CN102893350A - 固态电解电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有数百伏额定电压的高电压固态电解电容器。在通过第一转化处理在铝箔的粗糙表面上形成无定形阳极氧化物膜层之后,通过沸水浸渍(或适当的替代工艺)和无定形阳极氧化物膜层的部分消耗来形成水合膜;对水合膜和剩余的无定形阳极氧化物膜层进行形成电压比第一转化处理的形成电压更低的第二转化处理,使得由部分消耗的无定形阳极氧化物膜层的再氧化形成了阳极箔;以及在位于阳极箔上的水合膜的表面上形成导电性聚合物层。
Description
技术领域
本发明涉及具有导电性聚合化合物作为固态电解质的固态电解电容器,更具体地涉及针对能较好地耐受电压特性而改进的固态电解电容器,及其生产方法。
背景技术
包含具有阀门动作的金属如铝等的电解电容器可通过将用作阳极的阀门金属的形状改变为腐蚀箔等以扩大绝缘材料的表面积而获得较小的尺寸和较高的电容量,并因此被广泛地使用。特别是,包含固态电解质作为电解质的固态电解电容器具有较小尺寸和较高电容量的特征,并且也具有低的等效串联电阻。
用于固态电解电容器的已知的固态电解质的实例包括具有高导电率且与阳极的氧化物膜层之间有很好附着力的导电性聚合物。该已知的导电性聚合物的实例包括聚苯胺、聚噻吩和聚乙烯二氧噻吩。
特别是,聚乙烯二氧噻吩(下文称为PEDOT)已经作为能够具有较大的耐电压性的导电聚合物而引起了人们的注意,这是由于PEDOT可具有相对于氧化膜的厚度来说较大的耐受电压。包含PEDOT的电容器通过化学氧化聚合以下述方式来制造。
也就是说,电容器元件由缠绕在一起的阳极和阴极箔并带有***在中间的隔膜形成,使用含有EDOT和氧化剂的溶液来浸渍电容器元件,并且将其加热以在两个电极箔之间形成PEDOT聚合层,从而形成固态电解电容器。在日本特许专利公报No.H09-293639中描述了一个这种固态电解电容器。
与常规的电解质溶液电容器不同的是,这种类型的固态电解电容器具有较差的形成氧化膜的能力,因此具有有限的耐电压特性。因此,已经建议了电解电容器使用电解质溶液和固态电解质作为电解质,从而可保持电解质溶液的氧化膜形成能力,同时维持固态电解电容器的良好特性。在日本特许专利公报No.2000-021689中描述了一个这种电解电容器。
引文列表
专利文献
专利文献1:日本专利H09-293639
专利文献2:日本专利2000-021689
发明内容
技术问题
这种类型的固态电解电容器具有仅数十伏的额定电压。
针对该问题的解决方法
关于这一点,本发明意在提供具有数百伏的额定电压的高电压固态电解电容器。
本发明的有益效果
为了解决上述问题,本发明第一方面的固态电解电容器是这样的电解电容器,其中:在铝箔的粗糙表面上通过第一转化处理形成了无定形阳极氧化物膜层;通过沸水浸渍(或适当的替代工艺)和无定形阳极氧化物膜层的部分消耗形成了水合膜;在比第一转化处理的形成电压更低的形成电压下对水合膜和处于其下方的部分消耗的无定形阳极氧化物膜层进行第二转化处理,从而由部分消耗的无定形阳极氧化物膜层形成了无定形阳极箔(即部分消耗的无定形阳极氧化物膜层再成形为无定形阳极箔);以及在位于无定形阳极箔上的水合膜的表面上形成了导电性聚合物层。
为了解决上述问题,本发明第二方面的用于生产固态电解电容器的方法是包括如下步骤的方法:通过第一转化处理在铝箔的粗糙表面上形成无定形阳极氧化物膜层;通过沸水浸渍(或适当的替代工艺)和无定形阳极氧化物膜层的部分消耗形成水合膜;在比第一转化处理的形成电压更低的形成电压下对水合膜和处于其下方的部分消耗的无定形阳极氧化物膜层进行第二转化处理,使得由部分消耗的无定形阳极氧化物膜层形成无定形阳极箔;以及在位于无定形阳极箔上的水合膜的表面上形成导电性聚合物层。
采用根据本发明的固态电解电容器可实现具有数百伏的额定电压的高电压固态电解电容器,并能维持固态电解电容器的良好特性。
附图说明
图1是根据本发明的固态电解电容器的实施方案1的电流-电压特性曲线图。
图2是根据本发明的固态电解电容器的实施方案2的电流-电压特性曲线图。
图3是根据本发明的固态电解电容器的实施方案3的电流-电压特性曲线图。
具体实施方式
下文将给出实施方案的详细说明。
下面是生产根据本发明的固态电解电容器的方法的描述。
首先,通过使用从约300到约900伏的第一转化电压的第一转化处理在铝箔(即含铝基材)的粗糙表面上形成具有从约420到约1260纳米的厚度的无定形阳极氧化物膜层(即含无定形铝的氧化层)。
第二,通过沸水浸渍(或适当的替代工艺)对无定形阳极氧化物膜层进行水合,以部分地转化成具有从约200到约500纳米的厚度的水合膜(即含水合铝的氧化层)。沸水浸渍的适当的替代工艺包括:(1)在大于约40摄氏度、优选为60摄氏度、或更优选为90摄氏度的温度下的热水浸渍,以及(2)蒸汽浸渍处理。
第三,对水合膜和处于下方的其余无定形阳极氧化物膜层进行形成电压也为从约200到约800伏但低于第一转化处理的形成电压的第二转化处理,使得形成了具有从约280到约1150纳米的厚度的无定形阳极箔,即也为含无定形铝的氧化层(即,无定形阳极箔包含阳极再成形的减薄的无定形阳极氧化物膜层)。第二转化处理允许形成具有等于第二转化处理的形成电压(即大于约200伏)的耐受电压的绝缘氧化膜(即包含阳极再成形的减薄的无定形阳极氧化物膜层的无定形阳极箔),此外,在无定形阳极箔的表面上形成水合膜。
第四,水合膜含有水。因此,通过在时效过程或施加电压过程的期间使用水的阳极氧化方法,可以修复在电解电容器的制造过程中所导致的对绝缘氧化膜的破坏。
第五,本发明具有复原效应的优点,即使绝缘氧化膜的耐受电压为数百伏时也是如此,这导致实现了具有数百伏的额定电压的高电压固态电解电容器。
关于这一点,申请人关注于电解质溶液的低再成形能力,其导致与常规的电解电容器相比,Al/PEDOT电容器的耐受电压低得多。常规电解电容器的电解质溶液包含有膜的再成形所需的大量氧源,氧源的实例包括水(百分之几)和乙二醇。但是,PEDOT仅含有微量的水。因此,不能说PEDOT具有优异的再成形能力。简单地添加到PEDOT中的水在PEDOT的聚合过程期间(在150摄氏度下60分钟)将非常可能被蒸发,因此,水的类型要求为甚至在相对较高的温度下也可稳定地存在。此外,如果将水加入PEDOT中,当通过电解质溶液进行再成形时,PEDOT体积内的水将需要尽可能地扩散到阻挡膜/PEDOT界面,这会导致再成形的效率不足。因此,申请人建议,作为提供有效的再成形能力的方法,在阻挡膜/PEDOT界面上形成富水层。在本发明中,在形成常规的阳极氧化膜后,将箔浸渍到沸水中,并且使部分阻挡膜水合,从而形成了拟薄水铝石(PB)。根据本发明的方法允许电极包含Al/阻挡膜/PB/PEDOT/银、碳胶等。PB指充足地含有水且可用化学式Al2O3nH2O来表示的铝氧化物。
(实施方案1)
在根据本发明的固态电解电容器中,在300V下将用直流电腐蚀的箔浸渍于硼酸/硼砂水溶液中,并且形成膜。膜的耐受电压为300V。
接着将腐蚀后的箔在沸水中浸渍三分钟,以形成水合膜。在实施方案1的实验条件下,膜的耐受电压降到200V。这意味着耐受电压降低了100V,这一降低由一部分阻挡膜转化成PB而导致。
此外,将在其上形成有水合膜的腐蚀箔在200V下进行再成形,由此获得了在硼酸/硼砂水溶液中具有200V的耐受电压的氧化膜。
在形成氧化膜后,在60摄氏度下用30分钟以及在150摄氏度下用60分钟制备PEDOT,并且测量电流-电压特性曲线。在图1中显示了结果。图1描述了电流-电压特性曲线的第一和第二次测量结果。这两次测量都针对试样A和B来进行。
根据实施方案1,试样在硼酸/硼砂水溶液中具有200V的耐受电压,没有产生任何短路。在没有任何水合膜层时,在90到100V左右将产生短路。
在电流-电压曲线的第二次测量中,电流值降低,并且观察到时效效应。
申请人以初始特征为重点,获得了再现性很强的耐受电压。
(实施方案2)
在60V下将腐蚀后的箔浸渍在草酸溶液中,并且形成多孔阳极膜(第一次成形)。在550V下将箔浸渍在硼酸/硼砂水溶液中,并且形成无定形相膜(第二次成形)。接着将所获得的材料浸渍在沸水中,以形成水合膜。该第三次成形以与实施方案1中类似的方式在450V下进行。图2显示了使用原位聚合的PEDOT所制造的550V到450V腐蚀的箔基电容器的电流-电压特性曲线。Vf到Vrf氧化物的耐受电压为450V。电容器在耐受电压以下显示出非常稳定的低泄漏电流,而在450V之上的电压下表现出短路。根据本申请的氧化物形成方法对于获得这种高电压非常重要。该方法包括首先形成550Vf的无定形氧化物。接着使氧化物的外侧部分在沸水中水合。接着通过将无定形氧化物再成形到450Vrf来加强剩余的阻挡氧化物。
(实施方案3)
分别在900V和800V下以与实施方案2类似的方式进行第三和第四次成形。第五和第六次成形均在800V下进行。图3显示了使用PEDOT制造的900到800V腐蚀的箔基电容器的电流-电压特性曲线。Vf到Vrf氧化物的耐受电压为800V。电容器在耐受电压以下显示出非常稳定的低泄漏电流,并且在800V之上的电压下表现出短路。根据本申请的氧化物形成方法对于获得这种高电压非常重要。该方法包括首先形成900Vf的无定形氧化物。接着使氧化物的外侧部分在沸水中水合。接着通过将无定形氧化物再成形到800Vrf来加强剩余的阻挡氧化物。
根据本申请的其中阻挡氧化物也具有水合膜的阳极层结构是新颖的,这是由于该层能够承受数百伏的电压,并且也是无定形的。在现有技术中,能够承受数百伏电压的无定形阻挡层不是部分或完全水合的。在现有技术的一个单独实施例中,高电压箔阳极这样来制造:首先浸渍在沸水中以产生拟薄水铝石,接着形成晶体相绝缘氧化物。因此,在绝缘氧化物的表面上的具有水合膜层的高电压无定形相绝缘氧化物的这种结构的是新颖的。
阻挡氧化物层的结构对于在Al/PEDOT电容器中实现高电压也是重要的。在800V的绝缘体为无定形氧化物的情况中,能够耐受600V的PEDOT电容器可以不通过在沸水中浸渍的转化处理和第二次成形而制造为较低的形成电压。为了达到600V,PEDOT电解质应当以浆体施加并且干燥,而不是通过化学氧化聚合。在美国专利5300575和美国专利公开0152832中描述了适当的PEDOT浆体的实例。如果在这种情况中使用化学氧化聚合的PEDOT电解质,则电容器的击穿电压为约300-400V。PEDOT浆体为pH中性的,不会腐蚀绝缘氧化物,但是EDOT的化学氧化聚合会产生强酸,其会腐蚀阳极铝氧化层。
PEDOT浆体是包含聚(3,4-乙烯二氧噻吩)颗粒的分散体和/或其聚集体及溶剂。溶剂的实例包括水和有机溶剂,以及水和其他溶剂的混合溶剂。然而考虑到导电性固态电解质的操作性和分散能力,水是最优选的。制备分散体的方法的实例包括如下方法:通过将导电性固+态电解质例如导电性聚合物分散到溶剂中来制备分散体;以及在形成分散体的溶剂中聚合单体,该单体为导电性聚合物的前体,使得合成了导电性聚合物,并且可获得包含所合成的导电性聚合物的分散体。
Claims (19)
1.一种铝复合材料,包含:
含铝的基材;
位于所述含铝的基材上的含无定形铝的氧化层,其具有从约100到约1900纳米的厚度;和
位于所述含无定形铝的氧化层上的含水合铝的氧化层,其具有从约10到约1000纳米的厚度。
2.根据权利要求1所述的铝复合材料,其特征在于,所述铝复合材料包含电容器电极。
3.一种包括根据权利要求2所述的电容器电极的电容器。
4.根据权利要求3所述的电容器,其特征在于,所述电容器具有至少约70伏的耐受电压。
5.根据权利要求1所述的铝复合材料,其特征在于,还包含位于所述含水合铝的氧化层上的导电性聚合物层。
6.根据权利要求1所述的铝复合材料,其特征在于,所述含水合铝的氧化层包含拟薄水铝石材料。
7.一种铝复合材料,包含:
含铝的基材;
位于所述基材上的含无定形铝的氧化层,其具有从约100到约1900纳米的厚度;和
位于所述含无定形铝的氧化层上的导电性聚合物层。
8.根据权利要求7所述的铝复合材料,其特征在于,所述铝复合材料包含电容器电极。
9.一种包括根据权利要求8所述的电容器电极的电容器。
10.根据权利要求9所述的电容器,其特征在于,所述电容器具有至少约70伏的耐受电压。
11.一种形成铝复合材料的方法,包括对含铝的基材依次进行如下处理:
第一氧化转化处理;
水合处理;和
第二氧化转化处理,以在所述含铝的基材上形成复合的无定形的和水合的氧化物绝缘层。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,还包括在所述复合的无定形的和水合的氧化物绝缘层上形成导电性聚合物层。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,
所述第一氧化转化处理使用第一阳极转化电压;和
所述第二氧化转化处理使用不大于第一阳极转化电压的第二阳极转化电压。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,
所述第一阳极转化电压为从70到1500伏;以及
所述第二转化电压为从70到1500伏。
15.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述水合处理选自:
在至少约40摄氏度的温度下的热水浸渍处理;和
沸水浸渍处理。
16.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述水合处理包括蒸汽浸渍处理。
17.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,
所述第一氧化转化处理在所述含铝的基材上方形成无定形阳极氧化物膜层;
所述水合处理在由无定形氧化物膜层形成的减薄的无定形阳极氧化物膜层上形成水合膜;和
所述第二氧化转化处理由减薄的无定形阳极氧化物膜层形成阳极箔。
18.一种形成铝复合材料的方法,包括:
通过阳极氧化转化处理来处理含铝的基材,以在所述含铝的基材上形成含无定形铝的氧化层,其具有从约100到约1900纳米的厚度;和
在所述含无定形铝的氧化层上形成导电性聚合物层。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述阳极氧化转化处理使用从约70到约1500伏的转化电压。
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