发明内容
本发明的第一目的在于提供一种有效保留原茶品质的普洱生茶提取物,第二目的在于提供该提取物的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的,所述的有效保留原茶品质的普洱生茶提取物包括茶多酚、咖啡碱、茶多糖、氨基酸和香气组分,各组分所占质量百分比分别为:茶多酚25~69%,咖啡碱8~20%,茶多糖10~30%,氨基酸5~23%,香气组分0.01~0.1%,各组分质量百分比之和不大于100%;所述的香气组分包括占香气组分质量百分比10~58%的芳樟醇及2~19%的芳樟醇氧化物和/或1.5~10%的苯乙醇和/或5~18%的α-松油醇和/或3~20%的香叶醇,各组分质量百分比之和不大于100%;所述的芳樟醇氧化物包括占香气组分质量百分比1~8%的顺吡喃型芳樟醇氧化物或/和2~10%的反式吡喃型芳樟醇氧化物或/和1~8%的顺呋喃型芳樟醇氧化物或/和2~10%的反式呋喃型芳樟醇氧化物。
本发明所述的香气组分为香气挥发油成分,所述的活性组分包括对口感有影响及对香气有改善的物质,本发明中的茶多酚、咖啡碱、茶多糖、氨基酸和香气组分均为活性组分。
本发明的第二目的是这样实现的,所述的制备方法包括茶叶浸提、冷却澄清、一级浓缩、二级浓缩、低温干燥,具体为:
A、茶叶浸提:将原料茶叶送入浸提罐中,加入25~85℃的、体积比5~15倍的提取用水,循环浸提0.1~3h,得到浸提液;
B、冷却澄清:将浸提液冷却至10~40℃后送入澄清装置进行澄清处理;
C、一级浓缩:将冷却澄清后的浸提液送入膜分离浓缩装置中进行一级浓缩,得到一级浓缩液和分离液;膜分离浓缩装置中的分离膜的孔径≤0.001μm;
D、二级浓缩:将一级浓缩液送入二级浓缩装置中,得到二级浓缩液和分离液;
E、低温干燥:将二级浓缩液送入低温干燥装置中干燥,得到有效保留原茶品质的普洱生茶提取物;
所述的二级浓缩装置为膜分离浓缩、膜蒸馏浓缩或低温减压浓缩装置,所述的膜分离浓缩中的膜孔径≤0.001μm,所述的膜蒸馏浓缩中的膜孔径为0.01~0.5μm。
本发明的第三目的是这样实现的,所述的有效保留原茶品质的普洱生茶提取物在速溶茶饮料、烟草或食品中的应用。
本发明采用中低温浸提、常温膜浓缩和低温干燥等技术,大大降低了香气和滋味等主要热敏性物质的氧化及逸散,又保证了浸提效率。通过一级膜浓缩进行预浓缩,然后进一步二级浓缩,能够保证香气组分和茶多酚、多糖类化合物、咖啡碱、氨基酸等影响茶香气、滋味的成分得以最大限度的保留,又能提高膜浓缩的效率。通过精确控制提取温度、压力、时间和循环提取、浓缩的周期,不仅有助于保留原茶的香气和品质,还能够提高活性组分、香气组分的提取率和生产效率。采用提取水热交换冷却技术,利用回流的提取水充分回收浸提后的余热能,补充提取用水热能的消耗,大幅度节约能源。两次浓缩工序得到的分离液作为提取水的重复利用,减少了分离液中剩余香气成分和有益成分的损失。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的有效保留原茶品质的普洱生茶提取物,包括茶多酚、咖啡碱、茶多糖、氨基酸和香气组分,各组分所占质量百分比分别为:茶多酚25~69%,咖啡碱8~20%,茶多糖10~30%,氨基酸5~23%,香气组分0.01~0.1%,各组分质量百分比之和不大于100%。
作为优选实施方式:
所述的香气组分包括占其质量百分比10~58%的芳樟醇及2~19%的芳樟醇氧化物。
所述的芳樟醇氧化物包括占香气组分质量百分比1~8%的顺吡喃型芳樟醇氧化物或/和2~10%的反式吡喃型芳樟醇氧化物或/和1~8%的顺呋喃型芳樟醇氧化物或/和2~10%的反式呋喃型芳樟醇氧化物。
所述的香气组分包括占其质量百分比1.5~10%的苯乙醇和/或5~18%的α-松油醇和/或3~20%的香叶醇。
如图1所示,本发明所述的有效保留原茶品质的普洱生茶提取物的制备方法,包括茶叶浸提、冷却澄清、一级浓缩、二级浓缩、低温干燥,具体为:
A、茶叶浸提:将原料茶叶送入浸提罐中,加入25~85℃的、体积比5~15倍的提取用水,循环浸提0.1~3h,得到浸提液;
B、冷却澄清:将浸提液冷却至10~40℃后送入澄清装置进行澄清处理;
C、一级浓缩:将冷却澄清后的浸提液送入膜分离浓缩装置中进行一级浓缩,得到一级浓缩液和分离液;膜分离浓缩装置中的分离膜的孔径≤0.001μm;
D、二级浓缩:将一级浓缩液送入二级浓缩装置中,得到二级浓缩液和分离液;
E、低温干燥:将二级浓缩液送入低温干燥装置中干燥,得到有效保留原茶品质的普洱生茶提取物。
作为优选实施方式:
具体生产时,通常会对原料茶叶进行剔除杂质、粉碎或漂洗等预处理,也可以不做处理。
所述的浸提罐为普通浸提罐、渗漉型浸提罐动态或逆流浸提罐,或者是有超声波、电磁波或微波辅助的浸提罐;所述的冷却采用自然冷却、电制冷冷却、冷却循环水热交换冷却或提取水热交换冷却;所述的提取用水为蒸馏水、去离子水或软化水,或者用蒸馏水、去离子水或软化水与两级浓缩时获得的分离液组合使用。
所述的提取水热交换冷却为自交换式热交换器冷却,即一路的热介质直接为另一路的冷介质提供热量,把冷介质的温度升高;反之,即一路的冷介质直接吸收另一路热介质的热量将热介质的温度降下来。
所述的澄清装置为过滤澄清或离心澄清装置,或者过滤澄清与离心澄清相结合的澄清装置,所述的过滤澄清为精滤、微滤或超滤澄清。
所述的二级浓缩装置为膜分离浓缩、膜蒸馏浓缩或低温减压浓缩装置,所述的膜分离浓缩中的膜孔径为≤0.001μm,所述的膜蒸馏浓缩中的膜孔径为0.01~0.5μm。
所述的膜分离浓缩装置中的膜为中空纤维膜、管式膜、卷式膜、平板膜、蝶管式膜中的一种或任意组合。所述的膜分离浓缩装置中的膜为有机膜、陶瓷膜或不锈钢膜。
所述的低温干燥装置为带式真空干燥、微波真空干燥、真空冷冻干燥、微波冷冻干燥、冷冻喷雾干燥、常温抽湿干燥装置中的一种或任何两者的联动组合使用。
本发明所述的有效保留原茶品质的普洱生茶提取物在速溶茶饮料、烟草或食品中的应用。
实施例1
取30kg普洱生茶剔除杂质后投入微波浸提罐中,加15倍体积的蒸馏水在75℃的温度下提取0.5h,分离茶汤得到浸提液;将浸提液经冷却循环水热交换冷却至25℃,经孔径1μm的微滤膜过滤得到澄清茶汤;澄清茶汤经孔径0.001μm的纳滤膜浓缩分离得到一级浓缩液和分离液;将一级浓缩液经0.001μm反渗透膜浓缩,得到32.8kg含固量16.6%的二级浓缩液;将二级浓缩液送入真空冷冻干燥装置中干燥,得到5.4kg普洱生茶冻干提取物。
测定试验:取实施例1制备的普洱生茶提取物,对其香气成分进行测定。采用气象色谱(GC)和气质联用(GC-MS)的分析方法,气象色谱(GC)分析的试验条件如下:
仪器:美国Agilent Technologies 公司HP5890ⅡGC;柱子:HP-5石英毛细管柱(25m×0.20mm);载气:N2;柱温:60℃→200℃(2min);升温速率:3℃/min;分流比:50:1;检测:FID;进样量:1μL;
茶多酚的检测按GB/T8313-2008的酒石酸亚铁法测定;咖啡碱的检测按GB/T8312-2002测定;氨基酸的检测按GB/T8314-2002测定;茶多糖的检测采用硫酸-蒽酮法。
分析后,各组分占普洱生茶提取物的质量百分比为:茶多酚38.45%、咖啡碱15.14%、茶多糖17.47%、氨基酸12.63%、香气组分0.028%。其中,香气组分含有占其质量41.83%的芳樟醇、2.03%的芳樟醇氧化物、8.46%苯乙醇、10.3%的α-松油醇、19.37%的香叶醇。其中的芳樟醇氧化物含有占香气组分质量1.98%的反式呋喃型芳樟醇氧化物。
实施例2
将普洱生茶15kg剔除杂质,经漂洗后投入超声波浸提罐中,加5倍体积的去离子水在25℃的温度下循环提取3h,分离茶汤得到浸提液;将浸提液经电制冷热交换器冷却至10℃,经离心分离得到澄清茶汤;澄清茶汤经0.0005μm反渗透膜浓缩分离得到一级浓缩液和分离液;将一级浓缩液经孔径0.05μm的膜蒸馏浓缩,得到14.6kg含固量21.4%的二级浓缩液;将二级浓缩液送入带式真空干燥装置中干燥,得到2.85kg普洱生茶提取物。
采用实施例1中的检测方法,对制得的普洱生茶提取物试验,其结果为:各组分占普洱生茶提取物的质量百分比为:茶多酚52.94%、咖啡碱12.03%、茶多糖9.96%、氨基酸16.38%、香气组分0.082%。其中,香气组分含有占其质量57.95%的芳樟醇、9.32%的芳樟醇氧化物、5.14%苯乙醇、5.01%的α-松油醇、2.98%的香叶醇。其中的芳樟醇氧化物含有占香气组分质量7.99%的顺式吡喃型芳樟醇氧化物、1.02%的顺式呋喃型芳樟醇氧化物。
实施例3
将25kg普洱生茶剔除杂质后投入电磁波浸提罐中,加10倍体积的软化水在45℃的温度下循环提取1.5h,分离茶汤得到浸提液;将浸提液经提取水热交换冷却器冷却至30℃,再经孔径0.1μm的微滤膜过滤得到澄清茶汤;澄清茶汤经0.001μm反渗透膜浓缩分离得到一级浓缩液和分离液;将一级浓缩液经孔径0.01μm的膜蒸馏浓缩,得到18.6kg含固量22.5%的二级浓缩液;将二级浓缩液送入微波冷冻干燥装置中干燥,得到4.68kg冻干普洱生茶提取物。
采用实施例1中的检测方法,对制得的普洱生茶提取物试验,其结果为:各组分占普洱生茶提取物的质量百分比为:茶多酚68.93%、咖啡碱8.02%、茶多糖12.48%、氨基酸5.01%、香气组分0.014%。其中,香气组分含有占其质量49.71%的芳樟醇、8.85%的芳樟醇氧化物、1.51%苯乙醇、12.64%的α-松油醇、5.63%的香叶醇。其中的芳樟醇氧化物含有占香气组分质量2.73%的顺式吡喃型芳樟醇氧化物、2.01%的反式吡喃型芳樟醇氧化物、3.65%的反式呋喃型芳樟醇氧化物、4.65%的反式呋喃型芳樟醇氧化物。
实施例4
将30kg普洱生茶剔除杂质,经漂洗后投入超声波渗漉型浸提罐中,加8倍体积的去离子水和两级浓缩工序得到的分离液在85℃的温度下提取0.2h,分离茶汤得到浸提液;将浸提液经电制冷冷却至35℃,经孔径2μm的精滤滤膜过滤得到澄清茶汤;澄清茶汤经0.0005μm反渗透膜膜浓缩分离得到一级浓缩液和分离液;将一级浓缩液经低温减压浓缩,得到18.1kg含固量23.4%的二级浓缩液;将二级浓缩液送入微波真空干燥装置中干燥,得到5.5kg普洱生茶提取物。
采用实施例1中的检测方法,对制得的普洱生茶提取物试验,其结果为:各组分占普洱生茶提取物的质量百分比为:茶多酚43.36%、咖啡碱10.73%、茶多糖29.96%、氨基酸7.24%、香气组分0.018%。其中,香气组分含有占其质量22.87%的芳樟醇、16.82%的芳樟醇氧化物、6.74%的苯乙醇、16.81%的α-松油醇、17.45%的香叶醇。其中的芳樟醇氧化物含有占香气组分质量4.35%的反式吡喃型芳樟醇氧化物、2.46%的顺式呋喃型芳樟醇氧化物、9.97%的反式呋喃型芳樟醇氧化物。
实施例5
将10kg普洱生茶剔除杂质,并漂洗后投入普通浸提罐中,加12倍体积的软化水和二级浓缩工序得到的透过液在65℃的温度下循环提取1h,分离茶汤得到浸提液;将浸提液经自然冷却至20℃,经孔径0.01μm的超滤膜过滤得到澄清茶汤;澄清茶汤经孔径0.001μm的滤膜浓缩得到一级浓缩液和分离液;将一级浓缩液经孔径0.0001μm的纳滤膜浓缩,得到17.7kg含固量12.6%的二级浓缩液;将二级浓缩液送入氮气隔离冷冻喷雾干燥装置中干燥,得到1.92kg冻干喷雾普洱生茶提取物。
采用实施例1中的检测方法,对制得的普洱生茶提取物试验,其结果为:各组分占普洱生茶提取物的质量百分比为:茶多酚28.94%、咖啡碱20.03%、茶多糖17.93%、氨基酸12.68%、香气组分0.026%。其中,香气组分含有占其质量36.29%的芳樟醇、14.68%的芳樟醇氧化物、3.62%苯乙醇、8.71%的α-松油醇、13.61%的香叶醇。其中的芳樟醇氧化物含有占香气组分质量1.89%的顺式吡喃型芳樟醇氧化物、5.24%的反式吡喃型芳樟醇氧化物、4.37%的顺式呋喃型芳樟醇氧化物、3.18%的反式呋喃型芳樟醇氧化物。
实施例6
将20kg普洱生茶剔除杂质,漂洗后粉碎,并经40目筛网过筛后投入动态逆流浸提罐中,加7倍体积的蒸馏水和两级浓缩工序得到的透过液在55℃的温度下提取2h,分离茶汤得到浸提液;将浸提液自然冷却至40℃,经孔径10μm的滤布过滤和离心分离得到澄清茶汤;澄清茶汤经0.0001μm反渗透膜浓缩分离得到一级浓缩液和分离液;将一级浓缩液经孔径0.5μm的膜蒸馏浓缩,得到10.7kg含固量26.9%的二级浓缩液;将二级浓缩液送入常温抽湿干燥及微波真空干燥的联动装置中干燥,得到3.81kg普洱生茶提取物。
采用实施例1中的检测方法,对制得的普洱生茶提取物试验,其结果为:各组分占普洱生茶提取物的质量百分比为:茶多酚24.97%、咖啡碱18.46%、茶多糖25.18%、氨基酸22.98%、香气组分0.036%。其中,香气组分含有占其质量10.03%的芳樟醇、19.04%的芳樟醇氧化物、9.98%苯乙醇、18.05%的α-松油醇、19.96%的香叶醇。其中的芳樟醇氧化物含有占香气组分质量1.02%的顺式吡喃型芳樟醇氧化物、9.98%的反式吡喃型芳樟醇氧化物、8.01%的顺式呋喃型芳樟醇氧化物。
实施例7
取实施例3制得的普洱生茶提取物与市场购买的速溶普洱茶生茶进行主要香气成分对比,结果如下表1:
表1 普洱(生茶)速溶茶主要香气成分对比表(%)