CN102921399A - 一种固体催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种固体催化剂的制备方法涉及一种催化剂的制备方法。本发明所述的固体催化剂的制备方法，包括将100g的三氯化铝、氧氯化锆和三氯化铡混合并溶于1000g水中，然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为28％的氨水至pH值为9～10，室温陈化24h，抽滤，并用去离子水洗涤至无Cl-，110℃干燥12小时，研磨过100目筛，用0.5mol/L的过硫酸铵浸渍12小时，抽滤，洗涤滤饼至中性，然后于110℃干燥4小时，在550℃下焙烧5小时，最后得到固体酸催化剂。本发明表明催化剂具有较高的催化活性和稳定性，并且制备得到的生物柴油质量均达到国家柴油机燃料调合用生物此油标准。

Description

一种固体催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法。 
背景技术
近年来能源危机加剧，矿物质能源日益短缺，开发新的能源产品替代石油已迫在眉睫。生物柴油作为内燃机代用燃料，以其优异的环保性和可再生性受到世界各国的重视。生物柴油是指以动植物油脂、废餐饮油等为原料，经酯化反应得到的脂肪酸酯类燃料，它具有高十六烷值、无硫和芳香烃化合物的优点，可被生物降解、无毒、对环境无害，且闪点较矿物柴油高，更有利于安全运输和储存。目前，世界各国工业化生产生物柴油的主要方法是化学法，主要以液体酸、碱作为催化剂，由于是均相催化，油脂转化率高，可达95％以上。但催化剂不容易与产物分离，产物中存在的酸、碱催化剂必须进行中和冰洗，从而产生大量的废水，同时液体酸、碱还严重腐蚀生产设备。为此采用多相催化方法，即使用固体酸、碱催化剂制备生物柴油已成为近年来研究的热点。
研究表明，固体碱催化酯交换反应具有催化反应速率快、催化活性高、醇用量小等优点，但受原料中水和游离脂肪酸的影响较大，遇水会降低催化剂活性，而游离脂肪酸含量较高则容易发生皂化导致催化剂失活。固体酸催化剂广泛用于有机合成领域，但用于制备生物柴油的报道较少。固体酸催化剂用于酯交换反应尽管催化活性较低，但稳定性较高．且能适用于酸值较高的原料油而不会造成催化剂的失活，因而具有较好的适用性和实用价值。
    棉花是我国最重要的经济作物，棉籽是棉花的主要副产品，我国每年棉籽的产量约为5～10 Mt。棉籽含油量可达35％～45％，是优良的植物油脂资源，而植物油脂是生产脂肪酸酯的重要原料。脂肪酸酯在国民经济中有多种重要的用途，近年来，一个受到广泛关注的用途是将它作为生物柴油使用。国家***可再生能源发展“十一五”规划明确规定以棉籽为原料发展生物柴油，既不会影响到国家的粮食安全，也不会影响食用油的生产。 
发明内容
本发明旨在提供一种能用于棉籽油制备生物柴油的固体催化剂的制备方法。
本发明所述的固体催化剂的制备方法，包括将100g的三氯化铝、氧氯化锆和三氯化铡混合并溶于1000g水中，然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为28％的氨水至pH值为9～10，室温陈化24 h，抽滤，并用去离子水洗涤至无Cl-，110℃干燥12小时，研磨过100目筛，用0.5mol/L的过硫酸铵浸渍12小时，抽滤，洗涤滤饼至中性，然后于110℃干燥4小时，在550℃下焙烧5小时，最后得到固体酸催化剂。
优选地，其中是用0.05mol/L AgNO3检验去离子水是否洗涤至无Cl-。
在反应温度150℃、醇油摩尔比12：1、固体酸催化剂用量为油质量的4%，反应时间6小时的条件下，产物中棉籽油甲酯含量确定95.8%，催化剂重复使用10次后甲酯含量维持在86%左右，表明催化剂具有较高的催化活性和稳定性，并且制备得到的生物柴油质量均达到国家柴油机燃料调合用生物此油标准。
具体实施方式
将67.57g三氯化铝、27.03g氧氯化锆和5.41g三氯化铡混合并溶于1000g水中，然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为28％的氨水至pH值为9～10，室温陈化24 h，抽滤，并用去离子水洗涤至无Cl-，并用0.05mol/L AgNO3检验去离子水是否洗涤至无Cl-。110℃干燥12小时，研磨过100目筛，用0.5mol/L的过硫酸铵浸渍12小时，抽滤，洗涤滤饼至中性，然后于110℃干燥4小时，在550℃下焙烧5小时，最后得到87g固体酸催化剂。 

Claims (2)

1.一种固体催化剂的制备方法，其特征在于将100g的三氯化铝、氧氯化锆和三氯化铡混合并溶于1000g水中，然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为28％的氨水至pH值为9～10，室温陈化24 h，抽滤，并用去离子水洗涤至无Cl-，110℃干燥12小时，研磨过100目筛，用0.5mol/L的过硫酸铵浸渍12小时，抽滤，洗涤滤饼至中性，然后于110℃干燥4小时，在550℃下焙烧5小时，最后得到固体酸催化剂。
2. 如权利要求1所述的固体催化剂的制备方法，其特征在于其中是用0.05mol/L AgNO3检验去离子水是否洗涤至无Cl-。
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