CN109400202A - 一种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷加工技术领域，具体说是一种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法。该泡沫陶瓷过滤器原料成分为：三氧化二铝、草木灰、碳化硼、纳米氧化锆、纳米二氧化钛、纳米氧化钇、氧化镁、天然粘土、糯米粉、鱼骨粉、羧甲基纤维素、分散剂、聚苯乙烯、3‑甲基苯乙炔、三乙醇胺、碳酸钾、聚丙烯、氧化锌、皂荚、环状糊精、微晶纤维素、甜菜碱、聚乙烯醇、发泡剂、去离子水适量。制备方法为：以三氧化二铝、草木灰等为原料制备陶瓷浆料；以聚苯乙烯、3‑甲基苯乙炔为原料制备共轭微孔聚合物，再与聚丙烯等原料进行挤压发泡得泡沫载体；对泡沫载体进行预处理后加入陶瓷料浆，超声、挤压、制坯，对坯体进行干燥、烧结、冷却后即得泡沫陶瓷过滤器。

Description

一种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷加工技术领域，具体说是一种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法。
背景技术
在铸造过程中，夹杂物的缺陷是一种普遍存在的现象，在铸造生产过程中，许多工艺环节都是为了减少铸件夹杂物，如锅料精选，熔炼控制，浇包上覆盖集渣剂，浇筑前精心排渣，设置封闭半封闭式浇注***等，设置过滤器等。在铸造生产过程中对金属液进行净化，能够能够有效地滤除掉金属熔体中一次、两次液态、固态金属夹杂物，简化浇注***，防止夹杂物出现的缺陷，提高铸件的纯度和性能，延长铸件的使用寿命。对于表面和内在质量要求严格的铸件，对金属液过滤净化是其他技术不可替代的。依据铸件合金种类熔点和行性能的不同，金属液过滤净化可以采用编制过滤网、玻璃纤维过滤片以及泡沫陶瓷过滤器等方式。
编织过滤网是金属液过滤净化的第一代产品，可以用高熔点的金属或者合金列如钼丝、不锈钢丝等编织过滤网，但最常见的是铁丝网，铁丝网过滤具有基本稳定的过滤效果，使其在传统的铸造方法中占有一席之地，但是对于元素铝、镁以及某些铜合金来说铁属于有害物质，金属液在充型前与铁丝网接触，不可避免地增加合金液中铁的含量，直接影响铸件力学性能，再加上在铸件生产过程中不可能在铸件完全凝固前取去滤网，使含有铁丝的浇注***回炉料难以回炉使用等，这些问题的存在使得编织滤网很快被第二代产品-挤压直孔过滤器所代替。
玻璃纤维过滤网与相同目数的铁丝过滤网拦截效果相当，在铝合金压铸产品中玻璃纤维网有以下特点：工艺适用性强，在重熔时不会对合金产生二次污染，浇注***回炉料可以直接使用，但是因为玻璃纤维过滤网中含有少量树脂在高温下会产生一定的气体，使得铸件在生产过程中产生气孔、渣气孔类缺陷。
泡沫陶瓷是一种继普通多孔陶瓷和蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷制品，它是一种具有三维网状结构的高气孔率多孔陶瓷，除了具有多孔陶瓷所具有的低密度、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点以外，它还具有高渗透率、高比表面积和复杂的孔道结构。泡沫陶瓷过滤器属于金属液过滤净化的第三代产品，泡沫陶瓷可以用于多种铸造合金的过滤净化，通过机械拦截、整流浮渣和深层吸附三种过滤净化机制可高效地滤除掉金属液中的大块夹杂物和大部分小至数十微米的微小悬浮夹杂物，克服了耐火纤维质两维结构型内过滤网和直孔芯型陶瓷过滤器、耐火颗粒过滤器、直孔型蜂窝陶瓷过滤器等的过滤效率低、耐火度和强度低、金属液过流率低等问题。泡沫陶瓷过滤器能够有效去除夹杂物，改善铸件的组织，提高铸件的力学行能和合格率，过滤效果好，对合金铸件无污染。对于高合金钢和普通高温合金在浇筑过程中温度一般高达1500℃左右，高温浇筑对用于过滤的泡沫陶瓷过滤器有较高的考验，需要泡沫陶瓷过滤器具有良好的耐高温性能和高温热冲击性能，但是目前使用的泡沫陶瓷过滤器在实际使用过程中还达不到要求，过滤器易与需要过滤的材料发生反应，使得高温过滤性能差。
发明内容
本发明提供一种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法，该方法制备得到的泡沫陶瓷过滤器高温耐热性好，抗热震性能强，比表面积大，孔隙均匀，过滤净化效果强。
本发明的方案是通过这样实现的：
一种泡沫陶瓷过滤器，该泡沫陶瓷过滤器原料各组成成分及其重量份数比为：三氧化二铝25~30份、草木灰18~20份、碳化硼8~10份、纳米氧化锆8~10份、纳米二氧化钛8~10份、纳米氧化钇6~8份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、糯米粉10~12份、鱼骨粉2.5~3份、羧甲基纤维素4~6份、分散剂10~12份、聚苯乙烯20~30份、3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精50~60份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水适量。
作为本发明的进一步改进，所述的天然粘土为钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥按照重量比例为4~5:6~5的比例混合得到。
作为本发明的进一步改进，所述的分散剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、六偏磷酸钠、乙烯基双硬脂酰胺中的一种或两种以上的组合。
作为本发明的进一步改进，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合。
一种制备泡沫陶瓷过滤器的方法，包括以下步骤：
(1)将三氧化二铝25~30份、草木灰18~20份、碳化硼8~10份、纳米氧化锆8~10份、纳米二氧化钛8~10份、纳米氧化钇6~8份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、羧甲基纤维素4~6份、分散剂10~12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机中进行研磨，配制成固含量质量分数为50~60%的陶瓷浆料；
(2)泡沫载体的制备：取聚苯乙烯20~30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份，在温度60~80℃下加热回流20~22h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4~5次，然后在100~105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水35~40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为150~160℃、压缩段和均化段温度为160~180℃、机头和口模温度为140~150℃；
(3)泡沫载体的预处理：称取环糊精50~60份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6~8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸50~60份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置10~12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯10~12份、泡沫载体，于40~50℃下搅拌反应20~24h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2~3次，然后再用去离子水洗涤2~3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
(4)向预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在100~105℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60~90min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500~1600℃保温4~5h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
作为本发明的进一步改进，所述的球磨机中的球磨介质为高铝球石，设置球磨的温度为50~60℃，球磨转速为400~500r/min，研磨时间为4~5h。
作为本发明的进一步改进，所述的超声波反应器中设置的超声波功率为400~600w、超声频率为25kHz、超声时间为50~60min。
本发明实现的技术原理是：
在制备陶瓷浆料时以三氧化二铝为骨料，以草木灰、氧化镁、天然粘土、等为添加剂制备浆料，草木灰、天然粘土等添加剂的加入能够降低氧化铝泡沫陶瓷的烧结温度，减少能耗，同时提高氧化铝泡沫陶瓷的强度。草木灰中主要成分为二氧化硅，草木灰中含有的二氧化硅可以和三氧化二铝反应生成莫来石，从而提高泡沫陶瓷的强度和抗热震性，加入的纳米氧化锆、纳米二氧化钛、纳米氧化钇能够提高泡沫陶瓷过滤器的断裂强度，提高断裂韧性，改变其耐高温性能。添加钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥，白泥和紫泥天然洁净，泥质细腻，坚硬结实，塑性好，易于成型，易于加工，将其加入陶瓷浆料中能够很好地与陶瓷浆料中的其他成分混合，能够避免泡沫陶瓷在烧结过程出现掉渣、塌陷的现象。糯米淀粉和鱼骨粉的加入能够提高陶瓷浆料之间的粘结性能，同时可以有效提高泡沫陶瓷过滤器的孔隙率。将陶瓷浆料进行混合后采用高铝球石为球磨介质进行研磨，高铝球石机械强度高，具有良好的耐磨性和耐腐蚀性，能够有效对陶瓷浆料进行研磨，同时高铝球石三氧化铝含量高，能够有效降低浆料内由于球磨介质的损耗而引入杂质，在50~60℃条件下进行研磨能够增加陶瓷浆料之间的相溶性，有效促进陶瓷浆料之间的粘结性，从而得到得到高强度的陶瓷浆料。
将泡沫载体制备成共轭微孔聚合物，共轭微孔聚合物具有共轭的三维网状高分子，其在分子水平上共轭单元的刚性和共轭结构的拓展性使得网络聚合物的骨架能够有效地支撑多孔通道，形成固有的多孔特性，使其制备得到的氧化铝泡沫陶瓷尺寸稳定性好，比表面积高。对制备得到的泡沫载体进行环糊精接枝预处理，经过环糊精接枝预处理后的泡沫载体能够改善陶瓷浆料与泡沫载体之间的相容性，改善泡沫载体的挂浆性能，从而增加浆料在泡沫载体表面的涂覆厚度，从而有利于形成均匀的泡沫陶瓷过滤器，提高泡沫陶瓷过滤器的强度和力学性能。在泡沫载体的制备过程中微晶纤维素、甜菜碱、聚乙烯醇的加入能够使得形成的泡沫载体的稳定性。采用浸渍工艺对陶瓷浆料进行处理制备工艺简单，在浸渍过程中加入超声波处理，由于超声波的作用能够使得陶瓷浆料更好地渗入到泡沫载体中，使得陶瓷浆料更加均匀地在网状结构的泡沫载体上沉积，改善泡沫陶瓷的稳定性，提高泡沫陶瓷过滤器的机械强度。
本发明具备以下良好效果：
1.本发明制备得到的泡沫陶瓷过滤器外观平整，无变形，无裂纹，组织结构致密，孔隙分布均匀，孔隙率高，抗热震性能强，尺寸稳定性好，机械强度高，能够满足金属合金过滤器的过滤净化效果，应用价值高。
2.本发明制备得到的泡沫陶瓷过滤器最高使用温度为1546~1591℃，该泡沫陶瓷过滤器的气孔率为96.5~98.1%，体积密度为0.58~0.65 g.cm-3，耐压强度为4.68~4.87MPa，在1100℃~20℃下7次不裂，抗热震效果好。
具体实施方式
以下结合实施例描述本发明一种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
实施例1
天然粘土组成：按照重量比例为4.8:5.2称取白泥和紫泥混合得到。
将三氧化二铝28份、草木灰20份、碳化硼9份、纳米氧化锆8份、纳米二氧化钛8.5份、纳米氧化钇7.5份、氧化镁14份、天然粘土15份、糯米粉12份、鱼骨粉3份、羧甲基纤维素5份、分散剂为羧甲基纤维素和六偏磷酸钠共10份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机进行研磨，以高铝球石为研磨介质，设置设置球磨温度为55℃，球磨转速为480r/min，研磨时间为5h，配制成固含量质量分数为52%的陶瓷浆料；
泡沫载体的制备：取聚苯乙烯27份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔20份、三乙醇胺50份、碳酸钾16份，在温度75℃下加热回流20.5h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤5次，然后在100℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28.5份、氧化锌11份、皂荚7.5份、环状糊精9份、微晶纤维素5.2份、甜菜碱5.8份、聚乙烯醇11.5份、发泡剂为十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚共12份、去离子水35份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为158℃、压缩段和均化段温度为165℃、机头和口模温度为150℃；
泡沫载体的预处理：称取环糊精60份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体7.5份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸58份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置11min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯10.5份、泡沫载体，于45℃下搅拌反应21h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体3次，然后再用去离子水洗涤2次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
向预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，设置的超声波功率为550w、超声频率为25kHz、超声时间为58min，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在101℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温75min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1530保温4.5h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
实施例2
天然粘土组成：按照重量比例为5:5称取白泥和紫泥混合得到。
将三氧化二铝25份、草木灰18.5份、碳化硼9.5份、纳米氧化锆10份、纳米二氧化钛9份、纳米氧化钇8份、氧化镁13.5份、天然粘土11份、糯米粉10.5份、鱼骨粉2.63份、羧甲基纤维素4.5份、分散剂为羟乙基纤维素和六偏磷酸钠共11.5份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机进行研磨，以高铝球石为研磨介质，设置设置球磨温度为52℃，球磨转速为460r/min，研磨时间为4.2h，配制成固含量质量分数为55%的陶瓷浆料；
泡沫载体的制备：取聚苯乙烯22份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔21份、三乙醇胺45份、碳酸钾15份，在温度60℃下加热回流21h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4次，然后在101℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯30份、氧化锌13份、皂荚7份、环状糊精9.5份、微晶纤维素6份、甜菜碱5.2份、聚乙烯醇12份、发泡剂为偶氮二甲酰胺和十二烷基硫酸钠共9份、去离子水40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为156℃、压缩段和均化段温度为175℃、机头和口模温度为143℃；
泡沫载体的预处理：称取环糊精55份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体7份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸52份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯11份、泡沫载体，于40℃下搅拌反应20h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2次，然后再用去离子水洗涤3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
向预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，设置的超声波功率为400w、超声频率为25kHz、超声时间为55min，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在105℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温70min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500℃保温5h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
实施例3
天然粘土组成：按照重量比例为4.2:5.8称取白泥和紫泥混合得到。
将三氧化二铝27份、草木灰19.5份、碳化硼8份、纳米氧化锆9份、纳米二氧化钛9.5份、纳米氧化钇6.5份、氧化镁14.5份、天然粘土10份、糯米粉10份、鱼骨粉2.5份、羧甲基纤维素5.5份、分散剂为六偏磷酸钠和乙烯基双硬脂酰胺共12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机进行研磨，以高铝球石为研磨介质，设置设置球磨温度为50℃，球磨转速为400r/min，研磨时间为4h，配制成固含量质量分数为58%的陶瓷浆料；
泡沫载体的制备：取聚苯乙烯25份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔22份、三乙醇胺40份、碳酸钾20份，在温度65℃下加热回流20h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤5次，然后在102℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯29.5份、氧化锌9份、皂荚8份、环状糊精10份、微晶纤维素5.5份、甜菜碱6份、聚乙烯醇10.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚发泡剂8份、去离子水36份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为150℃、压缩段和均化段温度为180℃、机头和口模温度为140℃；
泡沫载体的预处理：称取环糊精50份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6.5份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙60份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置10.5min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯11.5份、泡沫载体，于48℃下搅拌反应22h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体3次，然后再用去离子水洗涤2次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
向预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，设置的超声波功率为450w、超声频率为25kHz、超声时间为50min，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在103℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温90min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1600℃保温4h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
实施例4
天然粘土组成：按照重量比例为4.5:5.5称取白泥和紫泥混合得到。
将三氧化二铝30份、草木灰18份、碳化硼10份、纳米氧化锆8.5份、纳米二氧化钛8份、纳米氧化钇7份、氧化镁13份、天然粘土13份、糯米粉11份、鱼骨粉2.75份、羧甲基纤维素4份、分散剂为羧甲基纤维素10.5份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机进行研磨，以高铝球石为研磨介质，设置设置球磨温度为58℃，球磨转速为430r/min，研磨时间为4.5h，配制成固含量质量分数为50%的陶瓷浆料；
泡沫载体的制备：取聚苯乙烯30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18份、三乙醇胺48份、碳酸钾18份，在温度80℃下加热回流21.5h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4次，然后在103℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28份、氧化锌8份、皂荚6份、环状糊精8.5份、微晶纤维素5.8份、甜菜碱5份、聚乙烯醇11份、十二烷基硫酸钠发泡剂10份、去离子水38份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为160℃、压缩段和均化段温度为170℃、机头和口模温度为146℃；
泡沫载体的预处理：称取环糊精52份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸50份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置10min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯12份、泡沫载体，于50℃下搅拌反应24h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2次，然后再用去离子水洗涤3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
向预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，设置的超声波功率为600w、超声频率为25kHz、超声时间为52min，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在100℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1550℃保温5h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
实施例5
天然粘土组成：按照重量比例为4:6称取白泥和紫泥混合得到。
将三氧化二铝26份、草木灰19份、碳化硼8.5份、纳米氧化锆9.5份、纳米二氧化钛10份、纳米氧化钇6份、氧化镁15份、天然粘土14份、糯米粉11.5份、鱼骨粉2.88份、羧甲基纤维素6份、分散剂为羟乙基纤维素11份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机进行研磨，以高铝球石为研磨介质，设置设置球磨温度为60℃，球磨转速为500r/min，研磨时间为4.8h，配制成固含量质量分数为60%的陶瓷浆料；
泡沫载体的制备：取聚苯乙烯20份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔19份、三乙醇胺42份、碳酸钾19份，在温度70℃下加热回流22h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4.5次，然后在105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯29份、氧化锌10份、皂荚6.5份、环状糊精8份、微晶纤维素5份、甜菜碱5.5份、聚乙烯醇10份、偶氮二甲酰胺发泡剂11份、去离子水39份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为153℃、压缩段和均化段温度为160℃、机头和口模温度为148℃；
泡沫载体的预处理：称取环糊精58份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸55份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置11.5min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯10份、泡沫载体，于42℃下搅拌反应23h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体3次，然后再用去离子水洗涤3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
向预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，设置的超声波功率为500w、超声频率为25kHz、超声时间为60min，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在102℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温80min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1580℃保温4h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
为了验证本发明制备得到的泡沫陶瓷过滤器的性能，对本发明实施例1~5制备得到的泡沫陶瓷过滤器进行性能测试，同时以市售的同类产品为对照组进行比较，结果如下表1所示。
表1 泡沫陶瓷过滤器性能测试情况
本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明产品组成成分、成分比例、制备方法参数的范围，而上述的说明并未指出本发明参数的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围内。
本发明是经过多位泡沫陶瓷加工技术人员长期工作经验积累，并通过创造性劳动创作而出，本发明制备得到的泡沫陶瓷过滤器过滤效果好，性质稳定，耐高温，耐冲击性强，抗热震性好，质量可靠。

Claims (7)

1.一种泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，该泡沫陶瓷过滤器原料各组成成分及其重量份数比为：三氧化二铝25~30份、草木灰18~20份、碳化硼8~10份、纳米氧化锆8~10份、纳米二氧化钛8~10份、纳米氧化钇6~8份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、糯米粉10~12份、鱼骨粉2.5~3份、羧甲基纤维素4~6份、分散剂10~12份、聚苯乙烯20~30份、3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精50~60份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水适量。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述的天然粘土为钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥按照重量比例为4~5:6~5的比例混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述的分散剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、六偏磷酸钠、乙烯基双硬脂酰胺中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合。
5.一种制备如权利要求1~4任一所述的泡沫陶瓷过滤器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将三氧化二铝25~30份、草木灰18~20份、碳化硼8~10份、纳米氧化锆8~10份、纳米二氧化钛8~10份、纳米氧化钇6~8份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、糯米粉10~12份、鱼骨粉2.5~3份、羧甲基纤维素4~6份、分散剂10~12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机中进行研磨，配制成固含量质量分数为50~60%的陶瓷浆料；
步骤2)泡沫载体的制备：取聚苯乙烯20~30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份，在温度60~80℃下加热回流20~22h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4~5次，然后在100~105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水35~40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为150~160℃、压缩段和均化段温度为160~180℃、机头和口模温度为140~150℃；
步骤3)泡沫载体的预处理：称取环糊精50~60份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6~8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸50~60份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置10~12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯10~12份、泡沫载体，于40~50℃下搅拌反应20~24h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2~3次，然后再用去离子水洗涤2~3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；
步骤4)将预处理的泡沫载体中浸入陶瓷料浆中并置于超声波反应器中进行超声波浸渍，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在100~105℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60~90min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500~1600℃保温4~5h，自然冷却至室温即得泡沫陶瓷过滤器。
6.根据权利要求5所述的制备泡沫陶瓷过滤器的方法，其特征在于，所述的球磨机中的球磨介质为高铝球石，设置球磨的温度为50~60℃，球磨转速为400~500r/min，研磨时间为4~5h。
7.根据权利要求5所述的制备泡沫陶瓷过滤器的方法，其特征在于，所述的超声波反应器中设置的超声波功率为400~600w、超声频率为25kHz、超声时间为50~60min。
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CN114671702A (zh) * 2022-04-02 2022-06-28 郑州大学 多孔赛隆陶瓷过滤器及其制备方法

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