CN102922231A

CN102922231A - 一种钌及钌合金靶材的加工方法

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Publication number: CN102922231A
Application number: CN2012104112492A
Authority: CN
Inventors: 王传军; 管伟明; 张昆华; 杨杰; 闻明; 毕珺; 谭志龙; 陈松; 张俊敏; 李艳琼; 程其兵
Original assignee: Kunming Institute of Precious Metals
Current assignee: Kunming Institute of Precious Metals
Priority date: 2012-10-25
Filing date: 2012-10-25
Publication date: 2013-02-13

Abstract

本发明公开了一种钌及钌合金靶材的加工方法，包括：提供钌及钌合金靶材坯料；对所述的钌及钌合金靶材坯料进行车削，所述车削采用HRC大于70的刀具，所述车削时加工的转速为50-200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1-0.5mm；对车削后的钌及钌合金靶材进行磨削，所述磨削时的进刀量0.005-0.02mm，所述磨削加工时砂轮的线速度为20-45米/秒；对磨削后的靶材进行超声清洗。本发明提供的钌及钌合金靶材的加工方法，减少了崩边、掉块等现象的发生，减少了应力层、避免了微裂纹的产生，使靶材的表面粗糙度较低，同时具有较高的加工效率。

Description

一种钌及钌合金靶材的加工方法

技术领域

本发明涉及靶材制备领域，尤其是钌及钌合金靶材的加工方法。

背景技术

钌及钌合金薄膜作为一种功能膜在磁记录存储和半导体等行业具有广泛的应用。比如，在机械硬盘驱动器中，当前主流的记录方式是垂直磁记录技术。该技术所应用的数据存储介质是一种多层膜结构，而钌及钌合金薄膜是该结构中一种很重要的中间层。此外，钌薄膜还被用于铁电随机存储中电容器的电极层和半导体集成电路设备中的铜基后端金属化***中的粘合/种子层。

这些钌及钌合金薄膜通常采用磁控溅射的方法通过相应成分的钌及钌合金靶材溅射沉积而成。钌作为一种密排六方结构的金属，由于具有硬度高和质脆的特点，采用熔炼和塑性加工的方法来制备钌靶材是几乎不可能的。因此，钌及钌合金靶材通常采用加压烧结的粉末冶金法，包括真空热压烧结、热等静压和放电等离子体烧结等方法来制备。比如,日本专利特开2008-78487公开了一种真空热压烧结制备钌靶的方法；日本专利特开2007-113032公开了一种放电加压烧结制备钌靶的方法；美国专利US20090010792A1公开了一种钌和钌合金靶材的制备方法；日本专利特开2009-13471公开了一种热压+热等静压制备钌靶材的方法；中国公开号为CN102485378的发明专利公开了一种通过直接加热并加压烧结制备钌靶的方法。虽然上述专利中制备钌靶的方法不同，且所得的钌靶密度均可达98%以上，但是关于如何通过所获得的钌及钌合金坯料来加工钌靶的***息却非常少。比如美国发明专利US2007116592A1介绍了一种制备具有低氧含量的钌和钌合金靶材的方法，通过粉末混合、冷压或冷等静压、通氢还原、包套、热等静压、机加工等工艺可以制备具有低氧含量的钌或钌合金靶材，但是该专利没有给出机加工的具体方法和工艺。美国专利US20090010792A1公开了一种Ru-Ta合金靶材及其制备方法。经混粉、冷等静压、热等静压制备的钌坯，通过电火花切割并通过数控磨床进行磨削加工，所得靶材可以获得32微英寸或更好的表面粗糙度，但是该发明专利没有给出具体的研磨工艺。但是，由于钌及钌合金靶材的硬度高和质脆的特性，必须采用合适的加工方法才能将粉末冶金法制备的钌靶坯料加工成用户能够使用的靶材成品。

车削加工和磨削加工是靶材表面加工过程当中常见的加工方法，其中经车削加工后的靶材，其表面粗糙度可达到Ra 1.0μm，而经磨削加工的材料表面粗糙度更是能达到0.3μm。在车削加工时，材料本身的硬度、车刀的硬度以及车削时的转速、每次车削的进刀量等共同决定了车削的效果。由于钌本身的硬度高、质脆，且钌及钌靶材要求晶粒细小，需要选用硬度较高的车刀来进行车削。

钌坯料加工过程中，存在的问题包括：

（1）钌及钌合金靶材在车削加工过程当中与刀具的相互作用力较大，容易发生掉块、崩角现象。

（2）钌及钌合金靶材在磨削加工过程中与刀具或砂轮的相互作用会产生应力，当产生的应力较大的时候会产生微裂纹。

因此，如何将钌及钌合金靶材坯料加工成成品靶材是钌及钌合金靶材制备过程中必须解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钌及钌合金靶材的机加工方法，所述的钌及钌合金靶材具有较好的表面光洁度，无崩角、掉块和微裂纹。

本发明提供以下的技术方案：

一种钌及钌合金靶材的机加工方法，包括：

1）提供钌及钌合金靶材坯料，所提供的钌及钌合金靶材坯料是通过真空热压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结或直热加压烧结制备而成。

2）先采用车床对靶材表面进行车削，所选用的车刀为硬质合金刀具或立方氮化硼刀具；车削刀具的参数为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车削时靶坯的转速为50-200转/分钟；车削时每次进刀量为0.1-0.5mm。

3）对车削后的钌及钌合金靶材进行磨削，所选用的砂轮为氧化铝或金刚石或立方氮化硼砂轮；砂轮的线速度为20-45米/秒；磨削时每次进给量为0.005-0.02mm；磨削时采用乳化液对靶材进行冷却。

4）对磨削后的钌及钌合金靶材进行超声清洗。

应用本发明中提供的方法，可以避免在钌及钌合金靶材加工过程中的崩边、掉块及微裂纹等现象的产生，所得靶材表面粗糙度能达到溅射的要求，同时本方法具有较高的加工速度，有助于提高效率，且简单可行，具有较好的可操作性。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1

在钌及钌合金靶材的诸多应用领域当中，对靶材的要求都包括杂质含量少、组织成分均匀、具有高的致密度以及晶粒细小等；同时，较低的表面粗糙度也有助于减少溅射过程当中的异常放电等现象的发生。针对钌及钌合金靶材的这些要求，以及钌靶材加工过程当中容易崩角、掉边以及由于内应力而产生微裂纹的现象，我们提出了本专利中所提供的一种钌及钌合金靶材的加工方法。图1是本发明实施例的钌及钌合金靶材的加工方法的流程图。如图1所示，所述的钌及钌合金靶材的加工方法，包括：

步骤S11：提供钌及钌合金靶材坯料，所述的钌合金包括钌-钽、钌-钨、钌-钼、钌-铬等；

步骤S12：对所提供的钌及钌合金靶材坯料表面进行车削，所述的车削采用硬质合金刀具或立方氮化硼刀具；车削刀具的参数为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车削时车床主轴转速为50-200转/分钟；车削时的进刀量为0.1-0.5mm。

步骤S13：对车削后的钌及钌合金靶材表面进行磨削，所述的磨削采用金刚石砂轮或氧化铝砂轮；磨削时砂轮线速度为20-45米/秒；磨削时的进给量为0.005-0.02mm；磨削时采用乳化液进行冷却。

步骤S14：对磨削后的钌及钌合金靶材进行超声清洗。

下面对各步骤进行详细说明。

步骤S11，提供钌及钌合金靶材坯料，所述的钌合金包括钌-钽、钌-钨、钌-钼、钌-铬等；由于钌及钌合金靶材需要要达到前述的杂质含量少、组织成分均匀、具有高的致密度以及晶粒细小等要求，必须采用如真空热压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结和电流直热式加压烧结中的一种或几种方法来实现，同时，为了提高效率，通过这些方法制备的钌及钌合金靶材坯料往往还通过电火花切割等方法来减少尺寸。本实施例中，选用的材料为钌靶材。

步骤S12，对所提供的钌及钌合金靶材坯料进行车削加工。

车削加工和磨削加工是靶材表面加工过程当中常见的加工方法，其中经车削加工后的靶材，其表面粗糙度可达到Ra 1.0μm，而经磨削加工的材料表面粗糙度更是能达到0.3μm。同时，车削加工时，所提供的靶材坯料往往平整度较差，通过车削加工还比较难以将靶材的平整度和粗糙度加工成溅射对靶材成品的要求。而磨削加工能同时控制靶材的平整度和降低靶材的粗糙度。因此，综合考虑效率和最终对靶材平整度以及粗糙度的要求，我们提出了先采用车削加工再采用磨削加工的方法来对所述的提供的钌及钌合金靶材坯料进行加工。

在车削加工时，材料本身的硬度、车刀的硬度以及车削工艺，包括刀具参数、车削时的转速、进刀量等共同决定了车削的效果。由于钌本身的硬度高、质脆，且所提供的钌及钌合金靶材晶粒细小，需要选用硬度较高（HRC70以上）的车刀来进行车削。而发明人发现，符合条件的刀具有硬质合金刀具和立方氮化硼刀具，这两种刀具都具有硬度高、使用寿命长的特点。本实施例中，选用ＷＣ基硬质合金刀具。

在车削过程中，由于钌靶本身和刀具都具有较高的硬度，车削时刀具的参数、车床主轴的转速和进给量的选择对于减少缺陷、保证车削效率显得尤为重要。车削时刀具的前角、后角、主偏角和刀尖修圆半径等参数的选择，对于散热、延长刀具寿命和保证加工工件的表面质量具有重要的作用。比如，工件材料的强度、硬度低，可以取较大的甚至很大的前角；工件材料强度、硬度高，应取较小的前角；而后角的主要功用是减小后刀面与过渡表面之间的摩擦。这些参数的选择是决定是否会产生崩角、掉边的关键之一。同时，当车削时车床主轴转速过大或者进给量过大时，由于刀具与工件的接触应力较大，崩角、掉块等现象也会发生，所得靶材的表面粗糙度较大，发热严重。降低主轴转速或减少进给量可以避免这些情况的发生，但是如果转速太小或进给量太小效率太低。本实施例中选用的的加工工艺为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车床主轴转速为50-100转/分钟；车削时的进刀量为0.3-0.5mm。采用这种加工工艺，可以不用采用冷却液。

步骤S13，对车削后的靶材进行磨削。

如前所述，经车削加工后的靶材，其表面粗糙度可达到Ra 1.0μm，而经磨削加工的材料表面粗糙度更是能达到0.3μm。因此，为了进一步提高靶材的表面粗糙度，采用磨削对车削后的靶材进行精加工。进行磨削时，同样的需要采用硬度较高的砂轮，而发明人发现，氧化铝砂轮、立方氮化硼砂轮和金刚石砂轮是比较适合用于钌靶材的磨削加工的。磨削加工时的砂轮转速和进给量的大小也是靶材表面质量和磨削速率的一种平衡。磨削时产生的应力集中层更容易带入后续的靶材溅射过程中，往往采用预溅射的方法来除去应力集中层，因此，较厚的应力集中层会增加预溅射的时间，降低靶材溅射效率。同时，如果磨削时产生的应力过大，还会导致靶材表面微裂纹的产生，导致靶材的报废。当选择不同的砂轮时，磨削的转速和进刀量可以有所不同。此外，磨削过程中加入冷却液也能减少应力的产生。本实施例中选用砂轮为氧化铝砂轮。选用的加工工艺为：磨削时砂轮的线速度为20-45米/秒；磨削时的进给量为0.01-0.02mm；磨削时采用乳化液进行冷却。

步骤S14，对磨削后的靶材进行超声清洗。

经磨削加工的靶材表面粗糙度等已经达到了溅射要求，但是还需要通过超声清洗进一步去除乳化液等污渍残留。

实施例2

步骤S21:提供钌合金坯料。

步骤S22: 对所提供的钌钽合金靶材坯料进行车削加工。所述的车削选用立方氮化硼刀具。加工工艺为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车床主轴转速为100-200转/分钟；车削时的进刀量为0.1-0.3mm。

步骤S23: 对车削后的靶材进行磨削。所述的磨削选用金刚石砂轮。磨削时砂轮的线速度为20-45米/秒；磨削时的进给量为0.005-0.01mm；磨削时采用乳化液进行冷却。

步骤S24: 对磨削后的靶材进行超声清洗。

实施例3

步骤S31:提高钌-钽合金坯料。

步骤S32: 对所提供的钌钽合金靶材坯料进行车削加工。车削时选用ＷＣ基硬质合金刀具。加工工艺为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车床主轴转速为50-100转/分钟；车削时的进刀量为0.1-0.25mm。

步骤S33: 对车削后的靶材进行磨削。磨削时选用的砂轮为立方氮化硼砂轮。磨削时砂轮的线速度为20-45米/秒；磨削时的进给量为0.005-0.0１mm；磨削时采用乳化液进行冷却。

步骤S34: 对磨削后的靶材进行超声清洗。

实施例4

步骤S41:提供钌-钽合金坯料。

步骤S42: 对所提供的钌钽合金靶材坯料进行车削加工。车削时选用的刀具为立方氮化硼刀具。加工工艺为：刀具前角的范围为0-10^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车床主轴转速为100-200转/分钟；车削时的进刀量为0.1-0.3mm。

步骤S43: 对车削后的靶材进行磨削。磨削时选用金刚石砂轮。磨削时砂轮的线速度为20-45米/秒；磨削时的进给量为0.005-0.01mm；磨削时采用乳化液进行冷却。

步骤S44: 对磨削后的靶材进行超声清洗。

实施例5

步骤S51:提供钌-铬合金坯料。

步骤S52: 对所提供的钌铬合金靶材坯料进行车削加工。选用的刀具为立方氮化硼刀具。加工工艺为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm；车床主轴转速为50-180转/分钟；车削时的进刀量为0.1-0.25mm。

步骤S53: 对车削后的靶材进行磨削。磨削时采用的砂轮为氧化铝砂轮或金刚石砂轮或立方氮化硼砂轮。磨削时砂轮的线速度为20-40米/秒；磨削时的进给量为0.005-0.01mm；磨削时采用乳化液进行冷却。

步骤S54: 对磨削后的靶材进行超声清洗。

本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以作出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims

1.一种钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于含有以下工艺步骤：制备钌及钌合金靶材坯料；对钌及钌合金靶材坯料进行车削，对车削后的钌及钌合金靶材进行磨削，对磨削后的靶材进行超声清洗，

所述的钌及钌合金靶材坯料为采用粉末冶金方法制备而成，

所述车削采用HRC大于70的刀具，所述车削时加工的转速为50-200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1-0.5mm；

所述磨削时的进刀量0.005-0.02mm，所述磨削的砂轮线速度为20-45米/秒。

2.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：所述粉末冶金方法包括真空热压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结或直流加热加压烧结。

3.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，特征在于：所述车削采用HRC大于70的刀具为硬质合金刀具或立方氮化硼刀具，所述的硬质合金刀具为WC基硬质合金刀具，所述的车削采用的刀具参数为：刀具前角的范围为0-10 ^o，后角的范围为0-8 ^o，主偏角范围为45-95 ^o，刀尖修圆半径为0.2-1.2mm。

4.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：所述的磨削采用氧化铝砂轮或者金刚石砂轮或者立方氮化硼砂轮。

5.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：还包括：对经磨削加工的样品进行布轮抛光。

6.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：所述车削时加工的转速为100-200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.2-0.4mm；对车削后的钌及钌合金靶材进行磨削，所述的磨削采用氧化铝砂轮，所述磨削时的进刀量0.005-0.02mm，所述磨削的砂轮线速度为20-40米/秒。

7.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：所述车削时加工的转速为50-100转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1-0.5mm；对车削后的钌及钌合金靶材进行磨削，所述的磨削采用金刚石砂轮，所述磨削时的进刀量0.005-0.01mm，所述磨削的砂轮线速度为20-30米/秒。

8.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：对所述的钌及钌合金靶材坯料进行车削，所述车削采用HRC大于70立方氮化硼刀具，所述车削时加工的转速为50-200转/分钟，所述车削时的进刀量为0.1-0.5mm；对车削后的钌及钌合金靶材进行磨削，所述的磨削采用立方氮化硼砂轮，所述磨削时的进刀量0.005-0.02mm，所述磨削的砂轮线速度为20-45米/秒。

9.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：所述车削时加工的转速为50-100转/分钟，所述车削时的进刀量为0.01mm、 0.2或0.4mm；所述的磨削采用氧化铝砂轮，所述磨削的砂轮线速度为30-40米/秒。

10.根据权利要求1所述的钌及钌合金靶材的加工方法，其特征在于：所述车削时加工的转速为50转/分钟，所述磨削时的进刀量 0.01mm，所述磨削的砂轮线速度为45米/秒。