CN102926272B - 一种生物医用氧化石墨烯纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物医用氧化石墨烯纸的制备方法，属于生物医用材料领域。本发明是以市购氧化石墨烯作为原料，经过超声振荡分散、固液分离、药物负载而得到产品。采用本发明方法制备出的生物医用氧化石墨烯纸具有厚度可控，比表面积大、孔结构丰富，吸附性优良、强度和柔韧性好、无毒无菌、对人体无刺激与皮肤伤口无粘结性、环保等特性。本发明方法工艺简单、操作方便、生产成本低，有利于推广应用等。采用本发明方法制备出的产品可广泛用于治疗皮肤创伤(如烧伤)和促进伤口愈合等的医用外敷材料，也可用于吸附、净化等环境保护材料以及超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及外敷材料生物医用氧化石墨烯纸的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是指一个碳(C)原子层厚度的石墨，碳-碳之间由sp2共价键链接呈六边形网状层面，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。石墨烯纸是由石墨烯自组装而成的宏观上呈纸状的材料。具有高强度、质量轻、吸附性能优异等特点。传统外敷材料，包括纱布、绷带等，它们虽然具有吸水性和保温性优良、耐热性和耐碱性较好等特点，至今仍在各种类型的创伤中广泛应用。但由于它们吸收伤口分泌物后，常会因分泌物渗出污染而引起伤口感染，并且揭除外敷材料时容易粘连伤口等。为了解决传统外敷材料粘连伤口、不隔菌、保温能力差和止血、凝血性不好等缺点，人们采用各种方法来提高这类外敷材料的性能，如浸渍、涂层和化学或物理改性方法，但效果都不理想。碳系材料因为良好的吸附性能、无毒无菌、耐热性等特点受到人们广泛关注，石墨烯作为碳系材料的一种由于其优异的特性被认为在这方面有广泛的应用前景。
现有的医用石墨烯材料的制备方法，如申请号为201110063663.4的“细菌纤维素/石墨烯复合材料及其制备方法”的专利，公开的方法是：首先制备出湿润细菌纤维素产品，再将石墨烯粉碎、搅拌制成石墨烯分散液，然后将石墨烯分散液和细菌纤维素混合，再通过固液分离制备出细菌纤维素/石墨烯复合材料。该方法的主要缺点是：工艺条件复杂，耗时过长，并且与石墨烯复合的药物品种单一，不适应大规模生产的要求。又如申请号为95115437.0的“膨胀石墨用作创面辅料的方法”的专利，公开的方法是：首先制备出膨胀石墨粉剂，再在石墨粉剂中混合药物，最后将该混合粉剂敷在医用纱布或者碳纤维表面压制成带状产品。该方法的主要缺点是：以传统纱布为主体而仅以膨胀石墨仅是敷在表面造成药物粉末容易脱落造成医用价值降低，容易与皮肤创面粘结而造成病人痛苦，未能充分利用石墨烯的丰富孔结构和高强度、柔韧性等优点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有生物医用石墨烯材料的不足，提供一种生物医用氧化石墨烯纸的制备方法，具有厚度可控，比表面积大、孔结构丰富，对体液吸附性强、强度高、柔韧性好、与皮肤伤口无粘结性、可循环使用等特性；该方法具有工艺简单、操作方便，生产成本低、适于大规模生产等优点。
实现本发明目的的技术方案是：一种生物医用氧化石墨烯纸的制备方法，以市购氧化石墨烯作为原料，经过超声振荡分散、固液分离、药物负载而得到产品。所述方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
以市购的氧化石墨烯为原料，按照氧化石墨烯的质量(g)∶辅料的质量(g)∶溶剂的体积(ml)之比为1∶0～1∶20～100的比例，将氧化石墨烯和辅料加入到溶剂中，搅拌均匀后，在超声波的输出功率为150～500W下，进行超声振荡分散30～120分钟，就得到氧化石墨烯和辅料的分散混合液。
其中：所述的溶剂为无水乙醇或者去离子水等；
所述的辅料为碳纳米管或者活性碳纤维或者碳纤维或者碳纳米纤维等。
(2)固液分离
第(1)步完成后，将第(1)步制得的氧化石墨烯和辅料的分散混合液，采用100～300ml带滤膜的真空抽滤仪进行固液分离，分别收集分离液(即溶剂)和固体残留物。对收集的分离液(即溶剂)进行回收再利用。
其中：所述的滤膜的尼龙滤膜或者聚四氟乙烯滤膜等。
(3)药物负载
第(2)步完成后，在第(2)步收集的固体残留物上均匀的喷涂药剂(即艾力克或聚维酮碘或碘酒)或者喷洒药物(即云南白药或头孢曲松纳)而得到负载有药物的固体残留物，然后将负载有药物的固体残留物，在温度为40～80℃下干燥0.5～2小时，就得到生物医用氧化石墨烯纸。
其中：所述的药剂是聚维碘酮或者艾力克或者碘酒，药物是云南白药或或者头孢曲松纳。
本发明采用上述技术方案后，具有以下效果：
(1)本发明方法制备出生物医用氧化石墨烯纸无毒无菌、对人体无刺激性、吸附性能强、与皮肤伤口不会造成粘连有利于皮肤伤口愈合。
(2)本发明方法制备出生物医用氧化石墨烯纸的厚度在0.5～3mm之间，孔径主要分布在6～50nm之间，比表面积大到100m2/g以上，具有良好的孔结构分布和吸附性能。同时分布均匀的纤维状辅料能很好的力学性能，能够有效提高其机械强度和柔韧性。
(3)本发明方法采用超声振荡分散和固液分离以及干燥等，无需高温处理，生产能耗低。
(4)本发明方法无需催化剂，对生产过程中的溶剂还能回收再利用，无“三废”排放，属于循环经济，这既能降低生产成本，又有利于环保。
(5)本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
采用本发明方法制备出的生物医用氧化石墨烯纸，可广泛用于治疗皮肤创伤(如烧伤)和促进伤口愈合等的医用外敷材料也可用于吸附、净化等环境保护材料以及超级电容器电极材料。
附图说明
图1为本实施例1生物医用氧化石墨烯纸的扫描电镜图，
图中：1为负载药物，2为氧化石墨烯片层，3为活性碳纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种生物医用氧化石墨烯纸制备方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
按照氧化石墨烯的质量(g)∶辅料的质量(g)∶溶剂的体积(ml)比为1∶0.5∶50的比例，将氧化石墨烯和辅料放入溶剂中，搅拌均匀后，在超声波输出频率为500W下，进行超声振荡分散60分钟，得到氧化石墨烯和辅料的分散混合液。
其中：所述的辅料为活性碳纤维；
所述的溶剂为无水乙醇。
(2)固液分离
第(1)步完成后，采用200ml带聚四氟乙烯滤膜的真空抽滤仪，将第(1)步制备出的氧化石墨烯和辅料活性碳纤维的分散混合液进行固液分离，分别收集分离液(即无水乙醇溶剂)和固体残留物，对收集的分离液(即无水乙醇溶剂)进行回收再利用。
(3)药物负载
第(2)步完成后，在第(2)步收集的固体残留物的表面上均匀的喷撒药物云南白药，就得到负载有药物的固体残留物，然后将负载有药物的固体残留物，在温度60℃下干燥60分钟，就制备出生物医用氧化石墨烯纸。
实施例2
一种生物医用氧化石墨烯纸制备方法同实施例1，其中：
第(1)步中，氧化石墨烯的质量(g)∶辅料的质量(g)∶溶剂的体积(ml)比为1∶1∶100，超声波频率为300W，超声分离时间为120分钟。
其中：所述的辅料为碳纳米管；
所述溶剂为去离子水。
第(2)步中，采用300ml带尼龙滤膜的真空抽滤仪将第(1)步制备出的混合液进行固液分离。
第(3)步中，在第(2)步收集的固体残留物的表面上均匀的喷涂药剂碘酒，就得到负载有药物的固体残留物，其中：在温度为80℃下干燥120分钟。
实施例3
一种生物医用氧化石墨烯纸制备方法同实施例1，其中：
第(1)步中，氧化石墨烯的质量(g)∶辅料的质量(g)∶溶剂的体积(ml)比为1∶0∶20，超声波频率为150W，超声分离时间为80分钟。
其中：所述的辅料为碳纳米管；
所述溶剂为去离子水。
第(2)步中，采用100ml带聚四氟乙烯滤膜的真空抽滤仪将第(1)步制备出的氧化石墨烯和辅料分散的混合液进行固液分离。
第(3)步中，在第(2)步收集的固体残留物的表面上均匀的喷涂药剂艾力克，其中：在温度为100℃下干燥30分钟。
实施例4
一种生物医用氧化石墨烯纸制备方法同实施例1，其中：
第(1)步中，氧化石墨烯的质量(g)∶辅料的质量(g)∶溶剂的体积(ml)比为1∶0.2∶20，超声波频率为300W，超声分离时间为30分钟。
其中：所述的辅料为碳纳米纤维；
所述溶剂为去离子水。
第(2)步中，采用150ml带尼龙滤膜的真空抽滤仪将第(1)步制备出的混合液进行固液分离。
第(3)步中，在第(2)步收集的固体残留物的表面上均匀的喷涂药剂聚碘维酮，其中：在温度为40℃下干燥60分钟。
实施例5
一种生物医用氧化石墨烯纸制备方法同实施例1，其中：
第(1)步中，氧化石墨烯的质量(g)∶辅料的质量(g)∶溶剂的体积(ml)比为1∶0.5∶100，超声波频率为300W，超声分离时间为120分钟。
其中：所述的辅料为碳纤维；
所述溶剂为无水乙醇。
第(2)步中，采用200ml带聚四氟乙烯滤膜的真空抽滤仪将第(1)步制备出的混合液进行固液分离。
第(3)步中，在第(2)步收集的固体残留物的表面上均匀的喷撒药物头孢曲松纳，其中：在温度为60℃下干燥60分钟。
试验结果
对实施例1制备出的生物医用氧化石墨烯纸进行扫描电镜观察、比表面积和孔隙结构分析、吸附性能测试，其扫描电镜照片如图1所示。
从试验结果分析可知，由实施例1所得的生物医用石墨烯基纸，厚度为3mm左右，B.E.T.比表面积为158.88m2/g；平均孔径为25.83nm，孔径主要分布在10-50nm之间，吸附性能优良。
Claims (1)
1.一种生物医用氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
以市购的氧化石墨烯为原料，按照氧化石墨烯的质量：辅料的质量：溶剂的体积之比为1g∶0～1g∶20～10ml的比例，将氧化石墨烯和辅料加入到溶剂中，搅拌均匀后，在超声波输出功率为150～500W条件下，进行超声振荡分散30～120分钟而就得到氧化石墨烯和辅料的分散混合液；
(2)固液分离
第(1)步完成后，将第(1)步制得的氧化石墨烯和辅料的分散混合液，采用100～300m1带滤膜的真空抽滤仪进行固液分离，分别收集分离液和固体残余物；
(3)药物负载
第(2)步完成后，在第(2)步得到的固体残余物上均匀喷涂药剂或者喷撒药物而得到负载有药物的固体残留物，然后将负载有药物的固体残余物，在温度为40～80℃下干燥0.5～2小时，就得到生物医用氧化石墨烯纸；
所述的溶剂为无水乙醇或者去离子水；
所述的辅料为碳纳米管或者活性碳纤维或者碳纤维或者碳纳米纤维；
所述的滤膜为尼龙滤膜或者聚四氟乙烯滤膜；
所述的药剂是聚维碘酮或者艾力克或者碘酒，药物是云南白药或者头孢曲松纳。
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