CN102173448A - 一种碱金属锡酸盐的制备方法 - Google Patents

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吴沐坚
赵彧
卢伟宁
黄伟鹏
庄景发
李金荣
章小亮
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Abstract

本发明公开一种工艺简便，设备简单的碱金属锡酸盐的制备方法，将金属锡碎片或粉末投入到碱金属氢氧化物水溶液中，加入过氧化氢水溶液反应后，浓缩结晶，得碱金属锡酸盐产物。本发明可在常压下反应，未反应的少量锡渣可回收作原料使用，母液作为溶解碱的水使用，因此金属锡原料转化率接近100%，由于采用了过氧化氢作氧化剂，不引入其它杂质，无除杂过程，适用于规模生产高纯度碱金属锡酸盐。

Description

一种碱金属锡酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及碱金属锡酸盐如锡酸锂、锡酸钠、锡酸钾的制备方法。
背景技术
碱金属锡酸盐是含锡的无机化合物，均为白色结晶。易溶于水，溶液呈碱性。锡酸钠、锡酸钾主要应用于电子、汽车制造、罐装食品盒等的电镀锡，也应用于织物印染、玻璃、陶瓷、造币等工业。
2001年化学工业出版社出版的《无机精细化学品手册》提出，由锡、碱金属氢氧化物和硝酸盐固体混合，在300℃以上高温熔融生成锡酸盐，加水溶解浸取，过滤浓缩结晶离心甩干，烘干可得锡酸盐产品。
中国专利申请公开说明书CN1051026A提供了一种制备碱性金属锡酸盐的方法，该方法包括在压力下加热矿物氧化锡和碱溶液的混合物。该方法后续的分离、提纯比较麻烦。
CN1078444A公开了一种碱金属锡酸盐的制备方法，以金属锡为原料，直接与浓硝酸和浓盐酸的混合酸反应，然后将反应液与浓氨水作用，得白色沉淀正锡酸，洗涤除去氯根和硝酸根后，溶于碱溶液中，加入适量双氧水，经浓缩结晶干燥和粉碎可得纯净的碱金属锡酸盐。
CN1546383A公开的锡酸钾制备方法，是以金属锡为原料与浓硝酸生成ß-偏锡酸，再将ß-偏锡酸与氢氧化钾加热共熔（温度200～300℃）再加水溶液浸取，过滤蒸发浓缩析出结晶，离心甩干、干燥得产品。
CN1872699A和CN101643237A公开的方法是将四氯化锡与碱中和，得到的沉淀经过加水洗涤，固液分离，得到正锡酸；正锡酸与氢氧化钠合成锡酸钠，经过浓缩结晶、过滤、干燥、粉碎后，得到锡酸钠产品。但合成四氯化锡一般要将金属锡与氯气反应制得。
CN101348276A公开的碱金属锡酸盐生产方法，是以金属锡粉、碱金属氢氧化物、纯水为原料，在压力釜内经加温、加压、通氧反应，直接氧化合成为碱金属锡酸盐溶液，该溶液经过滤后，依次进行浓缩结晶、脱水，得到碱金属锡酸盐产品。
CN101544397A、CN101544398A、CN101544399A公开了利用锡及锡合金生产锡酸钠的方法，将锡及锡合金在反应釜内与氢氧化钠、固体硝酸盐氧化剂在300℃至550℃温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钠；(2)用水对颗粒状的粗锡酸钠进行溶解；将溶液进行精制提纯、浓缩、分离、烘干制得成品。
前述多种制备方法，工艺复杂条件苛刻，对设备要求高且制备成本高，有三废产生。
发明内容：
本发明的目的在于提出一种工艺简便，设备简单的碱金属锡酸盐的制备方法。
该方法采用锡碎片或粉末与碱金属氢氧化物作原料，用过氧化氢水溶液作氧化剂，一步反应合成碱金属锡酸盐，反应式如下：
Sn+2 LiOH+2 H2O2→Li2SnO3·3H2O
Sn+2 KOH+2 H2O2→K2SnO3·3H2O
Sn+2 NaOH+2 H2O2→Na2SnO3·3H2O 。
具体方法是：将金属锡碎片或粉末投入到重量浓度10~40%的碱金属氢氧化物水溶液中，在60~90℃下，加入重量浓度10~50%的过氧化氢水溶液，反应后加水调节反应物的溶液部分的比重至小于1.20g/ml，过滤回收未反应锡渣，滤液浓缩结晶，过滤后的固体物在60~90℃干燥，得碱金属锡酸盐产物。
上述碱金属氢氧化物包括锂、钠或者钾的氢氧化物。金属锡与碱金属氢氧化物摩尔比优选是1︰2.1~4。过氧化氢水溶液与金属锡的摩尔比优选为2~4︰1。过氧化氢水溶液的重量浓度优选为10~20%。
本发明可在常压下进行反应，未反应的少量锡渣可回收作原料使用，母液作为溶解碱的水使用，因此金属锡原料转化率接近100%，由于采用了过氧化氢作氧化剂，不引入其它杂质，无除杂过程，反应条件温和，工艺简便，设备简单，操作容易，无三废产生，产品纯度高，制备成本低，适用于规模生产高纯度碱金属锡酸盐。
具体实施方式
实施例1，锡酸钠的制备。
在纯水15L中加入纯度98%的氢氧化钠8.5kg，搅拌溶解配成溶液，投入纯度99.9%的锡花8kg，溶液加热，控制温度60~90℃，搅拌下加入重量浓度15%的过氧化氢水溶液42L，控制加入速度防止反应过于激烈而造成危险，约7小时加完，加水调节溶液比重为1.11，使可能存在的锡酸钠结晶溶解，过滤除去未反应的锡渣，滤液浓缩析出结晶，离心甩干，60～80℃干燥4小时，得锡酸钠成品16.2kg。未反应的锡渣回收作锡原料使用，母液作为溶解碱的水使用。经检测，锡酸钠纯度为99.7%。
实施例2，锡酸钾的制备。
在纯水15L中加入纯度90%的氢氧化钠10kg，搅拌溶解配成溶液，投入纯度99.9%的锡花8kg，溶液加热，控制温度60~90℃，搅拌下加入重量浓度15%的过氧化氢水溶液42L，控制加入速度防止反应过于激烈而造成危险，约6小时加完，加水调节溶液比重为1.16，使可能存在的锡酸钾结晶溶解，过滤除去未反应的锡渣，滤液浓缩析出结晶，离心甩干，70～80℃干燥4小时，得锡酸钾成品15.8kg。未反应的锡渣约410g回收作锡原料使用，母液作为溶解碱的水使用。经检测，锡酸钾纯度为99.5%。

Claims (4)

1.一种碱金属锡酸盐的制备方法，其特征在于，将金属锡碎片或粉末投入到重量浓度10~40%的碱金属氢氧化物水溶液中，在60~90℃下，加入重量浓度10~50%的过氧化氢水溶液，反应后加水调节反应物的溶液部分的比重至小于1.20g/ml，过滤除去未反应锡渣，滤液浓缩结晶，过滤后的固体物在60~90℃干燥，得碱金属锡酸盐产物；
所述碱金属氢氧化物是氢氧化锂、氢氧化钠或者氢氧化钾。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述金属锡与碱金属氢氧化物摩尔比为1︰2.1~4。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述过氧化氢水溶液与金属锡的摩尔比为2~4︰1。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述过氧化氢水溶液的重量浓度为10~20%。
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