～1.2的HCl和H2SO4制得。
4.根据权利要求1所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其特征在于，步骤1中将坩埚加热至600～800℃。
5.根据权利要求1所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其特征在于，所述清洗为：先用丙酮超声清洗两遍，之后再用蒸馏水超声清洗两遍，每次超声处理不少于20min，最后烘干获得初级金刚石微粉。
6.根据权利要求1-5任一项所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述真空热处理的温度在600～700℃，时间≥120min，真空度保持1×10-3Pa～8×10-3Pa。
7.根据权利要求6所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法，其特征在于，超细晶粒聚晶金刚石材料的性能达到晶粒尺寸≤1μm，平均磨耗比≥10万，维氏显微硬度≥8000kgf/mm2，耐热温度≥730℃，抗压强度为≥7.95GPa。
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