CN102910638A - 一种无水偏硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明方法属于无机化合物偏硼酸锂的制备技术领域，具体公开了一种无水偏硼酸锂的制备方法。本发明方法先将氢氧化锂溶于沸水，过滤除去杂质；再将稍少于理论反应量的硼酸提纯后慢慢加入热的氢氧化锂溶液中，沉降使溶液冷却结晶，制得偏硼酸锂湿料，再经低温一次烘干、破碎、高温二次烘干等步骤得无水偏硼酸锂成品。本方法由氢氧化锂和硼酸通过液相反应制备偏硼酸锂提高了氢氧化锂和硼酸的利用率，避免了副产物的产出，提高了产品纯度，减少了提纯步骤从而提高了产品的***收率，***收率可达到90%以上，产品的纯度可达到99.99%，高于现有工艺的产品，更适应于现今的市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物偏硼酸锂的制备技术领域，尤其涉及一种无水偏硼酸锂的制备方法。
背景技术
偏硼酸锂（LITHIUM METABORATE）是一种熔融制样的助熔剂，适用于波长色散XRF荧光光谱仪、AA原子吸收和ICP等制样。它的主要作用是和四硼酸锂按比例混合来中和不同氧化物的酸碱性使得样品达到熔融，从而可以得到相应熔样玻璃片或溶液。而传统合成方法是利用碳酸锂与硼酸反应制得偏硼酸锂，反应为：
Li2CO3+2H3BO3＝2LiBO2+3H2O+CO2↑
该过程是将碳酸锂与硼酸按分子比1:2研磨混合，置于高温炉中加热直至不再产生水汽和二氧化碳。然后再加热至900—1000℃，待成澄清透明的熔体，倒入特制器皿中冷却（镍或铂金材质）。将冷却后的产物破碎，溶于水中，过滤除去杂质，再将溶液浓缩至饱和，在搅拌下冷却结晶，分离后晶体于空气中干燥。母液再次浓缩结晶获第二批产品。
此工艺过程复杂繁琐，而且工艺条件要求1000℃的高温，对设备材质要求严格，最终产品为八水偏硼酸锂,用于助熔还需进一步加工。
发明内容
针对现有工艺流程复杂繁琐，工艺、设备材质要求严苛，终产品仍需深加工等不足，本发明的目的在于提供一种简单方便，易操作而且更适用于工业生产的无水偏硼酸锂制备工艺。本发明工艺采用氢氧化锂与硼酸反应制备偏硼酸锂，化学反应原理为：
LiOH+H3BO3＝LiBO2·2H2O (1)
先将氢氧化锂溶于热水，过滤除去杂质。将稍少于计算量的硼酸提纯后慢慢加入热的氢氧化锂溶液中，沉降使溶液冷却结晶，制得偏硼酸锂湿料，再经烘干、破碎等步骤得无水偏硼酸锂成品。
本发明的一种无水偏硼酸锂的制备方法，其具体步骤如下：
1、原料提纯：将单水氢氧化锂以固液质量比1:4用煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得氢氧化锂净液；将硼酸以固液质量比1:1用煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得硼酸净液；
2、中和配料：往氢氧化锂净液中加入硼酸净液中和，反应温度在70℃以上，保温下搅拌15分钟，使反应充分，再沉降20分钟后准备离心分离，其中硼酸净液中硼酸物质的量为氢氧化锂净液中氢氧化锂物质的量的90%～97%；
3、离心分离：分离温度≧50℃，离心机转速1500～2000r/min，分离时间≧15分钟，分离母液收集后集中存放；
4、一次烘干：将离心分离的偏硼酸锂湿料加入不锈钢烘盘中在120—160℃下烘6—8h，再在200—250℃下烘2—4h；
5、将一次烘干后的物料经破碎后在450—480℃下进行5—6h的二次烘干；
6、将二次烘干后得到的无水偏硼酸锂粉料在除湿条件下包装，包装湿度≦50%。
本发明中所述硼酸为俄罗斯BOR MCC进口硼酸（硼酸/%≥99.9；水不溶物含量/%≤0.010；硫酸盐/%≤0.10；氯化物/%≤0.050；铁/%≤0.0020；氨/%≤0.30；重金属/%≤0.0010），单水氢氧化锂为本公司自产重结晶单水氢氧化锂（钠%≤0.002；钙%≤0.002；钾%≤0.002；镁≤0.0005；硫酸根%≤0.002；氯%≤0.002；铁%≤0.0005；硅%≤0.002）。
与现有技术相比，本发明的优势和有益效果在于：
1、由氢氧化锂和硼酸通过液相反应制备偏硼酸锂提高了氢氧化锂和硼酸的利用率，避免了副产物的产出，提高了产品纯度，减少了提纯步骤从而提高了产品的***收率，***收率可达到90%以上；
2、反应在常规条件下进行，降低了能耗，工业化生产更加便利安全，成本低廉；
3、本工艺最终产品为无水偏硼酸锂，可直接用于熔融制样的助熔剂无需深加工，更加具有市场竞争力；
4、本工艺产出的无水偏硼酸锂产品纯度可达到99.99%，高于现有工艺的产品，更适应于现今的市场需求。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法进行详细说明，应理解，以下内容仅用于使本领域技术人员更清楚地理解本发明的技术方案，而不应将实施例的内容理解为对本申请权利要求书请求保护范围的限制。
实施例1-3中所用硼酸为俄罗斯BOR MCC进口硼酸（硼酸/%≥99.9；水不溶物含量/%≤0.010；硫酸盐/%≤0.10；氯化物/%≤0.050；铁/%≤0.0020；氨/%≤0.30；重金属/%≤0.0010），单水氢氧化锂为申请人自产重结晶单水氢氧化锂（钠%≤0.002；钙%≤0.002；钾%≤0.002；镁≤0.0005；硫酸根%≤0.002；氯%≤0.002；铁%≤0.0005；硅%≤0.002）。
实施例1
一种无水偏硼酸锂的制备方法，其步骤如下：
1、原料提纯：将5Kg单水氢氧化锂用20Kg煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得氢氧化锂净液；将7Kg硼酸用7Kg煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得硼酸净液；
2、中和配料：趁热往过滤后的25Kg氢氧化锂净液中加入13.25Kg硼酸净液（其中硼酸净液中硼酸物质的量为氢氧化锂净液中氢氧化锂物质的量的90%）中和，保持反应温度≧70℃，保温下搅拌15分钟，使反应充分，沉降20分钟后立即准备离心分离；
3、离心分离：分离温度≧50℃，离心机转速2000r/min，分离时间15分钟，分离母液收集后集中存放，分离得两水偏硼酸锂湿料8.6Kg；
4、一次烘干：将离心分离的两水偏硼酸锂湿料加入不锈钢烘盘中在120℃下烘8h，再在200℃下烘4h；
5、将一次烘干后的物料经破碎后在450℃下进行6h的二次烘干，得无水偏硼酸锂粉料4.84Kg；
6、将二次烘干后得到的无水偏硼酸锂粉料在除湿条件下包装，包装湿度≦50%。
对步骤6所得无水偏硼酸锂粉料进行失重（550℃，2h）及元素分析，其结果如下：
实施例2
一种无水偏硼酸锂的制备方法，其步骤如下：
1、原料提纯：将5Kg单水氢氧化锂用20Kg煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得氢氧化锂净液；将7.2Kg硼酸用7.2Kg煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得硼酸净液；
2、中和配料：趁热往过滤后的25Kg氢氧化锂净液中加入14Kg硼酸净液（其中硼酸净液中硼酸物质的量为氢氧化锂净液中氢氧化锂物质的量的95%）中和，保持反应温度≧70℃，保温下搅拌15分钟，使反应充分，沉降20分钟后立即准备离心分离；
3、离心分离：分离温度≧50℃，离心机转速1500r/min，分离时间20分钟，分离母液收集后集中存放，分离得两水偏硼酸锂湿料8.8Kg；
4、一次烘干：将离心分离的两水偏硼酸锂湿料加入不锈钢烘盘中在140℃，下烘7h，再在220℃下烘3h；
5、将一次烘干后的物料经破碎后在470℃下进行5h的二次烘干，得无水偏硼酸锂粉料4.96Kg；
6、将二次烘干后得到的无水偏硼酸锂粉料在除湿条件下包装，包装湿度≦50%。
对步骤6所得无水偏硼酸锂粉料进行失重（550℃，2h）及元素分析，其结果如下：
实施例3
一种无水偏硼酸锂的制备方法，其步骤如下：
1、原料提纯：将5Kg单水氢氧化锂用20Kg煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得氢氧化锂净液；将7.5Kg硼酸用7.5Kg煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得硼酸净液；
2、中和配料：趁热往过滤后的25Kg氢氧化锂净液中加入14.27Kg硼酸净液（其中硼酸净液中硼酸物质的量为氢氧化锂净液中氢氧化锂物质的量的97%）中和，保持反应温度≧70℃，保温下搅拌15分钟，使反应充分，沉降20分钟后立即准备离心分离；
3、离心分离：分离温度≧50℃，离心机转速1800r/min，分离时间18分钟，分离母液收集后集中存放，分离得两水偏硼酸锂湿料9.1Kg；
4、一次烘干：将离心分离的两水偏硼酸锂湿料加入不锈钢烘盘中在160℃下烘6h，再在250℃下烘2h；
5、将一次烘干后的物料经破碎后在480℃下进行5h的二次烘干，得无水偏硼酸锂粉料5.1Kg；
6、将二次烘干后得到的无水偏硼酸锂粉料在除湿条件下包装，包装湿度≦50%。
对步骤6所得无水偏硼酸锂粉料进行失重（550℃，2h）及元素分析，其结果如下：
母液处理
各实施例中，分离的母液仍含有部分锂元素，具有回收价值：将母液进行蒸发浓缩、冷却分离仍可产出部分偏硼酸锂，但由于杂质富集的原因该偏硼酸锂产品纯度较低，可定义为99.9%的偏硼酸锂产品。
Claims (1)
1.一种无水偏硼酸锂的制备方法，其具体步骤如下：
（1）、原料提纯：将单水氢氧化锂以固液质量比1:4用煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得氢氧化锂净液；将硼酸以固液质量比1:1用煮沸的纯水溶解后趁热过滤至澄清，得硼酸净液；
（2）、中和配料：往氢氧化锂净液中加入硼酸净液中和，反应温度在70℃以上，保温下搅拌15分钟，使反应充分，再沉降20分钟后准备离心分离，其中硼酸净液中硼酸物质的量为氢氧化锂净液中氢氧化锂物质的量的90%～97%；
（3）、离心分离：分离温度≧50℃，分离时间≧15分钟，分离母液收集后集中存放；
（4）、一次烘干：将离心分离的偏硼酸锂湿料加入不锈钢烘盘中在120—160℃下烘6—8h，再在200—250℃下烘2—4h；
（5）、将一次烘干后的物料经破碎后在450—480℃下进行5—6h的二次烘干；
（6）、将二次烘干后得到的无水偏硼酸锂粉料在除湿条件下包装，包装湿度≦50%。
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